水汽检验规程[1](2)

1、 水汽检验规程 第24页 共25页文件编码： LK股11112（3）批准人： 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日山东鲁抗医药股份有限公司水汽检验规程制定部门111车间制定人： 年 月 日审核人111车间： 年 月 日QA部： 年 月 日生产运行部： 年 月 日 机械动力工程部： 年 月 日1 主题内容与适用范围 本规程规定了111车间水、汽质量控制标准及检验方法。本规程适用于111车间水、汽质量的监督检查。2 引用标准1995年中国标准出版社出版的火力发电厂水、汽试验方法标准规程汇编3 产品名称、分子式、分子量水 H2O 18 4 质量标准水汽质量标准名 称项 目数 值锅炉用无盐水

2、硬 度1.5 mol/L碱 度0.3 mmol/L二氧化碳6 mg/LPH值（25）7.08.5电 导 率10 S/cm钠300g/L二氧化硅100g/L内 供 蒸 汽钠15g/L二氧化硅20g/L电导率1S/cm锅炉水磷酸根515 mg/LPH值（25）9.011.0二氧化硅2.5 mg/L相对碱度0.2锅炉用给 水溶解氧O215 g/LPH值（25）7.59.21注：以上外观均为：无色透明液体。5 检验5.1 准备工作5.1.1 检查劳保穿戴合格，所用器具齐全，处于良好备用状态。5.1.2 检查所用试剂符合使用。5.1.3 检查所用仪器设备处于良好备用状态。5.2 操作方法5.2.1 取样

3、方法5.2.1.1 各类水汽试样的采集方法和取样量a 采集接有取样冷却器的水样时，调节取样阀门开度。使水样流量在500700ml/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为3040蒸汽样品的采集应根据设计流速取样。b 给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流水，采集其它水样时先把管道 中的积水放尽并冲洗后方可能取样。c 盛水样的容器必须是塑料制品，采样前先将采样瓶彻底清洗干净，采取时再用水样冲洗三次，才能收集样品，采样后迅速盖上瓶塞。d 测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离CO2等）时，在现场取样测定，采样方法按照各测定方法中的规定进行。e 所采集水样的数量应满足试验和复核的需要，

4、供全分析用的水样不得少于5升，供单项分析用的水样不得少于0.3升。5.2.1.2 检测周期与检测频次 白班：纯化水每日全检一次；锅炉用无盐水每日检测一次；锅炉用给水、锅水、饱和蒸汽，过热蒸汽，每日全检一次。锅水中的相对碱度每10日抽检一次，冷凝水、凝结水每10日抽检一次，检测方法同锅炉用无盐水。异常时根据实际情况增减检测次数。5.2.2 测定方法5.2.2.1 碱度的测定a 概要：碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种，酚酞碱度指用酚酞作指示剂时所测出的量，终点PH约为8.3；全碱度是指直接用甲基橙作指示剂时测出的量（包括酚酞碱度在内），终点PH约为4.3。b 试剂： (a) 酚酞指示液：取酚酞1克，

5、加乙醇100毫升使溶解，即得。变色范围：PH8.310.0无色红(b) 甲基橙指示液：取甲基橙0.1克，加水100毫升使溶解，即得。变色范围：3.24.4红黄(c) 硫酸滴定液（0.05mol/L）H2SO4=98.08配制：取浓硫酸3.0毫升，缓缓注入适量蒸馏水中，冷却至室温，加蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀。标准：取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.16克，精密称定，加蒸馏水50毫升使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。计算： =H2SO4(mol/L)(d) 甲基红溴甲酚绿混合指

6、示液： 取0.1%甲基红的乙醇溶液20毫升，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30毫升，摇匀，即得。5.2.2.2 测定方法： 量取100ml水样于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，若溶液显红色，则用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录消耗量a，继续加入甲基橙指示剂后再滴定至黄色变为橙黄色为止，记录此消耗量为b。5.2.2.3 结果计算：水样酚酞碱度和全碱度按下式计算：JD酚=103 mmol/L；JD全=103 mmol/L；式中：mol/L：硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；a,b：滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，ml；V：水样体积，ml。注：由于乙醇自身的PH较低，配制成的1%酚酞指示剂（乙醇溶液

