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文档简介

1、第四章土壤和固体废物第一节采样与制样分类号:ssi主要内容土壤环境监测技术规范(hjffi66-2004)工业固体废物采样制样技术规范(hj / t20-1998) 固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(gb 5086.1-1997)固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(gb 5086.2-1997)城市生活垃圾采样和物理分析方法(cj / t 3039-1995)煤样的制备方法(gb474-1996)土壤的分解土壤元素的近代分析方法底质采样水和废水监测分析方法(第四版) 底质样品的预处理水和废水监测分析方法(第四版)底质样品的分解与浸提水和废水监测分析方法(第四版)一、填空题1 土壤混合样的采集

2、方法主要有四种,即对角线法、棋盘式法、梅花点法和蛇形法。答案:梅花点法 蛇形法2 固体废物中水分测定时,取试样20100g于预先干燥的容器中,于 105 c干燥,恒重至两次重量测量差小于 0.01 g,然后计算水分。答案:105 0.013 城市生活垃圾的采样频率宜每月2次,采样间隔时间应大于一10_d。答案:2 104 .底质样品脱水方法主要有自然风干、离心分离、真空冷冻干燥和无水硫酸钠四种。答案:自然风干离心分离真空冷冻干燥无水硫酸钠5 .城市土壤环境质量对城市生态系统影响极大,由于其复杂性一般分两层采样监测,上层0-30 cm可能是回填土或受人为影响大的部分,下层30-60 cm为受人为

3、影响相对较小部分。答案:030 30606对土壤进行环境监测时,在正式采样前,一般需要进行前期采样,采集一定数量的样品分析测定,为制订监测方案提供依据;正式采样测试后,发现布设的样点没有满足总体设计需要,则要进行补充采样_。答案:前期采样补充采样7供测定有机污染物的土壤或者底质样品,应该用金属(材质)器具采样,采集的样品置于棕色、玻璃瓶(磨口)(材质、容器)中,瓶口不要玷污,以保证磨口塞能塞紧。答案:金属(磨口)玻璃瓶 二、判断题1 土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。(正确)答案:正确2 采集区域环境背景土壤样品时,一般采集030cm的表层土。(错)答案:错误正确答案

4、为:应采集020cm的表层土。3土壤样品风干室应具备如下条件:朝南(以方便阳光直射土壤样品),通风良好,整洁,无尘,无易挥发性化学物质。(错)答案:错误正确答案为:应严防阳光直射土壤样品。4 土壤样品的风,干操作为:在风干室将土样放置于风于盘中,摊成23cm的薄层,适时地压碎、翻动,拣出碎石、沙砾和植物残体。(对)答案:正确5有容器包装的液态废物不属于固体废物。(错)答案:错误正确答案为:有容器包装的液态废物也属于固体废物。6 由对被采批工业废物非常熟悉的个人来采取样品时,可以置随机性于不顾,凭采样者的知识获得有效的样品。(对)答案:正确7在一批废物以运送带形式连续排出的移动过程中,按一定的质

5、量或时间间隔采样,采第一个份样时,必须在第一间隔的起点开始。(错)答案:错误正确答案为:第一个份样的采集不可在第一间隔的起点开始,可在第一间隔内随机确定。&工业固体废物样品采集时,小样指的是由一批中的全部份样或将其逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。(错) 答案:错误正确答案为:小样指的是由一批中的两个或两个以上的份样或逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。9工业固体废物采样是一项技术性很强的工作,应由受过专门培训、有经验的人员承担。采样时,应由两人 以上在场进行操作。(对)答案:正确10 固体废物监测中,当样品含水率大于90%时,则将样品直接过滤,收集其全部滤出液,供分析用。(错) 答案:错误正确答案

6、为:当样品含水率大于91 %时,则将样品直接过滤,收集其全部滤出液,供分析用。11 城市生活垃圾采样时,应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。(分类)答案:错误正确答案为:在大于3m的设施(箱、坑)中,采用立体对角线法,在等距点(不少于3个)采等量 垃圾,共100200kg ;在小于3仞的设施(箱、桶)中,每个设施采20kg以上,最少采5个,共100 200kg。12-除了特殊的污染纠纷调查或污染事故调查外,一般的土壤环境质量调查,样点应尽量避开污染源,特别是工业污染源的影响。(对)答案:正确13 土壤样品加工过程中,不用挑除草根和石块等非土部分,以使分析结果更符合实际组成。(错)答案:错误正确答案

7、为:土壤样品加工过程中,应挑除非土部分,使分析结果更能代表土壤本身的组成。14 底质监测包括工厂废水沉积物及污水处理厂污泥的监测,还包括工业废水排污河(沟)道的底部表层沉积物。(错)答案:错误正确答案为:底质监测不包括工厂废水沉积物及污水处理厂污泥的监测,但包括工业废(对)水排污河(沟)道的底部表层沉积物。15 底质采样点应尽量与水质采样点一致,并且通常位于水质采样点垂线的正下方。答案:正确16 .污染事故不可预料,接到举报后应立即组织采样。根据污染物及其对土壤的影响确定监测项目,尤其是污染事故的特征污染物是监测的重点,事故土壤监测要设定23个背景对照点。(对)答案:正确17 土壤颜色可采用门

