材料显微试样制备金相

1、材料显微试样制备、组织结构测试分析与研究二、概述：金相显微分析是研究金属和合金组织的主要方法之一，在生产实际中，为了探索金属材料的性能，经常需要进行金相组织的检查 和分析。金相分析的基本原理就是利用显微镜的光学理论借助光线对试样表面的反射特点来进行的。为了对金相显微组织进行鉴别和研究， 需要将所分析的金属材料制备成一定尺寸的试样，并经磨制抛光与腐蚀等工序，最后通过金相显微镜来观察和分析金属的显微组织状态及分 布情况。金相样品制备的质量好坏，直接影响到组织观察的结果。如果样品制备不符合特定的要求，就有可能由于出现假象而产生错误的判 断，致使整个分析得不到正确的结论。金属材料及其他材料科学的发展，

2、不仅要求了解材料的化学成分，更期望了解各种化学成分在材料中的分布状况（如偏析）及形态（如夹 杂）等。而常规的化学分析手段，得到的是材料的宏观信息（通常指平均含量），无法得到材料化学成分的分布以及夹杂等形态结构信息； 而一些能谱与探针技术属于微区分析，通常只能得到材料的微区成分及形态特征，无法进行准确的成分定量分析，更无法得到材料中较大范 围内成分分布及结构的定量统计信息。因此，如何实现金属材料的快速、全面、准确的化学成分和结构分析，成为冶金分析领域的重要研究 方向。金属材料成份分析设备全谱直读光谱仪采用现代最先进的ccd数码技术，实现了分析光谱的全谱直读。特殊设计的激发光源，使金属材料的成分分

3、析进入了一个新的时代。卓越的分析性能、极短的分析时间，极低的运行维护成本，智能化的操作模式，使样品分析简单易行。可以广泛适用于铁基、铝基、铜基、馍基、锌基、钛基、钻基、镁基等金属样品的成分分析。可根据实际生产的需要，随时增加分析元素及 基体类型，适用未来分析的需求，是当今金属材料分析的最佳选择。三、金相试样的制备方法抛光剂堀光机浸饨剂吹风机显微慎吹干水清洗水清洗酒精清洗图1-1金相显微试样的制备过程金相显微试样的制备过程包括有如下工序：取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等，下面就各道工序加以简要说明:1.取样取样是进行金相显微分析中很重要的一个步骤，显微试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部

4、位。例如：在检验和分析失效零 件的损坏原因时（废品分析），除了损坏部位取样外，还需要在距破坏处较远的部位截取试样，以便比较；在研究铸件组织时，由于偏析现 象的存在，必须从表面层到中心同时取样进行观察；对于轧制和锻造材料则应同时截取横向（垂直于轧制方向）及纵向（平行于轧制方向） 的金相试样，以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；对于一般经热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样截取可在任一截面进行，确定好部位后就可把试样截下，试样的尺寸通常采用直径为1215mm,高度（或边长）为 12 15mm的圆柱体或方形试样,如图1-2所示。试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或

5、锯床切割；对硬而脆的材料（如白口铸铁）则可用锤击打下；对极硬的材料 （如淬火钢）则可采用砂轮切片机或电脉冲加工等切割。但是，不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。镶嵌机显然很困难需要使用试样夹或利用样品镶嵌机把试样镶嵌在低熔点合金或塑料切割副3经粗磨后的试样表面虽较平整但仍还存在有较深的磨痕(2),以免受热的影响而引起组织的变化 甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。（1）不宜过大粗磨的目的是为了获得一个平整的表面，钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行。但在磨制时应注意：试样对砂轮的压力试样表面平整后，粗磨就告完成，然后将试样用水冲洗擦干更为

