模块三化学实验基本功训练

1、模块三模块三 化学实验基本功训练化学实验基本功训练 任务一任务一 玻璃加工的基本操作玻璃加工的基本操作 任务要求任务要求 了解煤气灯或酒精喷灯的构造并掌握其正 确使用方法；学会“截”、“弯”、“拉”、 “熔烧”玻璃管的基本操作技术；练习塞子钻 孔及仪器装配的基本操作技术；完成玻璃棒、 滴管的制作和洗瓶的装配。 1 1玻璃管（棒）的截断玻璃管（棒）的截断锉刀冷割法锉刀冷割法 将玻璃管（棒）平放在实验台上，左手扶住玻璃管（棒），用 拇指或食指按住要切割部位的左侧，右手用挫刀的棱边在要切割的 部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一条清晰、细直的凹痕。 挫出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断

2、后的玻璃管 （棒）截面是平整的。折断前先用水沾一下挫痕（降低玻璃硬度， 易断齐），然后双手持玻璃管（棒），两拇指抵住挫痕背面，轻轻 地用力拉折（外推，左右拉，七分拉，三分折），将玻璃管（棒） 截断。如图所示。 锉痕手法 锉刀与玻璃管垂直 玻璃管的折断手法 将玻璃管（棒）的断面斜插入氧化焰中熔烧。 熔烧时，角度一般为45度，并不断来回转动玻璃管 （棒），直至管口变成红热平滑为止。如图为玻璃 管（棒）断面熔光的两种方法 。 玻璃管（棒）断面熔光的两种方法 （1）烧管。先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻 璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯火焰中（若灯焰较宽，也 可将玻璃管平放于火焰中），同时缓慢而均

3、匀地不断转动玻 璃管，使之受热均匀。两手用力均等，转速缓慢一致，以免 玻璃管在火焰中扭曲。 （2）弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟， 使各部温度均匀，用“V”字形手法或用吹气法弯制 。 烧管方法弯管手法 （1）烧管。烧至红黄色。 （2）拉管。两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管，拉 到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。 （3）制扩口。待管口在火焰中烧至稍软化后，将管口 垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。 玻璃管的加热 拉细手法 二、塞子与塞子的钻孔二、塞子与塞子的钻孔 1 1塞子大小的选择塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进 瓶口或仪器口的部分不

4、能少于塞子本身高度的1/2， 也不能多于2/3。 不正确 正确 不正确 二、塞子与塞子的钻孔二、塞子与塞子的钻孔 2 2钻孔器大小的选择钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器 。 钻孔手法 钻孔器 二、塞子与塞子的钻孔二、塞子与塞子的钻孔 3 3钻孔的方法钻孔的方法 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上。左手按 住塞子，右手握住钻孔器的手柄，将钻孔器按在选定的位置 上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻至深度约 达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条 捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原 孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端

5、的圆孔贯穿为止； 也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。 拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。 三、仪器的连接与装配三、仪器的连接与装配 首先应选择合适的仪器和与其配套的塞子、玻 璃管、胶管等。然后进行连接与安装，一般仪器的 安装与连接是依照装置图，按所用热源的高低，将 仪器由下而上，从坐到右，依次固定在铁架台上， 用铁夹夹仪器时松紧应适宜，通常以被夹住的仪器 稍微能旋转最好。仪器连接安装完以后，首先要检 查胶塞、胶管等连接部位的密封性、完好性，应使 整套仪器装置做到横平竖直，紧密稳妥，以保证实 验正常进行。 玻璃管与塞子的连接；比较下列几种方法，哪几种正确？ 三、仪器

6、的连接与装配三、仪器的连接与装配 （1） （2） （3） （4） 注意事项注意事项 1进入玻璃工实验室应穿好工作服，进行加工操作时应戴好防护眼镜。 2玻璃工件不易识别冷热，热玻璃件应放在石棉网上，并注意冷热要 分开放置，以免发生烫伤事故。 3玻璃废料应随时丢入碎玻璃盘中，严禁随便乱扔。 4切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。 5进行玻璃管、玻璃棒切割折断时，若有一端较短就不能直接截断， 应用抹布包住短端后进行截断。 6使用酒精喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。 7使用煤气灯时应事先进行煤气管道和阀门的试漏工作，以防漏气引 起着火或中毒。在点燃煤气灯时应先擦燃火柴或打开电打火器于灯 口等候，再开启