8、塞尔比色卡比色,也可按土壤颜色三角表进行描述。(对)答案:正确三、选择题1 区域环境背景土壤采样适宜的野外点是:。( b)a 坡脚、洼地等具有从属景观特征地点b 地形相对平坦、稳定、植被良好地点c 城镇、住宅、道路及沟渠附近答案:b2 土壤背景采样点离铁路、公路至少 m以上。(d )a - 50 b -100 c - 200 d 300答案:d3 .建设项目土壤环境影响评价监测采样中,非机械干扰土样的柱状样采样深度一般为 100 cm。(c )a - 20 b - 60 c 100 d 120答案:c4 测试项目需要新鲜土壤样品时,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃瓶容器盛装, 并且保存。(c)a

9、室温避光b 在20c以下c 在4 c以下答案:c5 固体废物样品制样时,粒度大于筛孔尺寸、不能筛过的样品应该不多于总量的_a %。(a)a - 5b - 10c - 20答案:a6 工业固体废物样品缩分时,将样品混匀后,采用二分法,每次减量一半,直至试验分析用量的倍为止。(c)a . 2 b , 5 c , 10 d . 20答案:c7 工业固体废物样品保存期一般为 ,易变质的不受此限制。(a )a .一个月b .三个月c .半年d .一年答案:a&每份工业固体废物样品的保存量至少应为试验和分析需用量的倍。()a.2b,3c,5d.10答案:b9 .在进行固体废物浸出性毒性测试时,固液比一般为

10、。()a. 1: 2 b ,1 : 5 c ,1 : 10 d ,1 : 20答案:c10 .市区人121 50万以下的城市,对生活垃圾采样时,最少采样点数一般不少于 个。()a . 5 b , 8 c , 10 d . 16答案:b11 . 土壤样品全分解时,若采用酸分解,则必须使用。()a .硝酸b .高氯酸c .氢氟酸d .盐酸答案:c12 .底质采样量通常不少于 kg。()a . 1 2b . 4 5c . 8d .10答案:a13 .分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时,采集的样品应储存在,且样品要 样品瓶。()a. 透明玻璃瓶,装满 b .棕色玻璃瓶,不装满c .透明玻璃瓶,不装

11、满d .棕色玻璃瓶,装满答案:d14 .在对水质、土壤等样品中进行有机污染物监测分析时,一般使用正己烷、苯、醛、乙酸乙酯或二氯甲烷等溶剂进行萃取,但 两种溶剂具有致癌性,为控制使用的溶剂。a .正己烷,苯b .苯,二氯甲烷c 苯,乙酸乙酯 d 二氯甲烷,正己烷答案:b15 .土壤监测误差可分为采样误差(se )、制样误差(pe)和分析误差(ae )三类,通常情况下,。()a . se pev ae b . sev pe ae c . se pe ae d .都不是 答案:c四、问答题1 土壤背景值指的是什么?答案:土壤背景值是指很少受人类活动影响和不受或未明显受现代工业污染与破坏时,土壤原来固

12、有的化学组成的元素含量水平。2 .土壤环境监测技术规范(hj/t166-2004)的适用范围是什么?答案:土壤环境监测技术规范(hj/t 166-2004)适用于全国土壤区域背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价和土壤污染事故等类型的监测。3 .根据土壤环境监测技术规范(hj / t 166-2004),环境土壤监测的常规项目有哪些?答案:常规项目包括基本项目和重点项目。 基本项目有:ph和阳离子交换量;重点项目有:镉、铭、汞、碑、铅、铜、锌、银、六六六和滴滴涕。4 .简述液体倾翻污染型事故中,土壤监测现场采样的要点。答案:(1)污染物向低洼处流动的同时向深度方向渗透,并向两侧横向方向扩散,

13、采样点不少于5个。(2)每个点分层采样,事故发点周围样品点较密,采样深度较深,离事故发生点相对远处样点较疏,采样深度较浅。(3)要设定23个背景对照点。各点(层)取1kg 样装入样品袋,有腐蚀性或要测定挥发性化合物时,改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品,采集后置于低温(冰箱)中,直至运送、移交到分析室。5 .简述工业固体废物采样记录一般应包括的内容。答案:应记录工业固体废物的名称、来源、数量、性状、包装、贮存、处置、环境、编号、份样量、份样数、 采样点、采样法、采样日期和采样人等。6. 对于堆存、运输中的固体废物和大池(坑、塘)中的液体工业废物,应如何确定采样位置?答案:可按对角线形、