7、），则会影响碱度的测定，为避免此影响，配制好的酚酞指示剂，应用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和到恰见到微红色。5.2.2.4 允许差：全碱度在不同范围时的允许差：（mmol/L）全 碱 度室 内 允 许 差0.500.0245.2.3 硬度的测定（EDTA滴定法）5.2.3.1 概要： 在PH值为10.00.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯兰色为终点。在此列两种测定方法：法（一）适用于测定硬度大于0.25mmol/L的水样：法（二）适用于测定硬度在0.5250mol/L的水样。5.2.3.2 试剂：a 氨一氯化铵缓冲溶液，准确称取20克氯

8、化铵溶于500ml蒸馏水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1升，取50ml测定其硬度，根据测定结果往其余950ml中加入所需EDTA标准液以抵消其硬度。b 酸性铬兰K（乙醇溶液）取0.5克酸性铬兰K与4.5克盐酸羟胺混合，加10毫升氨一氯化铵缓冲溶液和40毫升高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100毫升即得0.05mol/L EDTA标准溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液，C10H14N2Na208.2H20=372.24 18.61g1000ml配制：取乙二胺四醋酸二钠19克，加适量的蒸馏水使溶解成1000ml，摇匀。标准：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12克，精密标定，

9、加稀盐酸（10%盐酸液）3ml，使溶解，加蒸馏水25ml，加0.025%甲基红的乙醇液1滴，滴加氨液（取40毫升浓氨水，稀释至100ml摇匀，即可）至溶液显微黄色，加蒸馏水25ml与氨氯化铵缓冲液10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯兰色，并将滴定结果空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌，根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，标出本液的液度即得。计算： =EDTA(mol/L)置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞，橡皮管等接触。0.01mol/L EDTA 精密量取0.05mol/L EDTA稀释5倍，摇匀即可。c、铬黑T指示剂

10、：取铬黑T0.1克，加氯化钠10克，研磨均匀即得。5.2.3.3 测定方法第一法：水样硬度大于0.25mmol/L时的测定步骤： 量取水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入5ml氨一氯化铵缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂(或0.01g固体铬黑T指示剂)，在不断摇动下，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为兰色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。第二法：水样硬度在0.5250mol/L时的测定步骤量取100ml透明水样，注入250ml锥形瓶中，加3ml氨一氯化铵缓冲溶液及2滴0.5酸性铬兰K指示剂。在不断摇动下，以0.Olmol/L EDTA标准溶液用微量滴定管

11、滴定至兰色即为终点，记录消耗的体积。5.2.3.4 结果计算：YD=103 mmol/L式中：mol/L：EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/l；a：滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V：水样的体积，ml。5.2.3.5 注意事项；a 若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/l的氢氧化钠或0.1mol/L盐酸中和后，再加缓冲溶液，否则，加入缓冲溶液后，水样PH值不能保证在10.00.1范围内。b 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差，因此当温度较低时，应将水预先加热至3040后进行测定。c 由于氢氧化钠对玻璃有较强的腐蚀性，硼砂缓冲溶液不宜在玻璃瓶内贮存，

12、另外，此缓冲溶液只适于测定硬度为0.5250 mol/L的水样。5.2.3.6 允许差相对偏差035.2.4 磷酸盐的测定(磷钼兰比色法)5.2.4.1 概要：在0.3mol/LH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，由氯化亚锡还原成磷钼兰以后，与同时配制的标准色进行比色测定。5.2.4.2 仪器： 具有磨口塞的25ml比色管。5.2.4.3 试剂：a 磷酸盐贮备液（1ml含1mgPO43-）称取在105干燥过的磷酸二氢钾1.433克，溶于少量蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1升。b 磷酸盐工作液（1ml含0.1mgPO43-） 取上述标准液，用蒸馏水准确稀释10倍，即得。c 钼酸铵一硫酸混合