7、燃气阀使其点燃，切不可先开气阀，后点燃，关闭 灯后让其自然熄灭。 8装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好60o后，先装橡皮塞，再弯120o 角，并且注意60o角与120o角在同一方向同一平面上。 9玻璃工实验室内应有良好的通风设备和足够的灭火材料，以防发生 意外。 1.熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同？ 2.若实验中出现不正常火焰，该如何处理？ 3.有人说，实验用小火加热，就是用内焰加热, 因内焰温度相对较低，这种说法对吗？用内焰直 接加热反应容器会出现什么问题？ 4.怎样将玻璃管插入已打好孔的塞子中？ 5.切割玻璃管时，你怎样才能使断口整齐？ 6.加工好的玻璃制品，立即与冷的物体接触， 会有什么后

8、果？ 任务二任务二 溶液的配制溶液的配制 任务要求任务要求 1.掌握配制溶液的计算方法和操作步骤; 2.学会托盘天平、量筒、容量瓶的正确使用方 法； 3.练习配制一定物质的量浓度的溶液，并能对 实验误差进行分析。 一、由固体试剂配制溶液一、由固体试剂配制溶液 方法一:称取固体试剂，用量筒（杯）量取定量溶剂用 玻璃棒搅拌，使固体完全溶解，即得所需溶液。如：把50g 的硫代硫酸钠溶解在1000毫升的蒸馏水中。 方法二:称取固体试剂，加入溶剂至所需定量，用玻璃 棒搅拌，使固体完全溶解，即得所需溶液。如：把50g的硫 代硫酸钠用少量蒸馏水溶解，再加入蒸馏水至1000毫升。 思考:以上两种方法有什么不同

9、? 二、由浓溶液稀释配制溶液（或由液体试剂配制二、由浓溶液稀释配制溶液（或由液体试剂配制 溶液）溶液） 例1： 现有75%浓度的冰醋酸溶液80毫升须稀释为15%的溶液，需蒸馏 水多少毫升？ 解：设需蒸馏水的体积为X，根据稀释前后溶质的质量（物质的量）不 变，得 80mL75%（80mLX）15% 解得 X320mL 即需蒸馏水320毫升。配制时，向75%浓度的冰醋酸溶液中加蒸馏水 320毫升稀释。 例2： 现有18%浓度冰醋酸450 毫升，欲调配15%浓度的冰醋酸溶液1000 毫升, 需75%浓度的冰醋酸溶液多少毫升？ 解：设需75%浓度的冰醋酸溶液的体积为X，根据稀释前后溶质的质量 （物质的

10、量）不变，得 1000mL15%450mL18%X75% 解得 X92mL 即需75%浓度的冰醋酸溶液92毫升。配制时，先把两种冰醋酸溶液混 合后，再加蒸馏水至1000 毫升。 三、一定物质的量浓度溶液的配制三、一定物质的量浓度溶液的配制 1所用仪器主要有：托盘天平或量（滴定管）、容量瓶、 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、药匙等。 2配制步骤： （1）计算：计算所需固体溶质的质量或液体的体积。 （2）称量或量取：固体用托盘天平称量，液体用量筒 （或滴定管/移液管）量取。 （3）溶解或稀释：将称量（量取）好的试剂转移到烧杯 中，加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌使之完全溶解。 （4）移液：把溶解后的液体用玻璃

11、棒引流至容量瓶。 （5）洗涤：洗涤烧杯和玻璃棒各23次，洗涤液一并移 入容量瓶，振荡摇匀。 （6）定容：向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线23cm 处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线正好相 切。 （7）盖好瓶塞，倒转振荡，使溶液混匀，贴上标签。 三、一定物质的量浓度溶液的配制三、一定物质的量浓度溶液的配制 3 3注意事项：注意事项： （1）容量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水。 （2）配制一定体积的溶液时，容量瓶的规格必须与要配 制的溶液的体积相同。 （3）不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释。 （4）溶解时放热的必须冷却至室温后才能移液。 （5）定容后，经反复颠倒，摇匀后会出现容量

12、瓶中的液 面低于容量瓶刻度线的情况，这时不能再向容量瓶中加入蒸 馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述 情况的出现主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失。 （6）如果加水定容时超过了刻度线，不能将超出部分再 吸出，必须重新配制。 三、一定物质的量浓度溶液的配制三、一定物质的量浓度溶液的配制 三、一定物质的量浓度溶液的配制三、一定物质的量浓度溶液的配制 4实验误差分析： A误差分析原理：c=n/V； V不变时，操作使n偏 大，则c偏高；反之，偏低； n不变时，操作使V偏大，则 c偏低；反之，偏高。 B实验过程中的误操作对实验结果的影响： （1）使所配溶液的物质的量浓度偏高的主要原