14、梅花形、棋盘形或蛇形等点分布确定采样位置。7. 如何定义固体废物具有浸出性毒性?答案:按规定的浸出程序,对固体废物进行浸出试验,浸出液中有一种或一种以上的污染物浓度超过危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别(gb 5085.3-1996)所规定的阈值,则该废物被确定为具有浸出毒性。8.城市生活垃圾采样按功能区确定点位,城市功能区主要分哪几个类别?答案:居民区、事业区、商业区、清扫区、特殊区和混合区。9对固体物样品进行的酸分解与酸浸提有何不同?答案:酸分解是用酸对样品进行全分解,需要加热;酸浸提是以酸为浸提液,无须加热。1。根据监测目的的不同,底质样品的各种前处理方法之间有何不同?答案:(1)要调查底质中

15、元素含量水平随时间的变化和空间的分布,一般宜用全量分解方法。(2)要了解底质受污染的状况,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出。(3)要摸清底质对水体的二次污染,评价底质向水体中释放重金属的量,底质和蒸镭水按一定的比例做溶出试验。(4)要监测底质中元素的价态和形态则要用特殊的溶样方法。五、计算题1某区域农田土壤调查中,测得土壤中铜的含量为75 mg / kg。已知土壤环境质量标准值一级为35mg/kg、二级为100mg/kg、三级为400mg/kg, 土壤背景值为25mg/kg。则土壤单项污染指数是 多少?土壤污染累积指数是多少?答案:农田土壤执行二级标准:土壤

16、单项污染指数=土壤污染物实测值/土壤污染物质量标准=75/ 100=0.75土壤污染累积指数=土壤污染物实测值/污染物背景值=75/ 25=32 -准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯土甘摒中,经盐酸硝酸氢氟酸高氯酸消解后,定容至100m1,用火焰原子吸收分光光度法测定,溶液中铜的浓度为0.35 p g/ml,试计算该土壤样品中铜的含量。答案:(0.35 x 100) / 0.5=70(gg / g)=70(mg / kg) 3 在一批废物以运送带、管道等形式连续排出的移动过程中,按一定的质量间隔采份样,如果批量q为1.5t,查表得最少份样数n为10,试计算采样质量间隔to答案:tw q

17、/n=1.5 / 10=0.15(t)4如果做浸出性毒性的固体废物试样的含水率为65%,则应称取多少试样?应加多少浸取剂进行浸出试验?(试验需试样干基重量70g)答案:称取试样量为70/(100 %-65%)=200(g)应补加浸取剂的量为700200 x 65% =570(m1)o105 2c烘箱中5 .准确称取20.00g风干后的底质样品于已恒重的称量瓶或铝盆中,放入烘4h后取出,置于于燥器中冷却0.5h后称重。重复烘干直至恒重,其重量为风干样的含水量为多少?答案:(20.00 -19.50)/20.00 x 100% =2.5 %参考文献1 土壤环境监测技术规范(hj/ti66-2004

18、).2 工业固体废物采样制样技术规范(hj / t20-1998).3 固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(gb 5086.1-1997),4 固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(gb 5086.2-1997).5 城市生活垃圾采样和物理分析方法(cj / t3039-1995).1992.6 煤样的制备方法(gb474-1996).7 中国环境监测总站-土壤元素的近代分析方法北京:中国环境科学出版社,8 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社,2002.命题:刘国平胡正生审题:史箴彭刚华陈禧夏新第二节电化学法(一)基础知识分类号:ss

19、2-0试题同“上册第一章第四节w- 0”。(二)ph(腐蚀性)分类号:ss2-1主要内容 森林土壤ph值的测定(ly/t1239-1999) 城市生活垃圾ph的测定玻璃电极法(cj / t99-1999) 固体废物 腐蚀性测定玻璃电极法(gb/t15555. 12-1995)ph值的测定玻璃电极法土壤元素的近代分析方法一、填空题土壤元素的近代分析方法中的ph值的测定方法二玻璃电极法,适用于 和样品ph值的测定。答案:一般土壤沉积物二、判断题1测定森林土壤ph值时,土壤样品需通过1 mm筛孔;测定一般土壤的ph值时,土壤样品需通过2mn筛 孔。()答案:错误正确答案为:测定森林土壤ph值时,土壤

20、样品需通过2mm筛孔;测定一般土壤ph值时,土壤样品需通过1 mm筛孔。2 为防止空气,中氨、二氧化碳及酸碱性气体的影响,土壤样品应贮存在密闭玻 璃瓶中。()答案:正确3.测定一般土壤ph值时,水土比应固定不变,以1 : 1或2.5 : 1为宜。答案:正确4 测定固体废物腐蚀性时,应称取 100g鲜样,加水1l (包括试样的含水量)浸取。()答案:错误正确答案为:测定固体废物腐蚀性时,应称取 100g试样(以于基计),加水il (包括试 样的含水量)浸取。5 .固体废物中干固体的含量小于0.5% (m/ m)时,可不经过浸出步骤,直接测定溶液的ph值。()答案:正确三、选择题1. 测定一般土壤