13、液 将167毫升浓硫酸徐徐加入600毫升蒸馏水中，冷却至室温，称取20克钼酸铵研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1升，即得。d 1%氯化亚锡液（甘油溶液）取1.5克氯化锡于烧杯中加20ml盐酸溶液（1：1），加热溶解后再加80ml甘油，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。5.2.4.4 测定方法：a 取0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00，1.50,2.00,2.50ml磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgPO43-)及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至20ml摇匀。b 于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵一硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。c 于

14、每支比色管中加入2滴氯化亚锡甘油溶液摇匀，等2min后进行比色。5.2.4.5 结果计算PO3-4=1000 mg/L式中：a：与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液体积,ml；V：水样的体积，ml0.1：标准磷酸盐的浓度，mg/ml。5.2.4.6 注意事项：a 水样与标准色同时配制显色。b 为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度应维持0.3mol/l。5.2.4.7 允许误差：相对误差为土520。5.2.5 磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度计)5.2.5.1 概要：在0.3mol/L硫酸的酸度下，磷酸盐、钼酸盐及偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。磷钒钼酸可在420nm的波长下

15、测定。5.2.5.2 仪器：721100型分光光度计5.2.5.3 试剂a 磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）同5.2.4.3 Ab 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）同5.2.4.3 Bc 钼钒酸显色液：取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵溶于400毫升蒸馏水中，量取195毫升浓硫酸，在不断搅拦下徐徐加入到250毫升蒸馏水中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，即得。5.2.5.4 测定方法工作曲线绘制： 在一组50ml容量瓶中，按下表分别加入磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgP043)，并用蒸馏水定容至刻度。磷酸盐色阶配制表 以V样=50ml计算容量瓶编号1234

16、567891011工作液体积（ml）01234567.5010.012.515.00磷酸根浓度（mg/L）02468101215202530光密度（A） 然后各加入5ml钼钒酸混合显色液，摇匀，2min后，在分光光度计上以试剂空白为参比，用波长420毫微米，30毫米比色皿分别测定色阶的光密度，并绘制工作曲线。5.2.5.5 水样的测定a 取水样50ml于125ml锥形瓶中，加入5ml钼钒酸显色液，混匀。b 取蒸馏水50ml于125ml锥形瓶中，加入5ml钼钒酸显色液，混匀，做为试剂空白。 放置2min后以试剂空白为参比，再与绘制工作曲线相同条件下测定光密度，从工作曲线上查得水样磷酸根含量。5.

17、2.5.6 允许误差：相对偏差3.0。5.2.5.7 注意事项a 水样温度应与绘制曲线时的温度大至相同，若温度相差士5，则应采取必要的加热冷却措施。b 稀释浓硫酸时注意防止溅及人体。5.2.6 溶解氧的测定5.2.6.1 概要： 在PH为12.5左右时，靛兰一二磺酸钠被葡萄糖还原生成黄色的还原物。当其与水中溶解氧相遇时，即与溶解氧反应产生红色半靛兰醌中间产物。此中间产物在有溶解氧的情况下，还会继续被氧化生成兰色的靛兰二磺酸钠，其色泽的变化范围为浅绿黄色、黄色、桔红色、红色、绛红色、紫色、兰色，最后为兰绿色。本法的测定范围为0100/gO2/L。5.2.6.2 仪器：专用溶氧瓶、取样桶，25m1

18、碱式滴定管。5.2.6.3 试剂a 靛兰二磺酸钠贮备液： 取0.18克靛兰二磺酸钠（按含量100%计），加数滴水润湿后加0.5毫升浓硫酸，在沸水上加热30分钟，冷却后用蒸馏水稀释至50毫升，即得。b 葡萄糖贮备溶液：取10克葡萄糖溶于少量蒸馏水中，并稀释至50毫升，此溶液应在低于10的冰箱中或临用新配。c 氢氧化钾试液：取64.6克氢氧化钾，溶于100毫升蒸馏水中，即得。d 靛兰二磺酸钠葡萄糖溶液：量取靛兰二磺酸钠和葡萄糖贮备溶液各5毫升，氢氧化钾溶液10毫升，加水5毫升，充分混合后，立即注入25毫升滴定管内，并用矿物油封，在20左右的室温下放置2小时，使其充分变成柠檬黄色后使用，此溶液放在阴

