大学有机化学实验减压蒸馏PPT学习教案

1、会计学1大学有机化学实验减压蒸馏大学有机化学实验减压蒸馏蒸气压与沸点关系图蒸气压与沸点关系图第1页/共19页1 1）当蒸馏在）当蒸馏在13331999Pa（1015mmHg）进行时，压力进行时，压力每相差每相差133.3Pa（1 mmHg），），沸点相差约沸点相差约1；2 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。压力下的沸点。 可在可在B线线上找到的点上找到的点常压下的沸点常压下的沸点，再在，再在C线上找到减压后体系的线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直

2、线，该直线与压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为的交点为减压减压后的沸点后的沸点。减压蒸馏时沸点与压力的关系减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。经验规律大致推算，以供参考。第2页/共19页第3页/共19页减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 三、减压蒸馏的应用减压蒸馏的应用它特别适用于那些在常压蒸馏时它特别适用于那些在常压

3、蒸馏时未达沸点即已受热分未达沸点即已受热分解、氧化或聚合解、氧化或聚合的物质。的物质。 许多有机化合物的沸点当压力降低到许多有机化合物的沸点当压力降低到101 15mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低时，可以比其常压下的沸点降低80100，因此，减，因此，减压蒸馏对于分离或提纯压蒸馏对于分离或提纯沸点较高沸点较高或或性质比较不稳定的液性质比较不稳定的液态有机化合物态有机化合物具有特别重要的意义。具有特别重要的意义。 第4页/共19页四、四、减压蒸馏装置减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。全保护和测压四部分组成。

4、 第5页/共19页减压蒸馏装置减压蒸馏装置 活性炭活性炭氢氧化钠氢氧化钠电子压力表电子压力表油泵油泵D第6页/共19页1 1、蒸馏部分、蒸馏部分 由蒸馏由蒸馏瓶、克氏瓶、克氏蒸馏头、蒸馏头、毛细管、毛细管、温度计及温度计及冷凝管、冷凝管、接受器等接受器等组成组成。 第7页/共19页蒸出液接受部分蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶

5、（如锥形瓶等），能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。以防止内向爆炸。 克氏蒸馏头克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。第8页/共19页2、抽气部分抽气部分抽气部分

6、用减压泵，最常见的减压泵有抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵水泵和和油泵油泵两种两种。水泵（水循环泵）水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为所能达到的最低压力为2.2662.266kPakPa 油泵油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.313.3PaPa。油泵结油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须

7、十分注意油泵的保护其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 第9页/共19页3、安全保护部分安全保护部分 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。安装冷阱和几个吸收塔。 安全瓶安全瓶: :安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气冷阱：冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。吸收塔（干燥塔）：吸收塔（干燥塔）：通常设三个。通常设三个。第一个装无水第一个装无水CaClCaCl2 2或硅胶，吸收水汽；或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状第二个装粒状Na0

8、HNa0H，吸酸性气体；吸酸性气体；第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。 第10页/共19页4 4、测压部分、测压部分测压表：测压表：P P实实= =大气压大气压- - P P表表单位为单位为PaPa或或mmHg,mmHg,可切换数据显示可切换数据显示第11页/共19页五、五、减压蒸馏操作方减压蒸馏操作方法法1、按上图安装仪器；、按上图安装仪器；2、检查气密性；、检查气密性；检查的方法为：检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有变化，连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有

9、变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。然后慢慢旋开然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。为使系统密闭性好，为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。用真空油脂润涂好。 第12页/共19页3、加料、抽真空、加热蒸馏；、加料、抽真空、加热蒸馏；一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性的粘稠液体，沸点的粘稠液体，沸点245。 加入加入二甘醇二甘醇于双颈蒸馏烧瓶中，于双颈蒸馏烧瓶中

10、，不得超过溶剂的不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动油泵调节毛细管导入空气量，关好安全瓶上的活塞，开动油泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，稳定后，便开始加热，蒸馏速度为蒸馏速度为0.51滴滴/秒，秒，接受蒸馏出接受蒸馏出来的液体。来的液体。加热加热：电热套：电热套 第13页/共19页4 4、结束蒸馏、结束蒸馏 蒸馏完毕，蒸馏完毕，除去热源除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外

11、压力平衡内外压力，然，然后后关闭抽气泵关闭抽气泵。第14页/共19页2）、）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快；3 3）、必须）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免油泵中，以免油泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。 1 1）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值记录压力和相应的沸点值。

12、5、注意事项、注意事项第15页/共19页答：答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于，特别适用于沸点高的物质沸点高的物质以及以及在常压下蒸馏未达到在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。六、思考题六、思考题1 1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？第16页/共19页答：答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。作用。2 2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？替毛细管？3 3、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？还是先加热到一定温度，再抽气减压？ 答：答：应先减到一定的压力再加热。应先减到