21、ph值时,浸提液应选用。()a.无二氧化碳的水b . 1mol / l氯化钾c . 0.01 mol /l氯化钙答案:a2. 测定酸性森林土壤ph值时,应选用 作 为浸提液。()a .无二氧化碳的水b . 1mol /l 氯化钾 c . 0.01 mol /l 氯化钙 答案:b3. 测定森林土壤ph值时,一般 情况下浸提液与土样之比为,盐土比为 ,枯枝落叶层与泥炭层比为。a . 10 : 1, 2.5 : 1 , 5 : 1 b , 2.5 : 1 , 10 : 1 , 5 : 1c . 2, 5: 1, 5 : 1,10: 1答案:c4. 测定固体废物腐蚀性的固体试样,风于、磨碎后应能通过

22、mm的筛孔。()a .1 b , 2c , 5答案:c5玻璃电极法测定固体废物腐蚀性中,在振荡器上浸取固体废物时,振荡频率调节为110 10次/ min,振幅为40mm在室温下振荡h,静置h,然后通过过滤装置分离固液相。()a . 2, 4b . 4, 8c .8, 16答案:c6 玻璃电极法测定城市生活垃圾ph值时,浸提液应选择为。()a.无二氧化碳的水b . 0.1 mol / l氯化钾c . 0.01 mol /l氯化钙答案:b四、问答题1 .简述何谓固体废物腐蚀性。答案:固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和高浓度液体,采用指定的标准鉴别方法,

23、或者根据规定程序批准的等效方法,测定其溶液或固体、半固体浸出液的ph值w 2,或者12.5,则这种废物即具有腐蚀性。2 .简述土壤样品ph值待测液的制备步骤。答案:称取一定量的土壤样品,加一定体积的浸提液,用玻璃棒剧烈搅动12min或放在磁力搅拌器上搅拌1min,静置30min,待测。3简述城市生活垃圾物理成分分析样品的制备和保存方法。50mm的小块,摊铺在水泥地面充答案:(1)制备方法:将测定容重后的大块垃圾破碎至小于确实分混合搅拌,用四分法缩分2(或3)次至2550kg样品,置于密闭容器运到分析场地, 难全部破碎的可预先剔除,在其余部分破碎缩分后,按缩分比例,将剔除垃圾部分破碎加入样品中。

24、(2)保存方法:采样后应立即分析,否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干净的铺有防渗塑胶布的水泥地面,厚度不超过50mm并防止样品损失和其他物质的混入,保存期不超过24h(垃圾发热量的测定试样保存期可为三个月)。参考文献1 森林土壤 ph 值的测定(ly/ t1239-1999).2 城市生活垃圾ph的测定玻璃电极法(cj / t99-1999).网固体废物腐蚀性测定玻璃电极法(gb/ t15555.12-1995),4 中国环境监测总站-土壤元素的近代分析方法北京:中国环境科学出版社,1992. 城市生活垃圾采样和物理分析方法(cj / t3039-1995).命题:张榆霞审核:吴丹张榆霞夏新(

25、三)氟化物分类号:ss2-2主要内容 氟化物的测定离子选择电极法土壤元素的近代分析方法 固体废物 氟化物的测定离于选择电极法(gb/t15555.11-1995)固体废物漫出毒性浸出方法水平振荡法(gb 5086.2-1997)一、填空题1 .土壤元素的近代分析方法中测定氟的离子选择电极法,适用于一般土壤、岩石和沉积物中氟化物的测定,最低检出限为 口 g氟。答案:2.52 .固体废物氟化物的测定 离子选择电极法(gb/ t 15555.11-1995)适用于固体废物浸出液中氟化物的测定,其检测限为 mg/ l(以f计)。答案:0.053土壤试样的“全分解”方法就是把土壤的 彻底破坏,使土壤中的

26、全部 进人试样溶液中。二、判断题1 测定固体废物浸出液中氟化物时,浸出液可用玻璃瓶收集和贮存,若样品为中性,能保 存数月。() 答案:错误正确答案为:测定固体废物浸出液中氟化物时,浸出液应用聚乙烯瓶收集和贮存,品为中性,能保存数月。 2.测定固体废物中氟化物时,当浸出液不太复杂时,可直接取出分析。如含有氟硼酸盐或者成分复杂,则应先进行蒸储。()答案:正确3 土壤样品的消解方法,分为浸取法和全消解法两种。()4土壤样品的全消解法可分为酸分解法和碱熔法。离子选择电极法测定土壤氟化物的样品 消解方法为酸分解法。()答案:错误正确答案为:离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为碱熔法。 三、选择题

27、1测定土壤中氟化物时,样品在 下熔融后,用热水浸取,并加入适量盐酸,使有干扰作用的阳离子转化为不溶的氢氧化物,澄清除去。()a 低温b 中温c.高温答案:c2. 土壤样品测定中的全程序试剂空白溶液,土壤样品的操作步骤进行制备。0a .不同b .差不多c .相同答案:c3. 土壤样品预处理后,待测氟离子浓度在10-510“mol/ l范围时,其溶液的ph值应控制 在 左右。()若样是按照与a . 5.0 6.0 b , 6.0 7.0 c , 7.0 8.0 答案:b4. 离子选择电极法测定固体废物中氟化物含量时,分离浸出液的过滤装置为市售成套过滤器,纤维滤摸孔径为o no a . 0.40 b