19、冷处可保存2天。e 红色标准液：取59.29克氯化钴用1%盐酸溶解，并用1%盐酸稀释至1升，过滤即得。f 黄色标准液：取45.05克氯化高铁用1%盐酸溶解，并用1%盐酸稀释至1升过滤，即得。5.2.6.4 测定方法：a 标准色的配制，取一组250ml专用溶氧瓶，每一瓶加入1.Oml浓盐酸，按下表加入各假色标准液，然后用蒸馏水装满，充分摇匀，并用蜡密封。此标准色贮存在暗处，可用一个月。本标准色阶的配制(适用于250ml专用溶氧瓶)瓶 号溶解氧含量g/L配制溶液的加入数量（ml）溶液颜色黄色溶液红色溶液1026.250.56黄带绿色2515.003.75微绿黄色3109.404.70橙黄色4157

20、.507.05橙黄带红色b 水样的测定：用一只250ml的专用溶氧瓶取样，迅速加入1.Oml还原型靛兰一二磺酸钠葡萄糖工作液，立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置12min，立即在自然光或白色日光灯下，以白色为背景，同标准色进行比较。5.2.6.5 注意事项：a 由于所配试剂碱性较大，如较长时间不用，应将管内剩余试剂放掉，并用蒸馏水冲洗干净。必要时用清水将手冲洗干净，以免侵蚀皮肤。取样于配制标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后，瓶塞会发黄，影响测定结果，应定期用酸冲洗干净。b 靛兰二磺酸钠葡萄糖工作溶液最好是隔夜配好，并放置阴冷处，否则，如还原反应未完全，工作溶液尚未

21、完成浅黄色，所测结果会大大偏高。5.2.7 活性硅的测定（钼兰比色法）5.2.7.1 概要：在PH1.21.3的酸度下，活性硅钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼兰，此兰色的色度与水样中活性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2/L时，硅钼兰颜色很浅，可用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色，本法仅供现场控制试验用。5.2.7.2 仪器： 具有磨口塞的25ml比色管。5.2.7.3 试剂a 5%钼酸铵溶液：取25g钼酸铵加高纯水使溶解成500ml，即得。b 1%氯化亚锡溶液：同5.2.4.3

22、D。c 5mol/L硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸，即得。d 标准二氧化硅贮备液(1ml含1mgSiO2) 配制：称取硅酸钠5克于250毫升烧杯中，以蒸馏水少许溶解之，然后移入1000毫升溶量瓶中稀释至刻度，贮存于洁净的聚乙烯试剂瓶中。 标定：吸取按上述步骤之溶液100毫升于烧杯中，加l：1盐酸50毫升，渐渐加热蒸干、脱水然后置于150烘箱内烘2小时以上，待冷却后再加1：3盐酸100毫升加热使之溶解。热置几分钟，用致密定量滤纸过滤，用热的蒸馏水洗净沉淀，至滤液无Cl-为止，将滤纸连同沉淀移到已知重量的坩锅内灰化，放入900950高温炉内灼烧34小时，取出冷却，称至恒重。

23、 计算：SiO2= 毫克/毫升 式中：a2：坩埚与SiO2之重，克； a1：坩埚之重量，克； V：所取溶液之体积，毫升。 注意：1.第二次加盐酸溶解时，加热不宜过高(不超过6070)；否则二氧化硅又将部分地溶解于水中，呈胶体状，使以后的过滤等操作发生麻烦。2在重量法标定后，应同时按本法进行旁证检查，以确保浓度可靠性。中和滴定旁证法： 准确吸取二氧化硅标准溶液50毫升与100毫升锥形瓶中，加1%酚酞2滴，以0.05摩尔/升标准硫酸溶液滴定至红色恰消失，耗去体积为a毫升；加入0.1%甲基橙2滴后继续滴定至由橙黄色变为橙色（pH=4.2）为终点，耗去体积为b毫升。用以上方法进行两份以上平行试验，求出