13、因: 天平的砝码沾有其他物质或已锈蚀，使所称溶质质量 偏高，物质的量浓度偏大。 调整天平零点时，没调平，指针向左偏转（同）。 用量筒量取液体时仰视读数（使所取液体体积偏大）。 把量筒中残留的液体用蒸馏水洗出倒入烧杯中（使所 量液体体积偏大）。 把高于20的液体转移进容量瓶中（所量液体体积小 于容量瓶所标液体体积）。 定容时，俯视容量瓶刻度线（使液体体积偏小）。 三、一定物质的量浓度溶液的配制三、一定物质的量浓度溶液的配制 4实验误差分析： （2）使所配溶液的物质的量浓度偏低的主要原因： 称量时，物码倒置，并动用游码（使所称溶质的质量 偏低，物质的量偏小）。 调整天平零点时，没调平，指针向右偏转

14、（同）。 用量筒量取液体时俯视读数（使所取液体体积偏小）。 没洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤液没移入容量瓶中（使溶 质的物质的量减少）。 定容时，仰视容量瓶刻度线（使溶液体积偏大）。 定容加水时，不慎超过了刻度线，又将超出部分吸出 （使溶质物质的量减少）。 （3）对实验结果无影响的操作： 使用蒸馏水洗涤后未干燥的小烧杯溶解溶质。 配溶液用的容量瓶用蒸馏水洗涤后未经干燥。 1.配制一定物质的量浓度溶液的配制所用仪器主要有哪 些?配制0.1mol/LNaOH溶液500mL，需要称取固体氢氧化钠多 少克？ 2.某同学在用氢氧化钠固体配制一定浓度的氢氧化钠溶 液时，将氢氧化钠固体放在纸片上称量，结果会不会受到

15、影 响？为什么？应该怎么做？ 3.某同学在配制溶液时，将烧杯中的溶液转移入容量瓶 后，没有用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，所配制的溶液结果会 怎样？为什么？ 任务三任务三 沉淀的生成、过滤、洗涤、烘干和灼烧沉淀的生成、过滤、洗涤、烘干和灼烧 任务要求任务要求 1.了解沉淀处理的相关理论。 2.掌握分液漏斗、干燥器的结构和使用。 3.掌握沉淀的生成、过滤、洗涤、烘干和灼 等技术。 一、沉淀技术一、沉淀技术 沉淀条件：“五字原则”，即稀、热、慢、搅、陈。 稀：沉淀的溶液配制要适当稀； 热：沉淀时应将溶液加热； 慢：沉淀剂的加入速度要缓慢； 搅：沉淀时要用玻璃棒不断搅拌； 陈：沉淀完全后，要静止一段时间陈

16、化。 二、过滤和洗涤技术二、过滤和洗涤技术 1滤纸和漏斗的选择 （1）滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。 （2）滤纸的大小要与沉淀的多少相适应。 （3）过滤操作使用的漏斗是长颈漏斗。 国产定量滤纸的规格 编号类型 滤纸盒 上色带 标志色 滤速 (s/100 mL) 适用范围 102快速 白60100 粗结晶及无定形沉淀，如氢氧化铁、氢氧化 铝 103中速 蓝100160 中等粒度沉淀，如大部分硫化物、磷酸铵镁 105慢速 红160200 细粒状沉淀，如硫酸钡 长颈漏斗 二、过滤和洗涤技术二、过滤和洗涤技术 2滤纸的折叠和安放 取一张滤纸，整齐地对折两次呈扇形。为了使滤纸与漏 斗紧密合在滤纸三

17、层一边撕去一个小角。展开滤纸成圆状， 放在尽可能干燥的漏斗上，以少量蒸馏水润湿，用洁净的手 指紧压滤纸，把留在滤纸和漏斗间隙中的气泡赶走，使滤纸 紧贴在漏斗上。 滤纸的折叠与装入漏斗 二、过滤和洗涤技术二、过滤和洗涤技术 3沉淀的过滤和洗涤 （1）用倾注法过滤上层清液，并洗涤沉 淀数次，为加速过滤和提高洗涤效率，过滤 时尽可能不搅起沉淀； （2）把沉淀转移到漏斗上； （3）洗净玻璃棒和烧杯内壁。 过滤操作 4注意事项 （1）过滤操作应注意做到“一贴、二低、三靠”。 （2）过滤后如果溶液仍然浑浊，应重新过滤一遍。 （3）如果过滤是为了得到洁净的沉淀物，则需对沉淀 物进行洗涤。 （4）玻璃棒在过滤