28、 , 0.45 c , 0.50答案:b四、问答题试写出固体废物浸出液的制备方法。答案:称取100g干基试样,置于浸出容器中加水1l(包括试样的含水量),将瓶子垂直固定在振荡器上,振 荡频率110 10次/ min,振幅为40mm在室温下振荡8静置16h,通过 过滤装置分离固液相,过滤液 于合适条件下贮存。参考文献1 固体废物氟化物的测定离子选择电极法(gb/ t15555.11-1995).2 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 (gb 5086.2-1997).3 中国环境监测总站.土壤元素的近代分析方法.北京:中国环境科学出版社,1992 .命题:张榆霞审核:吴丹张榆霞夏新第三节容量法(

29、1) 基础知识分类号:ss3-0试题同“上册第一章第三节w5-0”。(2) 总铭、六价铭分类号:ss3-1主要内容 固体废物 总铭的测定 硫酸亚铁镀滴定法(gb/ t15555.8-1995) 固体废物 六价铭的测定硫酸亚铁镂滴定法(gb/ t15555.7-1995)一、填空题1 .容量法测定固体废物中六价铭或总铭时,用硫酸亚铁较滴定使六价铭还原成三价铭,过量的硫酸亚铁镂与指示剂反应,溶液呈 色为终点。答案:黄绿2 .硫酸亚铁钱滴定法测定固体废物中六价铭或总铭时,使用的n-苯基代邻氨基苯甲酸(简称铭指示剂)具有还原性,宜配成(浓度)的溶液使用,并在溶液变成 色后再加人,而且每份的用量大致应一

30、样。 答案:较稀淡黄3 .硫酸亚铁锻滴定法测定固体废物中总铭和六价铭时,使用的玻璃器皿不能用 洗涤,可用 洗涤。答案:重铭酸钾洗液(或铭酸溶液)硝酸与硫酸混合液或洗涤剂4 依据固体废物总铭的测定硫酸亚铁微滴定法(gb/ t 15555.8-1995)测定固体废物中总铭时,向浸出液中加浓硝酸使phv 2,保存于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,其目的是在酸性条件下保存,可防止 生成,减少 对铭的吸附作用。答案:氢氧化铭器壁5 依据固体废物总铭的测定硫酸亚铁皴滴定法(gb/ t 15555.8-1995)测定固体废物中总铭,处理样品时,于煮沸液中加入氯化钠,不仅可以除去反应中生成的,还可以除去过量的_,这样

31、可以避免由于氧化剂末除尽,将已被还原出的二价镒氧化成七价镒。二、判断题1依据固体废物总铭的测定硫酸亚铁镂滴定法(gb/ t 1555581995)测定固体废物中总铭时,需将浸出液中的三价铭氧化成六价铭,若氧化不完全,使测定结果偏高。()答案:错误正确答案为:若氧化不完全,使结果偏低。2 氧化还原指示剂是具有氧化还原性的有机化合物,本身会消耗滴定剂,所以应对指示剂 作空白校正。()答案:正确3 .硫酸亚铁镂滴定法测定固体废物中总铭或六价铭时,硫酸亚铁铁溶液在每次使用前都要 进行标定。()4 .硫酸亚铁镂滴定法测定固体废物中总铭过程中,用硫酸亚铁镀氧化浸出液中三价铭时,若在煮沸后溶液不变红,说明三

32、价铭已经全部被氧化,可以进行下一步的实验。()答案:错误正确答案为:在煮沸后溶液不变红,说明三价铭没有全部被氧化成六价铭,应取下三角瓶稍冷却后,再加入稍许过硫酸核煮沸,使溶液变红。5 .硫酸亚铁镀滴定法测定固体废物中总铭时,为除去过量的高镒酸钾,应在煮沸液中加入过量的氯化钠。()答案:错误正确答案为:氯化钠加入量不能过多。三、选择题1 依据固体废物六价铭的测定硫酸亚铁镂滴定法(gb/ t 15555.7-1995)测定固体废物中六价铭时,浸出液应在弱碱性介质中保存,若在ph 2的硝酸介质中保存,一旦有还原性物质存在,六价铭将逐渐被还原,其测定结果明显。()a .偏低b .偏高c .无明显影响答

33、案:a2 .固体废物总铭的测定硫酸亚铁微滴定法(gb/ t 15555.8-1995)测定固体废物中总铭,在样品处理时,煮沸时间要适当控制,若时间太短,则氧化剂未除尽,会使结果 ;若时间太长,则溶液体积少、酸度高,使部分六价铭被还原,使结果。()a .偏图5偏低b .偏低,偏图c .偏局5偏图d .不变,不变用硫酸亚铁镂滴定法测定固体废物0.2% n-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g,溶于100ml 溶液中,(gb/ t 15555.7-1995)测定固体废物用容量法测定固体废物中六价铭或总铭,0.025mol /l的硫酸亚铁镂标硫酸亚铁钱滴定500m1三角瓶答案:a3.中六价铭或总铭,配制指示剂(