24、a、b平均值毫升。一般是：a15毫升 b1毫升。反应式：A NaSiO3+H2SO4Na2SO4+H2SiO3+残留6% B 残留Na2SiO2+H2SO4Na2SO4+H2SiO3中和滴定中为二价反应计算：=SiO2(mg/ml) 式中：M：标准H2SO4滴定液之浓度，mol/L；V：标准H2SO4滴定液消耗体积，ml；30.05：二氧化硅在以上反应条件下的摩尔定量，旁证结果的评价，与重量法标定结果相差2%。通常是旁证检查结果大于重量法。因为后者实际上在滤液中尚有不大于2毫克重的SiO2，当脱水温度与时间不足，滤液中的残留量过多使标定结果明显偏小。(a) 标准二氧化硅工作液（1ml含0.02

25、5mgSiO2） 取上述二氧化硅贮备液25毫升用高纯水稀释至1000毫升即得。(b) 标准二氧化硅工作液（1ml含1gSiO2） 取二氧化硅贮备液1毫升用高纯水稀释至1000毫升即得。5.2.7.5 正丁醇，分析纯试剂。5.2.7.6 测定方法a 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO2/ml时，测定方法如下： 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（0.02mgSiO2/ml）0.25、0.5、1.0、1.5ml，用除盐水稀释到10ml。在另一支比色管中注入适量水样，并用除盐水补足到10ml。 往上述比色管中各加入0.2ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。

26、静止5min后，用滴定管分别加5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。静止5min后进行比色。b 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2/L时，测定方法如下： 于一组比色管中分别注入0.001mgSiO2/ml工作溶液0.1，0.20，0.30，0.40ml，用高纯水稀释到10ml。取10ml水样注入另一支比色管中，往比色管中各加入0.2ml 5mol/L硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。静置5min后各加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。静止1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液摇匀。静止5min后，准确加入3m正丁醇，剧烈摇动2025次，静止待溶

27、液分层后进行比色。5.2.7.7 结果计算： 水样活性硅(SiO2)含量(mg/L)按下式计算。SiO2=103 mg/L 式中：C：配制标准色用的二氧化硅工作液浓度，mg/ml； a：与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml； V：水样的体积，ml。5.2.8 游离二氧化碳的测定5.2.8.1 概要： 因滴定终点溶液的PH为8.3，故用酚酞作指示剂，以Na2CO3标准溶液滴至微红色即为终点。 5.2.8.2 仪器：碱式滴定管，250ml三角烧瓶5.2.8.3 试剂： a 0.0113mol/L碳酸钠溶液 配制：准确称取经110烘干，并在干燥器中冷却的分析纯碳酸钠1.2克于烧杯内，

28、以蒸馏水溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 标定：准确吸取配制的溶液25毫升，放入三角瓶中，加蒸馏水约稀释至100毫升，加甲基橙指示剂23滴，以0.05mol/L标准硫酸溶液滴定至橙色，记录消耗的硫酸液体积。 计算：Na2CO3= b 1%酚酞指示剂：同5.2.2.1 B(a)。5.2.8.4 测定方法：量取水样100ml注人三角烧瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.0113mol/L Na2CO3标准溶液滴定至显示的红色历时30s不退为终点。5.2.8.5 计算：CO2=103 mg/L式中：mol/1：标准溶液的摩尔浓度，mol/L；a：标准溶液的消耗量，ml；44：二氧化碳的