6、平整而光滑的磨面，并为下一步抛光做准备否则会在试样表面形成很深的磨痕，从而增加了细磨和抛光的困难；要随时用水冷却试样1-4所示。因此，细磨的目的就是消除这些磨痕，以获得一个1-3金相试样的镶嵌方法1-2金相试样的尺寸1-4试样磨面上磨痕变化情况示意图试样边缘的棱角如没有保存的必要，可先行磨圆（倒角），以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光市2.镶嵌对于尺寸过于细小的金属丝、片及管等，用手来磨制胶木粉，聚乙烯聚合树脂等）中，如图 1-3所示。细磨是在一套粗细程度不同的金相砂纸上由粗到细依次顺序进行的90细磨时可将砂纸放在玻璃板上，手指紧握试样并使磨面朝下，均匀用力向前推行磨制，在更换另一号砂纸时，须将

7、试样的研磨方向调转 即与上一道磨痕方向垂直，直到把上一道砂纸所产生的磨痕全部消除为止。此外，在更换砂纸时还应将试样、玻璃板清理干净，以防粗砂粒 带到下一道细砂纸上产生粗的磨痕。为了加快磨制速度可采用在转盘上贴有不同型号砂纸的预磨机实现机械磨光o 本实验磨制方法：图1-5磨制方法 砂纸平铺在玻璃板上，一手按住砂纸，另一手握住试样，使试样磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下向前推行磨制 磨制以 单程单向”方式重复进行，如图1-5所示。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上的磨屑和砂粒清除干净，并使试样的磨制方向调转90 o光戌后眼光线窜*图1-6磨制效果4 .抛光细磨后的试样还需进行最后一道磨制工

8、序抛光，其目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕，以获得光亮无疵的镜面。图1-7抛光机试样的抛光一般可分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光。最常用的为机械抛光。试样的机械抛光是在专用抛光机上进行的，抛光机的主要结构是由电动机和水平抛光盘组成，转速300500转/分钟。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等，抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液，抛光液通常采用ai2o3,mgo或cr2o3等细粉末（粒度约为0.3-1”）在水中的悬浮液（每升水中加入ai2o3 510克）或采用由极细钻石粉制成的膏状抛光剂等。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛

9、光盘上（可先轻后重）并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动，抛光时间一般约35分钟。最终抛光后，试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。需要指出的是抛光时间不宜过长，压力也不可过大，否则将会产生紊乱层而导致组织分析得出错误的结论。抛光结束后用水冲洗试样并用棉花擦干或吹风机吹干，若只需要观察金属中的各种夹杂物或铸铁中的石墨形状时，可将试样直接置于金相显微镜下进行观察。本实验抛光方法：媒耦后的席g抛光后的造而图1-8抛光示意图将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。抛光时间不宜过长，磨面上磨痕全部消除而呈光亮的镜面后，即可停止抛光。抛光后的试样

10、用水冲洗干净，然后进行浸蚀。5 .浸蚀经抛光后的试样磨面，如果直接放在显微镜下观察时，所能看到的只是一片光亮，除某些夹杂物或石墨外，无法辨别出各种组织的组成物及其形态特征。因此，必须使用浸蚀剂对试样表面进行浸蚀”，才能清楚地显示出显微组织。（即局iwww1.未浸蚀 2.晶界浸蚀1. sn sb合金2.珠光体组织图1-9纯金属及单相合金化学浸蚀各阶段的情况图图1-10二相合金的浸蚀京受用性的片更健过和粕最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。化学浸蚀法的主要原理就是利用浸蚀剂对试样表面所引起的化学溶解作用或电化学作用部电池原理）来显示金属的组织。它们的浸蚀方式则取决于组织中组成相的性质和数量。图1