34、简称铭指示剂)的步骤如下:称取铭指示剂摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。()a . 0.2 珈炭酸钠b . 10% naoh c . 5% hci答案;a4依据固体废物六价铭的测定硫酸亚铁微滴定法中六价铭时7 %的帆相当于 魅各。()a . 0.56 b . 0.34 c , 0.26答案:b5.配制浓度为准溶液时,硫酸亚铁镂应该是 。()a .用分析天平准确称量至万分之一克后溶于水中定容b .称量至1 mg后溶于水中定容c .粗称后溶于(1十9)硫酸溶液中,过滤,再进行标定答案:c6.法测定固体废物中总铭,在样品处理时,取适量浸出液于中,用 将溶液的ph调节至12。()a .氨水溶液b .硫

35、酸溶液c .氢氧化钠溶液答案:a7.硫酸亚铁微滴定法测定固体废物中总铭,用过硫酸镂氧化三价铝时,为保证三价铝充分被氧化,若加入少量 做指示剂后,出现紫红色溶液,即表明氧化完全。()a .硫酸镒b .硫酸锌c .氯化钠答案:a&根据固体废物六价铝的测定硫酸亚铁镂滴定法(gb/t 15555.7-1995)测定固体废物中六价铭时,浸出液应置于表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中,加入 调节ph至79, 并尽快分析。()c .硝酸a .氨水b .氢氧化钠四、问答题1试写出根据固体废物总铭的测定硫酸亚铁铁滴定法(gb/ t 1555581995)测定固体废物中总铭时,总铭浸出液的制备方法。答案:称取100

36、g试样(以干基计),置于浸取用的混合容器中,加水1l,将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上,调节振荡频率为110 10次/ min,振幅为40mm室温下振荡8h,静置16h,通过0.45 p m滤膜过滤,得到浸出液,于合适条件下贮存备用。2 依据固体废物总铭的测定硫酸亚铁锈滴定法(gb/ t 15555.8-1995)测定固体废物中总铭时,为什么要加入硫酸磷酸混合酸孑答案:(1)为了减少终点误差。(2)使三价铁离子生成五色络合物,从而降低三价铁离子和二价铁离子电对的电位,并使其在等当点附近突跃增大,反应也更完全。(3)同时由于生成无色络合物,也消除了三价铁离子的黄色,有利于终点的观察。参考文献

37、1固体废物总铭的测定硫酸亚铁微滴定法(gb/t15555.8-1995) 2固体废物六价铭的测定硫酸亚铁钱滴定法(gb /t15555.7-1995) 命题:张荣辉审核;史箴彭刚华夏新袁元第四节分光光度法(一)基础知识w60”。试题同“上册第一早第八节(二)总铭六价铭分类号:ss4-1二苯碳酰二肿分光光度法(gb/ t15555.4-1995)二苯碳酰二肿分光光度法(gb/ t15555.5-1995)二苯碳酰二肺比色法(cj/ t97-1999)主要内容固体废物六价铭的测定固体城市生活垃圾总铭的测定、浊度、或含有、填空题1 二苯碳酰二肿分光光度法测定固体废物中总铭或六价铭时,试液的分类号:s

38、s4-0及有机物等均干扰测定。2二苯碳酰二耕分光光度法测定固体废物中总铭或六价格时,浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析,应在h内测定。答案:243 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二阴分光光度法(gb/t15555.4-1995),样品的浸出液在保存时,需将浸出液用 调节ph值为。答案:氢氧化钠84 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二肿分光光度法(gb/t15555.4-1995),当样品存在色度干扰时,可另取一份试料,按测试步骤以代替显色剂,以 作参比测定其吸光度,扣除此色度,来校正吸光度值。答案:丙酮水二、判断题1. 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二肿分光光度法(gb /t1555541

39、995)测定六价铭时,当样品中有二价铁离子、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子等干扰物存在时,可在样品加入显色剂 5min后,加硫酸溶液(1 + 1)来消除干扰。()答案:正确2. 根据固体废物总铭的测定二苯碳酰二脏分光光度法(gb /t 15555.5-1995)测定总铭时,如有铜、铁、铝和钮等干扰,可用氨水调节样品至中性后加(1 + 1)硫酸溶液后,直接用氯仿萃取,从而达到消除其干扰的目的。()答案:错误正确答案为:加硫酸后还应加铜铁试剂,再反复用氯仿萃取。3. 制备固体废物中总铭或六价铭的浸出液样品时,应称取100g干基样于il水中(包括试样含水量),在规定的频率、温度、时间下振荡浸提。()答