29、摩尔质量；V：水样的体积，ml。5.2.8.6 注意事项： 若加入酚酞指示剂即显示红色，则说明无CO2存在，可不必测定，测定过程迅速，避免受空气影响过大结果偏高。平行测定两结果相对偏差：0.3%。5.2.9 二氧化硅的测定（分光光度法） 5.2.9.1 概要： 二氧化硅的测定按其测定范围可分两种方法。法（1）测定范围：0.14.5mg/L，适用于炉水等常量级；法（2）测定范围：100g/L，适用于给水蒸汽等微量级。5.2.9.2 仪器 721100型分光光度计，附100mm比色皿，30mm比色皿。5.2.9.3 试剂： a 1：1盐酸溶液：量取250毫升浓盐酸，用高纯水稀释至500毫升，摇匀，

30、即得。b 10%钼酸铵溶液：取50克钼酸铵加高纯水使溶解成500ml，即得。c 10%草酸溶液：取50克草酸，用高纯水稀释定容至500毫升摇匀，即得。d 1，2，4胺基萘酚磺酸试液：取1.5克1,2,4胺基萘酚磺酸溶于含有7克Na2SO3的200毫升高纯水中，溶解后加入到含有90克NaHSO3的400毫升高纯水中，稀释至1000毫升过滤后，低温贮存于塑料瓶中，即得。e 二氧化硅标准工作液（0.025mg/ml）：见5.2.7.3 D(a)。5.2.9.4 测定方法 法（一）：二氧化硅含量在0.14.5mg/L炉水样等的测定。工作曲线绘制：按下表所列准确添加工作溶液(0.025mg/ml)于25

31、ml的容量瓶中，用高纯水稀释至刻度移人聚乙烯烧杯中，继续用此容量瓶量入高纯水25ml。二氧化硅色阶配制表(以V样原始水样25ml计算) 工作溶液添加体积(ml)00.51.502.503.504.50二氧化硅浓度(mg/L)00.51.502.503.504.50光 密 度在每一个以上色阶杯中加入1:l盐酸溶液1ml，10钼酸铵溶液2ml，摇匀(液位不宜摇得过高)，待5min加入10草酸溶液1.5ml，充分摇匀(液位摇得宜高于前次)，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与草酸接触而干扰以后发色)，1分钟以后加入1,2,4胺基萘酚磺酸溶液2ml，摇匀，待8分钟。然后在分光光度计中以高纯水为参比，于波长

32、640毫微米，30mm比色皿下测得光密度，不扣除空白直接根据0.54.5mg/L的实测光密度绘制工作曲线。水样测定： 量取炉水样于25ml容量瓶中，移人试杯，再量入二级除盐水25ml于同一试杯中，然后按绘制工作曲线时的发色步骤进行发色，及在分光光度计按绘制工作曲线时相同条件下测得水样光密度查工作曲线，即得炉水二氧化硅含量。法(二)：二氧化硅含量小于100g/L的水汽样测定： 工作曲线绘制：按下表所列分别添加工作溶液(1ml含1gSi02)于50ml容量瓶中，以无硅水稀释至刻度，加塞摇匀后，移人试杯中，二份空白D1、D2，仅量人无硅水50毫升。二氧化硅色阶配制表 (以V样50ml计算)工作溶液添

33、加体积(ml)000.501.502.503.50二氧化硅浓度(g/L)D1D210305070实测光密度校正D平均值后净光密度 然后按第一法相同步骤发色，待8min后，在721100型分光光度计，以不加试剂的无硅水为参比，于波长815nm，100mm比色皿下测得光密度，根据： 净光密度实测光密度一空白校正后光密度绘制工作曲线。 水汽样测定：量取水样50ml移入试杯中，另备试杯四个，各加入无硅水50ml。 a 在水样的试杯中，按第一法绘制工作曲线时的发色步骤剂量加入试剂。 b 在另两个试杯中(D1单倍试剂空白)；亦加入相同步骤剂量的试剂。 c 在另两个试杯中(D2全部双倍试剂空白)，则根据以上