11、-11单相组织和双相组织的显微组织图对于纯金属或单相合金来说浸蚀仍是一个纯化学溶解过程。由于晶界上原子排列的规律性差，具有较高的自由能，所以晶界处较易浸蚀而呈凹沟。若浸蚀较浅，则在显微镜下可显示出纯金属或固溶体的多面体晶粒（图1-9）。若浸蚀较深，则在显微镜下可显示出明暗不一的晶粒。这是由于各晶粒位向不同，溶解速度不同，浸蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射光线方向不同，显示出明 暗不一。二相合金的浸蚀主要是一个电化腐蚀过程。两个组成相具有不同的电位，在浸蚀剂（即电解液）中，形成极多的微小的局部电池。较高负电位的一相成为阳极，被迅速速溶入电解液中，逐渐凹下去，而较高正电位的

12、另一相成为阴极，保持原光滑平面，在显微镜下可清楚显示出两相（如图1-10, 1-11）。多相合金的浸蚀，也是一个电化溶解过程。其方法有： 选择浸蚀法：即选用几种合适的浸蚀剂，依次浸蚀，使各相均被显示。 薄膜浸蚀法：浸蚀剂与磨面各相起化学反应，形成一层厚薄不均匀的氧化膜层（或反应产物的沉积），在白色光的照射下，由于光的 干涉现象，使各相出现不同色彩而显示组织。浸蚀方法通常是将试样磨面浸入浸蚀剂中，也可用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面，浸置时间要适当，一般使试样磨面发暗时就可停止。如果浸 蚀不足，可重复浸蚀，浸蚀完毕后立即用清水冲洗，然后用棉花沾上酒精擦拭磨面并吹干。至此，金相试样的制备工作全部结束，即可

13、在显 微镜下进行组织观察和分析研究。本实验采用化学浸蚀法，浸蚀操作方法：将抛光好的试样磨面用化学浸蚀剂进行一定时间浸蚀； 浸蚀后用酒精清洗浸蚀面，再用吹风机吹干浸蚀面及试样整体，随后观察。浸蚀后试样磨面就形成了凸凹不平的表面，在显微镜下通过光线在磨面上各处的反射情况不同，显现出各种不同的组织结构特征及形态。即 能够观察到金属的显微组织。常用浸蚀剂序号名称组成（配比）用途1哨酸酒精溶液硝酸（1.42） 1-5cc, 甲醇（乙醇）100cc可染黑p显现f相界，m及m回火产物的组织， 用于碳钢，低合金钢和铸铁2苦味酸溶液苦味酸（结晶）4g,甲醇100cc3过硫酸镂溶液过硫酸镂10g,水90g可染黑铁

14、素体 显现铜、黄铜、锡青铜等合金4哨酸盐酸甘油溶液硝酸（1.42） 10cc,甘油30cc,盐酸（ 1.19） 20-30cc显现淬火状态下的高铭钢、a体高镒钢5王水盐酸：硝酸3: 1显现不锈钢和不锈合金的组织6苦味酸水饱和溶液苦味酸、水（用稀苛性钠中和）50 c下浸蚀，显示高镒钢组织7苦味酸钠碱性溶液苦味酸2g,苛性钠25g,水100cc （85c）显现fe3c （黑），cr、w的碳化物不变色8氯化铜氨水溶液氨水（0.88） 90cc；氯化铜10g9氧化铁氨水溶液a）氯化铁10g,盐酸25cc,水100cc b）氯化铁5g,盐酸10cc,水100cc显现铜、黄铜、锡青铜和铝青铜等，黄铜的b相

15、被染黑；也可用来显现宏观组织10氨水与双氧水溶液氨水（0.88） 5份，双氧水（3%） 2-5份，水5份显现铜、青铜组织，须在新配制的情况下用11氯氟酸水溶液氢氟酸(48%)0.5cc ,水 99.5cc显现硬铝及铝基铸造合金组织12苛性钠水溶液苛性钠1-10g,水99-90g13昆合酸氢氟酸(浓)1cc,盐酸(1.19) 1.5cc,硝酸(1.42)2.5cc,水 95cc显现硬铝组织14三p试剂铁氧化钾10g,亚铁氧化钾1g,氢氧化钾30g,蒸储水100gfeb为深褐色，fe2b为黄色。60 c15s; 20 c 10-15s15苦味酸浸蚀剂（碱）苦味酸5g,氢氧化钠25g,水100g30