18、操作中的作用是搅拌和引流。 三、烘干与灼烧技术三、烘干与灼烧技术 1.烘干时应在煤气灯 (或电炉) 上进行。 2.沉淀烘干后，将坩埚移至高温炉中进 行灼烧。 3.取出坩埚，待冷至红热褪去后，再将 坩埚转至干燥器 中冷却至室温。 4.干燥器的使用。启盖时，左 手扶住干燥器，右手握住盖上的圆 球，向前推开干燥器盖，不可向上 提起，搬动干燥器时要用双手捧住， 并用两个拇指压住盖沿，防止盖子 滑下打碎。注意：当高温坩埚放入 干燥器后，不能立即盖紧盖子。 图3-18干燥器的使用 1.过滤和洗涤的目的是什么?过滤操作中应注 意什么? 2.为什么每次灼烧、称重和放置的时间都要 保持一致。 3.干燥器如何启盖

19、 ?为什么当高温坩埚放入 干燥器后，不能立即盖紧盖子? 任务四任务四 蒸发与结晶技术蒸发与结晶技术 任务要求任务要求 1.了解蒸发与结晶的含义、原理、应用； 2.理解蒸发与结晶的条件； 3.熟悉粗食盐的提纯过程及基本原理。 一、溶液的蒸发一、溶液的蒸发 1蒸发的含义 含不挥发溶质的溶液，其溶剂在液体面发生的汽化现象 叫蒸发。从现象上看，是用加热方法使溶液中的一部分溶剂 汽化从而提高溶液浓度或析出固体溶质的过程。 加热方式及蒸发容器 加热方式根据溶质对热的稳定性和溶剂的性质来选择。 对热稳定性的水溶液可直接用明火加热蒸发；易分解或可燃 的溶质及溶剂，要在水浴上加热蒸发或让其在室温下蒸发。 蒸发通

20、常都在敞口容器中进行。在实验室中，水溶液的 蒸发浓缩通常在蒸发皿中进行，蒸发有机溶剂常在锥形瓶或 烧杯中进行，强碱的蒸发浓缩不宜用陶瓷、玻璃等制品，应 选用耐碱的容器。 二、溶质的结晶二、溶质的结晶 .结晶的原理 根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通 过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。 2.结晶的方法 一般有两种：一种是蒸发溶剂法，一般适用于温度对溶 解度影响不大的物质。另一种是冷却热饱和溶液法，这种方 法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质。 .结晶颗粒大小 (1)从溶液中析出晶体的纯度与结晶颗粒大小有直接关系。 因此要求结晶颗粒大小要适宜和均匀。 (2

21、)结晶颗粒大小与结晶条件有关。搅拌、摩擦器壁、投 入“晶种”等方法促使结晶。 4.重结晶 为了得到纯度较高的晶体,将第一次所得的粗晶体，重新 加溶剂加热溶解后再结晶，这就是重结晶。 粗食盐的提纯的实验原理粗食盐的提纯的实验原理 粗食盐中含有泥土和钙、镁、钾的氯化物、硫酸盐等杂质。 泥土是不溶于水的物质，可在粗食盐溶解后过滤除去。余下都 是易溶的物质，可加入化学试剂除去。 1.在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，则 Ba2+ + SO42-= BaSO4 滤去沉淀，可除去溶液中的硫酸根离子。 2.加入NaOH和Na2CO3溶液，则 Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ +

22、CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 滤去沉淀，不仅除掉Mg2+ 、Ca2+ ，而且将过量的Ba2+也除 去了。 3.过量的NaOH与Na2CO3 ，则可用HCl中和除去。 4.其它少量可溶性杂质（如KCl）再用浓缩结晶的方法留在 母液中除去。 1.粗食盐中含有哪些杂质？ 2.如何用化学方法除去粗食盐中的杂质？ 3.过滤操作有哪些注意事项？ 4.在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食 盐？为什么？ 5.提纯时能否用一次过滤除去BaSO4、BaCO3、 CaCO3、Mg2(OH)2CO3沉淀？ 6.如何检验沉淀是否沉淀完全？ 7.能否先除去Mg2+、Ca2+，再除去

