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1、葛粉中葛根素的高效液相色谱分析李洪玉 戴诗文 寿旦 章建民 俞忠明 提要:目的:测定葛 粉中葛根素的含量。方式:用hplc法测定,以meohh2o-hac (30: 70:)为流动相,250nm为检测波长。结果:葛根素呈良好的线性关系, 平均回收率为%, 1口为。结论:该法简单、快速、准确。关键词:葛粉;葛根素;hplcabstract:object:determination of pueraria in pueraria powder methods: puerariawere determined by mobile phase was meoh-h20hac (30: 70: ) .
2、detection wavelength was at : pueraria showed a good linear average recovery was % and rsd was %. conclusion:this method was simple, quick and accurate.key words: pueraria powder ; pueraria ;hplc葛根为豆科植物野葛pueraria lobata (wilid. ) ohwi的干 燥根,是经常使用中药材,具有解肌退热,生津,透疹,升阳止泻功效, 用于外感发烧头痛、项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻
3、, 高血压颈项强痛等1。现代研究证明,葛根中的要紧有效成份为葛根 素等异黄酮类化合物,具有抗炎解热、扩张冠状动脉血管、增加冠状 动脉血流量的作用,同时也有降低血压的作用。有关葛根中葛根素等 异黄酮的含量测定研究己有很多报导2-5,但对葛粉中葛根素含量测 定报导不多。本文对葛粉中葛根素的提取条件和测试条件等进行比较 研究,并采纳高效液相色谱法对葛粉样品进行了定量分析,结果令人 中意。1实验部份仪器与试剂岛津lc-10atvp高效液相色谱仪;spd-10 avp紫外检测器; 岛津uv265紫外分光光度仪,多功能榨汁机/搅拌机sg300-i (上 海科骏电器)。甲醇(色谱纯),水(二次蒸镭),其余均
4、为分析纯。葛 根素对照品(中国药品生物制品检定所);鲜葛(浙江省永嘉县潘坑乡)。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱c18 diamonsil5ul(150x , meoh-h2o-hac (30: 70:)为流动相,紫外 检测波长250nmo2结果与讨论提取溶剂浓度的选择周密称取同一样品约,别离加30%乙醇、50%乙醇和80%乙醇 10ml,超声提取60分钟,进样5ul,比较峰面积,实验结果说明30% 乙醇提取最好。超声提取时刻的选择周密称取同一样品约,别离加30%乙醇10ml,超声提取30分 钟、45分钟、60分钟,进样5ul,比较峰面积,实验结果说明超声60 分钟为最正确提取条
5、件。流动相及流速的选择实验时曾采纳下述流动相进行测定:甲醇一水(25: 75)、 甲醇一水一醋酸(30: 70:)、甲醇一水(30: 70)为流动相,结果采 纳甲醇一水一冰醋酸(30: 70:)为流动相,样品分离好。而流速也以 min为适合。标样溶液的制备称取必然量葛根素对照品,用3096乙醇溶解配制成浓度为 13ug/ml的葛根素标准液。葛粉制备取鲜葛用水洗净切片,称取20g放入搅拌机内,搅拌三次,每 次1分钟,每次加水200ml 150ml, 100ml,归并浆汁放置二天,去 掉上面的水,下面的粉浆用定量滤纸过滤,低温干燥,放入干燥器中 备用。供试品溶液制备精准称取必然量葛粉于10ml容量
6、瓶中,加30%乙醇10ml,超声 提取lh,滤纸过滤,滤液过滤膜作为供试品溶液。线性关系考察在上述色谱条件下,别离进标样溶液、3、五、7 10h1, 测得各峰面积。以葛根素为横座标(a),以峰面积(y)为纵座标,计 算得回归方程:y=x106x+,相关系数r=;结果紫外检测葛根素在范 围内呈良好线性关系。周密度实验取上述标样溶液,持续进样5次,测定,rsd为九重复性实验取同一样品重复测定5次,rsd为。稳固性实验取上述供试品溶液,0、二、五、7、10h进样,1)为, 10 小时内进样稳固。回收率实验取已知含量的样品,别离加入葛根素标样,按上述方式测定 5次,平均回收率为%, 1口为。见表1。样品分析周密吸取标样溶液5 u 1与供试品溶液5 u 1,注入液相色谱 仪,测定,结果:葛粉中葛根素的含量为(n=3),见以下图。3讨论本文采纳高效液相色谱法测定葛粉中葛根素的含量,方式简 单、快速、准确,结果中意,可用于葛粉中葛根素的含量测定。参考文献1中国药典 2005 版一部.2005: 233-234.2章育中,杨凡。高效液相色谱法测定葛根及其片剂中异黄 酮的含量.药物分析杂志,1984,4(2):67.3张蕾,潘扬,朱蓉贞,等。不同品种及产地的葛根中葛根素含量的比较。中国中药杂志,中95, 20(7):399
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