34、相同步骤加人双倍试剂。待8min后再与绘制工作曲线相同条件下测得水样及D1、D2的光密度。5.2.9.5 计算：查曲线试剂光密度D2试=D2平均值-D1平均值 水样净光密度E0=水样实测光密度D试，然后查工作曲线即得二氧化硅含量。5.2.9.6 注意事项a 分光光度计部分检修后或调换光源等部件后应重新绘制工作曲线。b 二氧化硅含量测定所用仪器应专用，并酌情在使用前用脱脂纱布细心擦洗。c 平行测定两结果相对偏差30。5.2.10 全固体的测定5.2.10.1 概要：全固体为悬浮固体与溶解固体的总和，该方法适用于酚酞碱度高的水样。5.2.10.2 仪器水浴锅或400ml烧杯，瓷蒸发皿。5.2.10

35、.3 试剂a 硫酸标准溶液（0.05mol/L）同5.2.2.1 B(c)。b 酚酞指示剂同5.2.2.1 B(a)。5.2.10.4 测定方法：取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度等物质的量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH8.3左右，然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。将已蒸干的样品连同蒸发皿移人105110的烘箱中烘2h，取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量，在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。5.2.10.5 结果计算：a 全固体(QG)含量(mg/L)按下式计算： QG=106 mg/L 式中；G1：蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg； G2

36、：蒸发皿的重量，mg； V：水样的体积，ml。b 相对碱度按下式计算： 相对碱度=5.2.10.6 注意事项a 所取水样的体积，应使蒸干残留物的质量在50一lOOmg左右。b 若水样酚酞碱度小于0.5mmol/L可以不加酸中和。5.2.11 分析用高纯水的制备5.2.11.1 概要：111车间分析用的高纯水主要是指无钠水和无硅水两种，通常高纯水中的杂质含量如下：电导率0.2S/cm,SiO23g/L,Fe、Na3g/l,检验方法同前各项检验法。5.2.11.2 制备用高纯水流程示意图： 水箱阳床阴床阳床阴床混合床高纯水5.2.11.3 新树脂的预处理a 将新树脂中的小颗粒树脂和在漂洗过程中出现

37、的泡沫和色泽冲洗干净。b 酸碱处理为清除树脂中夹杂的反应物，低聚合物和金属离子，采用酸碱交替处理使树脂在接触酸碱溶液时体积收缩和膨胀来达到这一目的，酸碱处理交替三次，处理液若呈微黄色，需增加酸碱处理次数。酸碱处理采用分析纯试剂，浓度控制在5左右。具体处理方法，取一定量体积树脂，量于烧杯中，加入约1.5倍树脂体积的5HCI溶液，于水浴(或马弗炉顶)上加热至5060C，不停搅拌，经历8小时后将杯中盐酸弃去，以凝结水清洗之，直至甲基橙不显红色，倒尽杯中剩水后，再加入5NaOH溶液同样加热至5060，8小时后弃去碱液，再以凝结水冲洗至酚酞指示剂不显色。树脂经过三酸三碱处理后，并经凝结水清洗后予处理结束

38、。5.2.11.4 阴阳树脂的转型将予处理好的阴、阳树脂分别投入经凝结水洗涤洁净，并装有反洗空间的交换管内，用凝结水或工业混床出水进行反洗，使树脂充分膨胀，反洗到出水透明为止。反洗后，阳树脂用5%HCl溶液，阴树脂用5NaOH溶液转型，进酸进碱的流速控制在5m/h（交换柱D0.07M，S0.0038M2，Q320ml/min)转型时酸碱用量控制为树脂体积的5倍左右。当所需体积的酸碱进完后，用凝结水冲洗，冲洗流速20M/H(Q=1200ml/min)，当甲基橙显橙黄或酚酞不显色，而且电导率基本稳定(维持5min不变)为冲洗结束。5.2.11.5 制水系统的清洗处理：加工好的有机玻璃交换柱，活性碳