23、SO42-？ 任务五任务五 蒸馏操作蒸馏操作 任务要求任务要求 1.了解蒸馏的原理及其应用； 2.掌握普通蒸馏、简单蒸馏、水蒸气蒸 馏、减压蒸馏的装置及操作方法。 3.熟悉蒸馏操作常用仪器，能进行简单 的蒸馏操作。 1.原理及其应用 在常温下，将液体加热至沸腾，使其变为蒸 汽，然后将蒸汽冷凝为液体，收集到另一容器中， 这两个过程中的联合操作，叫做普通蒸馏。 用普通蒸馏法分离的液体混合物，其沸点差在 30以上时，分离的效果比较好。纯净的液体物 质，在蒸馏时温度基本恒定，沸程很小，所以通过 蒸馏，还可测定液体有机物的沸点或检验其纯度。 一、普通蒸馏一、普通蒸馏 1.普通蒸馏装置 普通蒸馏装置主要包

24、括汽化、 冷凝和接受部分。汽化部分由圆 底烧瓶、蒸馏头和温度计组成； 冷凝部分通常为直型冷凝管；接 受部分由接液管和接受器（常用 圆底烧瓶或锥形瓶）组成。 安装普通蒸馏装置时，先以 热源高度为基准，用铁夹将圆底 烧瓶固定在铁架台上，再按由下 而上，从左到右的顺序，依次安 装蒸馏头、温度计、冷凝管、接 液管和接受器。 一、普通蒸馏一、普通蒸馏 普通蒸馏装置 2普通蒸馏操作 （1）加入物料。待蒸馏液体通过长颈漏斗由蒸馏头上口倾入 圆底烧瓶中，投入几粒沸石（防止暴沸），再装好温度计。 （2）通冷却水。待检查各连接处的气密性及与大气相通处是 否畅通后，打开水龙头开关，缓慢通入冷却水。 （3）加热蒸馏。

25、选择适当的热源，先用小火加热，逐渐增大 加热强度。当液体开始沸腾时，适当调小加热强度，使蒸汽环 包围汞球，汞球下部应始终挂有液珠，保持气-液两相平衡。适 当调节加热强度，控制蒸馏速度以每秒12滴为宜。 （4）观测沸点、收集馏出液。记录所需要的馏分开始馏出和 收集到最后一滴时的温度（沸程），并收集馏出液。 （5）停止蒸馏。蒸馏结束时，应先停止加热，待稍冷后再停 通冷水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。 一、普通蒸馏一、普通蒸馏 3注意事项 （1）蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。通常待 蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/32/3。 （2）当待蒸馏液体的沸点在140以下时，应选用直

26、形冷凝 管；沸点在140以上时，就要选用空气冷凝管。 （3）如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管，则接引管和接 受瓶之间应留有空隙，以确保蒸馏装置与大气相通。 （4）如果蒸馏已经开始，但忘了投沸石，此时千万不要直 接投放沸石，以免引发暴沸。应先停止加热，待液体稍冷片刻 后再补加沸石。 （5）蒸馏低沸点易燃液体(如乙醚)时，千万不可用明火加 热，可用热水浴加热。在蒸馏沸点较高的液体时，可以用明火 加热。明火加热时，烧瓶底部一定要置放石棉网，以防因烧瓶 受热不匀而炸裂。 （6）无论何时，都不要使蒸馏烧瓶蒸干，以防意外。 一、普通蒸馏一、普通蒸馏 二、简单分馏二、简单分馏 1.原理及其应用 普通蒸馏主要

27、用于分离沸点差较大的液体混合 物，而对于沸点比较接近的液体混合物，常需采用 分馏的方法，才能达到较好的分离效果。分馏是分 离和提纯沸点接近的液体混合物的重要方法。工业 上采用的分馏设备称精馏塔。目前，有些精馏塔可 将沸点相差仅12摄氏度的液体混合物较好地分离 开。 2简单分馏装置 简单分馏装置比普通蒸馏装置 多一支分馏柱，分馏柱安装于圆底 烧瓶与蒸馏头之间。分馏柱的种类 很多。实验室中常用的有填充式分 馏柱和刺形分馏柱。填充式分流柱 内装有玻璃球、玻璃管或陶瓷等， 可增加表面积，分馏效果好，适用 于分离沸点差很小的液体混合物。 刺形分流柱（又称韦氏分流柱）结 构简单、粘附液体少，但分馏效果 较