16、sfeb兰色，fe2b为黄色时间短时，feb为棕色，fe2b淡黄色16苦味酸溶液苦味酸（含35%水）5g,洗涤剂0.8g,新洁尔灭30d,水 100cc60-70 30s多次抛光浸蚀，显示 a体晶粒17水醋酸溶液冰醋酸：水 3: 7显现铅-锌合金田千一守人人用于二兀合金显现铭-馍锌合金18氨水（0.88） 90cc；氯化铜10g19亚温淬火浸蚀剂1%的偏重亚硫酸钠水溶液：4%的苦味酸钠酒精溶液1: 1稍加热，a铁呈黑色，m不变，用新鲜液20氯化铁盐酸水溶液氯化铁5克盐酸50ml水100ml显示不锈钢组织四、金属试样成分测试及分析图1-12 foudry master直读光谱仪直读光谱仪foud

17、ry master 是德国was公司生产的，采用 tsa技术，激发光源，主要用来检测铁基、铝基、钛基、银基中c、s、p、cu、pb、cd、si等元素定性定量分析。foundry-master 台式光谱仪采用独立的真空光室，用于对真空紫外区的元素含量进行测定，由 软件自动控制真空泵的开启，保持真空室的气氛恒定，曲线漂移极小。波长范围覆盖160-800nm,不附加任何装置，即可分析铝基材料中li、 na、 k等碱金属元素。开放式的电极架设计，可以调整的样品夹，便于各种形状和尺寸的样品分析。光学系统采用焦距 350mm,光栅刻线3000条/mm,使一级光谱线色散达到 0.9nm/mm ,消除第三元素

18、及背景的干扰非常有效，分析结果 准确可靠。常压分光系统由于采用 14块ccd作为接收器，具有高达42000条像素，实现分析波段内的全谱接收。 各个元素分别采用1-7条谱线分析， 综合输出，动态范围大，结果准确。交替放置的ccd满足分析波段内的所有谱线接收无一遗漏，实现同一元素多条谱线同时测定，自动选择输出。不添加硬件设施，即可实现多基体分析，便于随生产的发展增加分析元素及种类。工作曲线采用国际标样，预作曲线，可根据需要延伸及 扩展范围，每条曲线由多达几十块标样激发生成，自动扣除干扰。增加软件及标准样品，随时可在现场增加分析内容，扩大分析领域。五、金属显微组织观察与分析铁碳合金的显微组织是研究和

19、分析铁碳材料性能的基础，所谓平衡状态的显微组织是指合金在极为缓慢的冷却条件下（退火状态，即接近平衡状态）所得到的组织。因此我们可以根据fe- fqc相图来分析铁碳合金在平衡状态下的显微组织（图1-13所示）。.v 31皿度i1000 一图 1-13 fe fe3c 相图铁碳合金的平衡组织主要是指碳钢和白口铸铁组织，其中碳钢是工业上应用最广泛的金属材料，它们的性能与其显微组织米切有关。此外,对碳钢和白口铸铁显微组织的观察和分析，有助于加深对fefe3c相图的理解。从fe-fe3c相图上可以看出，所有碳钢和白口铸铁的室温组织均由铁素体（f）和渗碳体（fe3c）这两个基本相组成。但是由于含碳量不同，

20、因而呈现各种不同的组织形态。用侵蚀剂显露的碳钢和白口铸铁，在金相显微镜下具有下面几种基本组织。1 .铁素体（f） c在华fe中形成的固溶体。铁素体为体心立方晶体，具有磁性及良好望性，硬度较低。用3-4%硝酸酒精溶液浸蚀后，在显微镜下呈现明亮的等轴晶粒，黑色网是晶界，这是因为晶粒晶界耐腐蚀性不同，而且各晶粒的位向不同呈现不同的颜色；亚共析钢中铁 素体呈块状分布；当含碳量接近共析成分时，铁素体则呈断续的网状分布于珠光周围。2 .渗碳体（fe3c）是铁与碳形成的一种化合物，其碳含量为6.69%,质硬而脆，耐腐蚀性强，经 3-4%硝酸酒精溶液后，渗碳体呈亮白色。按照成分和形成条件的不同，渗碳体可呈现不