40、案:正确4. 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二肿分光光度法(gb/t15555.4-1995)测定六价铭时,拟消除三价铝的干扰,须先采用氢氧化锌沉淀分离法分离三价铭。()答案:正确(gb /t 15555.5-1995)测定总5. 根据固体废物总铭的测定二苯碳酰二肺分光光度法dhv2.供涮定使用。0(2)铭时,样品振荡提取后,静置16h,过滤,用硝酸溶液调节答案:正确6. 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二脏分光光度法铭时,若浸出液无还原性物质干扰,可直接取样进行测定。答案:错误正确答案为:当无还原性物质及有机物、色度等干扰时可直接取样进行测定。7二苯碳酰二肿分光光度法测定固体废物中六价铭或

41、总铭时,制备浸出液所要求的振荡频率是100 10次/ min,振幅为40mm室温下振荡至少4h。()答案:错误正确答案为:所要求的振荡频率110 10次/ min,振幅为40mm室温下振荡8h。三、选择题1 二苯碳酰二朋分光光度法测定固体废物中总铭或六价铭时,测定结果应以 计量。()a 干基b新鲜样品c -风干样答案:a2 根据固体废物总铝的测定二苯碳酰二期分光光度法(gb /t 15555.5-1995)测定总铭时,将浸出液中三价铝氧化为六价铝的过程中,最后滴加亚硝酸钠的作用是二_。()a 消除氧化性物质的干扰b 消除还原性物质的干扰c -调节ph值答案:a3 根据固体废物总铭的测定二苯碳酰

42、二肿分光光度法(gb /t 15555.5-1995)测定总铭时,如样品中有机物含量较高,可加浓 和 各5m1,并加热至冒烟,来消除其干扰。()a 盐酸,硝酸b 磷酸,硫酸c 硝酸,硫酸答案:c4 根据城市生活垃圾总铭的测定二苯碳酰二期比色法(cj/ t 97-1999),消解样品时,最终应消解至样品变白,消解液的颜色呈 为止。()a .褐红色b .淡黄绿色c .深绿色 答案:b5 根据城市生活垃圾总铭的测定二苯碳酰二肿比色法(cj/ t 97-1999),样品消解完成后,应将 转移至100m1容量瓶中,定容备用。()a .消解液b .残渣c .消解液和残渣答案:c6 根据城市生活垃圾总辂的测

43、定二苯碳酰二肿比色法(cj/ t 97-1999),消解样品时,应在样品中加入适量的 浸泡。()a 硫酸、磷酸和硝酸b 硫酸、高氯酸和磷酸c盐酸、硝酸和硫酸答案:a7. 根据城市生活垃圾总铝的测定 二苯碳酰二肿比色法(cj/t97-1999),消解样品时,电热板的温度应控制在 c以下。()a . 350 b . 200 c .150答案:b&根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二朋分光光度法(gb/t15555.4-1995)测定六价铭时,若样品中存在次氯酸盐氧化物质干扰,可在样品中加入适量的硫酸、磷酸和眼素之后,再加入适量的 溶液来消除干扰。()a .高镒酸钾b .亚硝酸钠c .硫酸铉答案:b9

44、. 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二肿分光光度法(gb/t15555.4-4995)测定六价铭时,有机物干扰可采用加入 溶液来分解消除。()a .碱性高镒酸钾b .酸性重铭酸钾c .酸性高钵酸钾答案:c10. 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二明分光光度法(gb/t15555.4-1995)测定六价铭时,还原性物质的干扰可在去除三价辂后,用 使其氧化后再测定。()a .高钵酸钾b .过硫酸铉c .亚硫酸铁答案;b11. 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二朋分光光度法(gb/t1555541995)测定六价铝时,还原性物质的干扰可在加入显色剂5min后,加 来消除。()a .硝酸b .硫酸c

45、.碘化钾答案:b12.二苯碳酰二肺分光光度法测定固体废物中铭时,制备浸出液所用浸取容器的材质为。0a .聚乙烯b .塑料c .玻璃答案:a1简述根据固体废物总铭的测定二苯碳酰二期分光光度法(gb /t 15555.5-1995)测定总铭时,分光光度法测定固体废物中总铭时,将浸出液中三价铝氧化成六价铭的过程。答案:取适量浸出液(铭含量少于50 pi g),调节ph至中性,分别加入(1 + 1)硫酸和磷酸各0.5m1,加水至 50m1,滴加配制好的高镒酸钾溶液至红色不消失为止,加热至溶液仅剩20m1,冷却加1m1版素,过量的高镒酸钾用滴加亚硝酸钠来分解。2 根据城市生活垃圾总铭的测定二苯碳酰二肿比

46、色法(cj / t 97-1999),样品加热消解过程中,若已经冒白烟,但试样未变白,应如何处理孑答案:待锥形瓶稍冷后,重复加入浓硝酸1 1.5ml,直至试样变白,消解液呈淡黄绿色为止。3 根据固体废物六价铭的测定二苯碳酰二肿分光光度法(gb/t155554-1995)测定六价铭时,还原性物质干扰的消除方法有哪两种?简述其操作步骤。答案:其一是在样品加入显色剂5min后,加(1 + 1)硫酸1 ml,放置10min,再比色。其二是在分离三价铭后,用过硫酸锻将还原性物质氧化后再测定。参考文献(gb/t15555. 47 995)。(gb/t15555.51995).2固体废物总铝的测定二苯碳酰二