28、填充式差些，适用于分离量较少 且沸点差较大的液体混合物。 简单分流装置的安装方法及要 求与普通蒸馏装置基本相同。 二、简单分馏二、简单分馏 简单分馏装置图 2简单分流操作 （1）将待分馏物质装入圆底烧瓶（注意，不能从蒸馏头 或分馏柱体上口倒入！），并投放几粒沸石，然后依序安装 分馏柱、温度计、冷凝管、接引管及接受瓶。 （2）接通冷凝水，开始加热，使液体平稳沸腾。当蒸气 缓缓上升时，注意控制温度，使馏出速度以每秒23滴为 宜。 （3）待温度骤然下降时，说明低沸点组分已蒸完。此时 更换接受器，继续升温，按要求接收不同沸点范围的馏分， 并记录各馏分的沸点范围及体积。 二、简单分馏二、简单分馏 3.注

29、意事项 （1）选择合适的蒸馏瓶冷凝管。 （2）分馏柱柱高是影响分馏效率的重要因素之一。一般来 讲，分馏柱越高，上升蒸气与冷凝液之间的热交换次数就越 多，分离效果就越好。但是，如果分馏柱过高，则会影响馏出 速度。 （3）分馏柱内的填充物也是影响分馏效率的一个重要因素。 填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。不过，填充物 之间要保持一定的空隙，否则会导致蒸馏困难。 （4）当室温较低或待分馏液体的沸点较高时，分馏柱的绝 热性能就会对分馏效率产生显著影响。为了提高分馏柱的绝热 性能，可用玻璃布等保温材料将柱身裹起来。 （5）在分馏过程中，要注意调节加热温度，使馏出速度适 中。如果馏出速度太快，就会

30、产生“液泛”现象，若出现这种 现象，应停止加热，待液柱消失后重新加热，使气液达到平 衡，再恢复收集馏分。 二、简单分馏二、简单分馏 三、水蒸气蒸馏三、水蒸气蒸馏 1.原理及其应用 将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过 共沸而蒸出的操作称为水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是分离和提 纯有机化合物的重要方法之一。常用于下列情况： （1）在常压下蒸馏，有机物会发生氧化或分解。 （2）混合物中含有焦油状物质，用通常的蒸馏或萃取等 方法难以分离。 （3）液体产物被混合物中较大量的固体所吸附或要求除 去挥发性杂质。 利用水蒸气蒸馏进行分离提纯的有机化合物必须是不溶 于水、也不与水发生化学反应，在100摄

31、氏度左右具有一定 蒸汽压的物质。 2水蒸气蒸馏装置 水蒸气发生器一般为金属制品，也可1000mL圆底烧瓶代 替。其中插入一支接近底部的长玻璃管，作安全管用。水蒸 气发生器的蒸气导出管经T形管与伸入三颈烧瓶内的蒸气导 入管连接。三颈烧瓶内盛放待蒸馏的物料。 三、水蒸气蒸馏三、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏蒸馏 3水蒸气蒸馏操作 （1）加料：将待蒸馏的物料加入三颈烧瓶中，液体量不 得超过其容积的1/3。 （2）加热：检查整套装置气密性后，开通冷却水，打开 T形管的螺旋夹，再开始加热水蒸气发生器，直至沸腾。 （3）蒸馏：当T形管处有较大量气体冲出时，立即旋紧 螺旋夹，蒸气便进入烧瓶中，开始水蒸气蒸馏。适当调

32、节蒸 气量，控制馏出速度为每秒23滴为宜。还应随时观察安全 管内水位是否正常，烧瓶内液体有无倒吸现象。一旦发生这 类情况，应立即打开螺旋夹，停止加热，查找原因，排除故 障后，才能继续蒸馏。 （4）停止蒸馏：当馏出液无油珠并澄清透明时，便可停 止蒸馏。先打开螺旋夹，解除系统压力后，再停止加热，稍 冷却后，再停通冷却水。 三、水蒸气蒸馏三、水蒸气蒸馏 4注意事项 （1）蒸馏系统中管路能短则短。 （2）实验过程中应时刻注意安全管中的水位是 否正常。 （3）水蒸气发生器中应放沸石。 （4）使用酒精喷灯和电炉应注意安全。 （5）停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热 源，以免发生倒吸现象。 三、水蒸气蒸馏