21、同的形态：一次渗碳体（初生相）是直接由液体中桥出的，故在白口铸铁中呈粗大的条 片状；二次渗碳体（次生相）是从奥氏体中析出的，往往呈网状沿奥氏体晶界分布；三次渗碳体是由铁素体中析出的，通常是不连续薄片状 存在于铁素体晶界处，数量极微，可忽略不计。3 .珠光体（p） 一是铁素体和渗碳体的机械混合物。在一般退火处理情况下，是由铁素体与渗碳体相互混合交替形成的层片状组织。经硝 酸酒精溶液侵蚀后，在不同放大倍数的显微镜下可以看到具有不同特征的珠光体组织。在高倍放大时能清楚地看到珠光体中平行相间的宽条 铁素体和细条渗碳体；当放大倍数较低时，由于显微镜的鉴别能力小于渗碳体厚度，这时珠光体中的渗碳体就只能看到

22、是一条黑线，当组织 较细而放大倍数较低时，珠光体的片层就不能分辨，而呈黑色。4 .变态莱氏体（le）是在室温时珠光体十二次渗碳体十渗碳体所组成的机械混合物。含碳量为4.3%的共晶白口铸铁在1147c对形成由奥氏体和渗碳体组成的共晶体机械合物，称为莱氏体，其中奥氏体冷却时析出二次渗碳体，并在723c以下分解为珠光体，这就是共晶反应，其结果是成为变态莱氏体。变态莱氏体的显镜组织特征是在亮白色的渗碳体基底上相间地分布着暗黑色斑点及细条状的珠光体。二次 渗碳体和共晶渗碳体连在一起，从形态上难以区分。根据含碳量及组织特点的不同，铁碳合金可分为工业纯铁、钢和铸铁三大类。（一）工业纯铁纯铁在室温下具有单相铁

23、素体组织。合碳量0.02%的铁碳合金通常称为工业纯铁，它为两相组织，即由铁素体和少量三次渗碳体组成。图1-14所示为工业纯铁的显微组织，其中黑色线条是铁素体的晶界，而亮白色基底则是铁素体的不规则等轴晶料，在某些晶界处可以看到不连续的薄片状三次渗碳体。图1-14工业纯铁图 1-17 0.60%c （400x）浸蚀剂：4%硝酸酒精溶液图 1-16 45 钢 0.45%c (400x)(二)钢1 .亚共析钢亚共析钢的含碳量在 0.02%0.77%范围内，其组织由铁素体和珠光体所组成。随着合碳量的增加，铁素体的数量逐渐减少，而珠光体的 数量则相应地增多。图1-15, 16, 17为亚共析钢的显微组织，其中亮白色为铁素体，暗黑色为珠光体。2 .共析钢共析钢是含碳量为0.8%的碳钢，它由单一的珠光体组成，组织如图1-18所示。（珠光体组织见概述）。图 1-18 t8 钢（400x）图 1-19 t12 钢（400x）浸蚀剂：4%硝酸酒精溶液3 .过共析钢合碳量超过0.77%的碳钢为过共析钢，它在室温下的组织由珠光体和二次渗碳体组成。钢中含碳量越多，二次渗碳体就越多。图1-19表示含碳量为1.2%的过共析钢的显微组织。组织形态为层片相间的珠光体和细小的网络状渗碳体，经硝酸酒精溶液浸蚀后珠光体 是暗黑色，而二次渗碳体是白色细网状。（三）铸铁1 .亚共晶白口