39、及纸浆过滤器、聚氯乙稀水箱以及连接用的橡皮管，在使用前均需经过5工业磷酸三钠去油。然后用凝结水冲洗干净，再以l：2HCl洗涤。尽可能地将交换柱的壁洗净，再以凝结水反复冲洗，橡皮管应浸泡在1：2HCl中并置于水浴或马弗炉顶加热2小时左右，然后用凝结水冲洗，直至甲基橙显橙黄色为止。5.2.11.6 实验室混床的准备：取已转型好的阳离树脂一份，阴离子树脂两份，使其总体积为所需量(0.0038M20.6M=0.0023M3=2.3L）将树脂置于烧杯中，剧烈搅拌，使其混匀，然后在不停搅拌下将树脂倒人交换管中，边倒入边放水，以防止树脂再次分层，树脂全部倒入后进行正洗，正洗时不停摇动交换柱，使柱内的空气全部

40、排出，正洗流速为20M/H，当正洗至排水电导率稳定不变时，正洗结束。5.2.11.7 系统连接和制水：按无硅水、无钠水制备流程图用橡皮管螺旋夹进行系统连接，并对整个系统进行串联正洗，直至出水含钠量(无钠水制备系统)和含硅量(无硅水制备系统)达到标准，此后将合格的出水收藏于相应的贮存槽内备用。当贮存槽装满后，只要关闭制水系统的最后一只螺旋夹，使系统顶压备用。每次制水时，只要将整个制水系统的最后一只螺旋夹打开，进行系统冲洗，待5min后，调小出水量32ml/min(流速为5M/H)，经过15min后进行测定，合格后收集于贮存槽中。5.2.11.8 树脂失效后再生阳树脂和阴树脂的再生分别相同于树脂的

41、转型操作，酸、碱用量为树脂体积25倍即可。混合床交换柱内树脂首先应反洗分层，然后分别装入再生柱内按阴、阳树脂再生法再生。如反洗分层效果不佳，则可通人少量的5HCl溶液帮助反洗分层(最好不用NaOH，切忌用生水)。说明：a 水过程中应避免一切可能引起的污染(如接触操作人员的手，落进灰尘或溅人生水等。b 系统失效后，应将这套制水系统的三根交换柱全部进行再生。c 时流量要求稳定，不允许断续制水。制的标准色进行比色，其兰色不得更深。5.3 复核与检查 岗位重点操作的复核检查化验员每日检测规定的品种出现异常应复检，确认无误后由第二人复核方可发出结果。6 文件颁发部门 111车间7 文件分发部门及数量11

42、1车间化验室7份，分管主任、车间工艺质量员各1份，存档1份，共印10份。8 记录（记录样稿附后）9 文件变更史版本号生效日期变更描述变更人11999年5月1日公司统一换版赵琳22006年2月1日GMP认证要求换版赵琳32012年 月 日公司统一换版孙藐 锅炉用无盐水原始记录 LK股11112（3）01批号： 检验日期： 年 月 日 检验依据：LK股11112（3）取样时间：1.外观（无色透明液体）： 符合规定2.碱度（0.3mmol/L）：检验条件：H2SO4标准溶液浓度 mol/L，编号： 。检验方法： 量取 ml水样于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂摇匀，立即用硫酸标准溶液滴定至黄色变为橙黄

43、色为止，记录此消耗量。1） = mmol/L 符合规定2） =3.硬度（1.5mol/L）：检测条件：EDTA标准液浓度 mol/L，编号： 。检测方法：量取 ml水样于锥形瓶中，加3ml氨一氯化铵缓冲溶液及2滴酸性铬兰K指示剂，摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，滴定至纯兰色即为终点。1） = mol/L 符合规定2） = 4.电导率（10S/cm ）：检验仪器：电导率仪型号； ，检验方法：取供试品于烧杯中依法测得结果。1） S/cm 符合规定2） 5钠离子浓度（300g/L）：检验仪器：钠离子浓度计型号： 检验条件：定位液： ，编号： 。检验方法：取供试品于塑料烧杯中，加入饱和氢氧化钡溶液调整其PH值10左右，依法测得：1） g/L 符合规定2） 6二氧化碳（6 mg/L）：检验条件：Na2CO3标准溶液浓度： mol/L，编号： 。量取水样 ml三角烧瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用 Na2CO3标准液滴定至显示的红色历时30s不退为终点。1） = mg/L 符合规定2） = 7二氧化硅（100g/L）：检验仪