33、四、减压蒸馏四、减压蒸馏 1.原理及其应用 有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到 达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化 或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行 蒸馏。减压蒸馏又称真空蒸馏，可以将有机化合物在低于其 沸点的温度下蒸馏出来。减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点 高、热稳定性差的有机化合物。液体物质的沸点是随外界 压力的降低而降低的。 2.减压蒸馏装置：由蒸馏、减压、 侧压和保护等部分组成。 （1）蒸馏部分。与普通蒸馏装置 相似，所不同的是需要使用克氏蒸馏 头。常用耐压的圆底烧瓶作接受器。 （2）减压部分。实验室中常用水 泵或油泵对体系抽真空来进行

34、减压。 （3）测压、保护部分。测量减 压系统的压力常用水银压力计。 四、减压蒸馏四、减压蒸馏 封闭式水银压力计 四、减压蒸馏四、减压蒸馏 (a)水泵减压装置 (b)油泵减压装置 1圆底烧瓶； 2接受器； 3克式蒸馏头； 4毛细管； 5安全瓶； 6压力计； 7三通活塞 3.减压蒸馏操作 （1）检查装置。蒸馏前，应首先检查装置的气密性。先 旋紧毛细管上的螺旋夹，再开动减压泵，然后逐渐关闭安全 瓶上的活塞，观察能否达到要求的压力。若达不到需要的真 空度，应检查装置各连接部位是否漏气，若超过所需的真空 度，可小心旋转活塞，缓慢引入少量空气，加以调节。当确 认系统压力符合要求后，慢慢旋开活塞，放入空气，

35、直到内 外压力平衡，再关减压泵。 （2）加入物料。将待蒸馏的液体加入圆底烧瓶中（液体 不得超过烧瓶容积的1/2）。关闭安全瓶上的活塞，开动减 压泵，通过毛细管上的螺旋夹调节空气进入量，以使烧瓶内 液体能冒出一连串小气泡为宜。 四、减压蒸馏四、减压蒸馏 3.减压蒸馏操作 （3）加热蒸馏 当系统内压力符合要求并稳定后，开通 冷却水，用适当热浴加热。液体沸腾后，调节热源，控制馏 出速度以每秒12滴为宜。记录第一滴馏出液滴入接受器及 蒸馏时的温度和压力。 （4）结束蒸馏 蒸馏完毕，先撤去热源，慢慢松开螺 旋夹，再逐渐旋开安全瓶上的活塞，使压力计的汞柱缓慢恢 复原状（若活塞开得太快，汞柱快速上升，有时会

36、冲破压力 计）。待装置内外压力平衡后，关闭减压泵，停通冷却水， 结束蒸馏。 四、减压蒸馏四、减压蒸馏 4注意事项 （1）减压蒸馏时，要采取油浴(或水浴)的方法进行均匀 加热。一般浴温要高出待蒸馏物在减压时的沸点30左右。 （2）如果蒸馏温度较高，为了减少散热，可在克氏蒸馏 头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来。如果在减压条件下，液 体沸点低于140150，可用冷水浴对接受瓶冷却。 （3）使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵的效率。 （4）在用油泵减压蒸馏前，一定要先作简单蒸馏或用水 泵减压蒸馏，以蒸除低沸点物质，防止低沸点物质抽入油泵。 （5）封

37、闭式水银压力计，常用于测量减压系统的真空度。 使用时应当注意，当减压操作结束时，要小心旋开安全瓶上 的双通旋塞，让气体慢慢进入系统，使压力计中的水银柱缓 缓复原，以避免因系统内的压力突增使水银柱冲破玻璃管。 四、减压蒸馏四、减压蒸馏 1蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸 石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸 馏时，用过的沸石能否继续使用？ 2用分馏法提纯液体时，为了取得较好的分离效果， 为什么分馏柱必须保持回流液？ 3在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热 有什么优点？ 4有机物进行水蒸气蒸馏需满足什么条件？ 5水蒸气蒸馏装置中T形管具有什么作用？ 6安全管内液

38、体迅速上升，应该怎么办？ 7停止蒸馏时，正确顺序是什么？为什么？ 任务六任务六 升华操作升华操作 任务要求任务要求 1.了解升华的含义、常压升华和减压升 华的原理及其应用。 2.能运用升华原理解释生活中的有关现 象。 3.探究影响升华的因素。 一、升华原理及应用一、升华原理及应用 1.原理:固体物质受热后不经熔融就直接转变为蒸气，该 蒸气经冷凝又直接转变为固体，这个过程称为升华。升华根 据操作条件分为常压升华和减压升华。 2.应用:升华是纯化固态物质的方法之一，利用升华不仅 可以分离具有不同挥发度的固体混合物，而且还能除去难挥 发的杂质。一般由升华提纯得到的固体有机物纯度都较高， 但由于它要求