47、朋分光光度法3堀市生活垃圾总铭的测定二苯碳酰二肿比色法(cj /t97-1999).4固体(gb /t15555.1-1995)1 固体废物六价铝的测定二苯碳酰二肿分光光度法(5) 固体废物浸出毒性浸出方法 翻转法(gb 5086.1-1997)(6) 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(gb 5086.2-1997)命题:肖兰平审核:彭刚华史箴夏新袁元(四)银分类号:ss4-3主要内容固体废物银的测定丁二酮胎分光光度法(gb/ t15555.10-1995)一、填空题1 根据固体废物镇的测定丁二酮胎分光光度法(gb/ t 15555.10-1995),一些金属干扰镇的测定,当 的浓度超过30

48、0m/l、的浓度超过100mg/l、铜的浓度超过50mg/l时,可用丁二酮肠,正丁醇萃取消除干扰。答案:铁钻2 ,根据固体废物镇的测定丁二酮巨亏分光光度法(gb/t 15555.10-1995),浸出液制备后,应立即加硝酸酸化,使其ph值为,保存时间不要超过一d。答案:1-27 3. 固体废物浸出液中银及其化合 物的最高允许浓度不得超过 mg/ l,如超过该值,该废物就是具有浸出毒性的危险废物。 答案:5 二、判断题 1.根据固体废物银的测定丁二酮胎分光光度法(gb/t 15555.10-1995),制备浸出液时,如样品的含水率大于或等于91%,则可将样品直接过滤,收集足够测试用的滤出液,混匀

49、待用。() 答案:错误 正确答案为:应收集全部滤出液。3 根据固体废物镇的测定丁二酮胎分光光度法(gb/ t 15555.10-1995),浸出液制备完毕后,可不经消解处理,直接进行显色测试银含量。()答案:错误正确答案为:在证明不必进行消解处理之后,才可以进行显色测试。4 根据固体废物银的测定丁二酮胎分光光度法(gb/ t 15555.10-1995),在消解浸出液时,若消解产物用硝酸酸溶后,溶液浑浊,则应重复加酸消解,直到消解液清亮为止。()答案:正确5 测定水分后的固体废物样品,可以用于银浸出毒性试验测定。()答案:错误正确答案为:测定水分后的样品不得用于浸出毒性试验。 三、选择题1 .

50、固体废物银的测定丁二酮胎分光光度法(gb/ t 15555.1995)的最低检测浓度为mg/ l ,检测上限为 mg/l。()a . 0.1 , 2b , 0.2 , 4c , 0.1 , 4d , 0.2 , 5答案:c1 根据固体废物银的测定丁二酮月亏分光光度法(gb/ t 15555.10-1995),在消解浸出液时,加硝酸后应在 状态下蒸发至近干。()a .低温b .近沸c . 180c答案:b3 根据固体废物银的测定丁二酮唇分光光度法(gb/ t 15555.10-1995) 氧化物于扰锦的测定,其消除方法为:在测定前向样品中加入 溶液并加热,分解银氟络合物。()a .高氯酸、硫酸

51、b .高氯酸、硝酸c .次氯酸钠、硝酸答案:c4 .固体废物 银的测定丁二酮质分光光度法(gb/ t 15555.10-1995),制备浸出液时,浸取条件中所要求的固液比为。0a .1 : 50 b ,1 : 10c ,1: 100答案:b5 根据固体废物银的测定丁二酮胎分光光度法(gb/ t 15555.10-1995),制备浸出液所用浸取容器材质为。()a .聚乙烯b .塑料c .玻璃答案:a参考文献1 固体废物镜的测定丁二酮后分光光度法(gb/ t15555.10-1995).2危险废物鉴别标准一一浸出毒性鉴别(gb 5085.3-2007).3固体废物浸出毒性浸出方法翻转法(gb 50

52、86.1-1997).4固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(gb5086.2-1997).固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法(gb/ t15555.1-1995)命题:肖兰平审核:彭刚华史箴夏新第七节原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号:ss7-0试题同“上册第一章第九节w90第十节w10-0”(二)银、总铭、铜、铅、锌、镉分类号:ss7-1主要内容土壤质量银的测定火焰原子吸收分光光度法(gb/ t17139-1997)固体废物银的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(gb/ t15555.9-1995)固体土壤质量土壤质量总铭的测定火焰原予吸收分光光度法(gb/ t17137-1997)直接吸入火焰原子吸收分光光度法(gb/ t15555.6-1995)土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(gb/ t17138-1997)铅、镉的测定klmibk萃取火焰原子吸收分光光度(gb/ t17140-1997)土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子

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