薄层扫描中峰宽和斜率对含量测定结果的影响

1、薄层扫描中峰宽和斜率对含量测定结果的影响 摘要 目的：观察薄层扫描法中不同峰宽和斜率值对扫描结果的影响。方法：依次改变峰宽和斜率值对斑点进行扫描，比较含量测定结果。结果：峰宽和斜率值对含量测定影响较大，最佳峰宽斜率组合为（1.30，0.75），此时方程r值为1.000，测得值为理论值的99.27。结论：薄层扫描法参数中应注明峰宽和斜率值。 关键词 薄层扫描法；峰宽；斜率 中图分类号r944.2 文献标识码b 文章编号1673-7210（2008）08（b）-127-02 effect on determination of peak width and slope in tlc scannin

2、g mei qing-hua1, ning hai-rong2, luo jin-hao1, lan shu-min1 (1.the second peoples hospital of guangdong, guangzhou 510317,china；2.guangzhou everrich animal health co.,ltd.,guangzhou 510317,china) abstract objective:to observe the effect on determination of peak width and slope in tlc scanning. metho

3、ds:to scan the dot after the value of peak width and slope changed in order, and compare the determined content. results:the content was much effected by peak width and slope, the best couple of them were (1.30, 0.75), its formulas value of r was 1.000, the content was equal to 99.27% of theoretical

4、 content. conclusion:the value of peak width and slope ought to be marked during the index of tlc scanning. key words tlc scanning；peak width；slope 薄层扫描法是一种重要的中药质量控制手段，现有文献中薄层扫描法注明的参数一般为扫描波长、狭缝值、sx值等，从未见有注明峰宽和斜率值。我们在工作中发现，峰宽和斜率值对试验结果有较大影响，现报道如下： 1仪器与试药 日本岛津cs-9301型双波长薄层扫描仪；定量毛细管(drummond, usa)；薄层层析硅

5、胶(青岛海洋化工有限公司，批号040526)；黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号0781200109）；所用试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1黄芪甲苷对照品溶液制备 精密称取干燥器中放置的黄芪甲苷对照品5 mg，以甲醇溶解，定量转移至5 ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2薄层层析及扫描条件 在硅胶g薄层板上，精密点样2、3、4 l，以三氯甲烷甲醇水（1372）冰箱放置过夜的下层液为展开剂展开，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，105烘至显色清晰，s500 nm, r700 nm，sx=3，反射锯齿扫描，以2、4 l为对照品点，3 l为样品点，所得数据以峰面积

6、积分值（y）对对照品溶液点样量（x，l）进行回归，外标两点法计算样品点含量1。 2.3数据处理方法2 依次改变峰宽和斜率值，进行扫描，得到相应的峰面积积分值和回归方程，求得相应的样品含量，比较峰宽和斜率对测定结果的影响，结果见表1。 3讨论 本试验除薄层板为自制外，黄芪甲苷点样量、薄层条件及扫描条件等均为中国药典2000年版黄芪项下所载法定方法。 试验中，仅当峰宽为1.30，斜率在0.71.2时才可以得到试验结果，超出此范围，不是有斑点没有峰出现，就是有斑点出现多个峰，两者都无法进行回归或计算。 在可以得到试验结果的范围内，随着峰宽斜率组合的改变，先后得到4条不同的回归方程，虽然各方程线性均很

7、理想（r 值0.9981.000），但测得值偏离理论值程度差别较大， 即使在r 值同为1.000情况下，最小偏离只有0.022（0.73），最大偏离达0.063（2.1）。最佳峰宽斜率组合为（1.30，0.75），此时r值1.000，测得值为理论值的99.27。 可见，峰宽和斜率对所得试验结果影响很大，建议薄层扫描法应注明两者的具体数值。在当前薄层扫描仪的软件未作相应改进的情况下，建议在薄层扫描定量时，一方面应以不同的峰宽斜率组合来积分峰面积，同时在现常用的外标两点法基础上，多加一个与样品含量接近的对照品点，用其测定值选定最佳的峰宽斜率组合，得到相应的回归方程后，再给样品定量，从而提高薄层扫描法的准确度。 参考文献 1国家药典委员会.中国药典.一部.北京:化学工业出版社,2000.249. 2shimadzu corproration.instruction manual cs-9301pc shimadzu dual-w