39、被提纯物在其熔点温度下具有较高的蒸气压， 操作较费时，而且损失也较大，因而升华操作通常只限于实 验室少量物质的精制。 二、升华装置二、升华装置 减压升华装置 几种常压升华装置 三、升华注意事项三、升华注意事项 1.待升华物质要经充分干燥，否则在升华操 作时部分有机物会与水蒸气一起挥发出来，影响分 离效果。 2.在蒸发皿上覆盖一层布满小孔的滤纸，主 要是为了在蒸发皿上方形成一温差层，使逸出的蒸 气容易凝结在玻璃漏斗壁上，提高物质升华的收率。 必要时，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷湿布，以助冷 凝。 3.为了达到良好的升华分离效果，最好采取 砂浴或油浴而避免用明火直接加热。 1.你能举出升华在实际生活中

40、应用的实吗？ 2.升华时为什么要控制加热温度？ 3.影响升华快慢的因素有哪些？ 任务七任务七 萃取操作萃取操作 任务要求任务要求 1.了解萃取的原理；掌握液体物质萃取 和固体物质萃取的基本装置及操作要点。 2.熟悉分液漏斗的使用；能进行简单的 萃取操作。 一、萃取的原理及应用一、萃取的原理及应用 1.萃取的原理：萃取是利用溶质在互不相溶（或微溶） 的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它 与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。 2.萃取剂的选择： （1）要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解 度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。 （2）原则：溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶；

41、被萃 取物在溶剂中要比在水中溶解度大；溶剂与水和被萃取物都 不反应；萃取后溶剂易于和溶质分离开，因此，最好用低沸 点的溶剂，萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。此外还要兼顾萃 取剂的价格、毒性、安全等因素。 3.萃取的应用：分离和提纯有机化合物，也可以用来除 去少量杂质，使产品得到纯化。 二、液体物质的萃取二、液体物质的萃取 1.仪器装置 常用的萃取器皿为分液漏斗，常见的有圆球形，圆筒形 和梨形三种。一般常用梨形分液漏斗，当两相密度相近时， 采用圆球形分液漏斗较合适。 无论选用何种形状的分液漏 斗，加入全部液体的总量不得超过其容量的3/4。 盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻璃塞及活塞 易脱落，而

42、使液体倾洒，造成不应有的损失。 从漏斗接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。 2.2.分液漏斗的选用与检查分液漏斗的选用与检查 （1）选择容积较液体体积大12倍的分液漏斗，检查玻 璃塞和活塞芯是否与分液漏斗配套。欲用不配套的分液漏 斗，必须在装配后，先试验其是否合用，漏液，待确认可以 使用后方可使用。 （2）将活塞芯擦干，并在上面涂上薄薄的一层润滑脂 （如凡士林），将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分 布(呈透明状)后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直 径适当的橡皮圈，以防止活塞芯在操作过程中因松动漏液或 脱落使液体流失造成实验的失败。 （3）需用干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，

43、 检查活塞是否洁净、干燥。不符合要求者，经洗净干燥后方 可使用。 二、液体物质的萃取二、液体物质的萃取 3 3操作方法操作方法 （1）将分液漏斗置入固定在铁架台上的铁圈中，将待萃 取混合液和萃取剂(一般为溶液体积的1/3)，依次自上口倒 入分液漏斗中，装入量约占分液漏斗体积的1/3，塞好玻璃 塞。 （2）取下漏斗，用右手握住漏斗上口径并用手掌顶住塞 子，左手握住分液漏斗下端的活塞部位，用图3-31 分液漏 斗的放气方法拇指和食指压紧活塞，并能将其自由的转动。 二、液体物质的萃取二、液体物质的萃取 分液漏斗旋转与震荡 二、液体物质的萃取二、液体物质的萃取 3 3操作方法操作方法 （3）将漏斗稍倾后(下部支管朝 上)由外向里或由里向外小心振荡， 使萃取剂和待萃取混合液充分接 触，提高萃取效率。振荡过程中， 要不时将漏斗尾部向上倾斜并打开 活塞，以排出因振荡而产生的气体。 振荡、放气操作重复数次后，将分 液漏斗再置放在铁圈上，静置分层。 分液漏斗的放气方法 图3-29分液漏斗的放气 二、液体物质的萃取二、液体物质的萃取 3 3操作方法操作方