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文档简介
1、实验一 盐酸含量的测定 危丽俊公卫学院卫生检验教研室分析化学实验基本知识分析化学实验基本知识 (1)课前应认真预习,明确实验目的和要求,了解课前应认真预习,明确实验目的和要求,了解实验的内容、方法和基本原理。实验的内容、方法和基本原理。 (2)实验时应遵守操作规则。注意安全。爱护仪器,实验时应遵守操作规则。注意安全。爱护仪器,节约试剂。节约试剂。 (3)遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不要大声谈笑。不要大声谈笑。1.1 1.1 实验室规则实验室规则 (4)实验中要认真操作,仔细观察各种现象,将实实验中要认真操作,仔细观察各种现象,将实验中的现象和
2、数据如实记在报告本上。根据原始验中的现象和数据如实记在报告本上。根据原始记录,认真地分析问题、处理数据,写出实验报记录,认真地分析问题、处理数据,写出实验报告。告。 (5)实验过程中,随时注意保持工作地区的整洁。实验过程中,随时注意保持工作地区的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内,不能丢入火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内,不能丢入水槽,以免水槽堵塞。水槽,以免水槽堵塞。 (6)实验完毕后,将玻璃容器洗净,公用设备放回实验完毕后,将玻璃容器洗净,公用设备放回原处,把实验台和药品架整理干净,清扫实验室。原处,把实验台和药品架整理干净,清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。最后检查门
3、、窗、水、电、煤气是否关好。1.2 化学实验室的安全操作化学实验室的安全操作 必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。灭火器的位置。 使用电器时,要谨防触电,不要用湿的手、物使用电器时,要谨防触电,不要用湿的手、物去接触电插销。实验完毕后及时拔下插销切断电源。去接触电插销。实验完毕后及时拔下插销切断电源。 一切有毒和有恶臭气体的实验,都应在通风橱一切有毒和有恶臭气体的实验,都应在通风橱内进行内进行 (4) 不允许将各种化学药品任意混合,以免引起意不允许将各种化学药品任意混合,以免引起意外事故,自行设计的实验必须和教师讨论,征得同外事故,自行
4、设计的实验必须和教师讨论,征得同意后方可进行。意后方可进行。 (5)(5)为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内,不能用手直为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内,不能用手直接拿取试剂,要用药勺或指定的容器取用。取用一接拿取试剂,要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等,必须戴上橡些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等,必须戴上橡皮手套。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完皮手套。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完毕后须将手洗净,严禁将食品及餐具等带入实验室毕后须将手洗净,严禁将食品及餐具等带入实验室中。中。 易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如
5、氯酸钾),使用时要远离火源,用完后应及时(如氯酸钾),使用时要远离火源,用完后应及时加盖存放在阴凉处。加盖存放在阴凉处。 酸、碱是实验室常用试剂,浓酸碱具有强烈腐蚀酸、碱是实验室常用试剂,浓酸碱具有强烈腐蚀性,应小心使用,不要把它洒在衣服或皮肤上。所性,应小心使用,不要把它洒在衣服或皮肤上。所用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时,不要俯视用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时,不要俯视容器,以防溅在脸上或皮肤上。容器,以防溅在脸上或皮肤上。 (8) 启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不可使瓶口对着自己或他人脸部,以防万一有大可使瓶口对着自己或他人脸部,以防万一有大
6、量气液冲出时,造成严重烧伤。量气液冲出时,造成严重烧伤。 (9) 实验完毕后,值日生和最后离开实验室的实验完毕后,值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好,人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好,电闸是否断开电闸是否断开 。1.3 实验室中意外事故的急救处理实验室中意外事故的急救处理 (1)割伤(玻璃或铁器刺伤等):先把碎玻璃从伤处割伤(玻璃或铁器刺伤等):先把碎玻璃从伤处挑出,如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处,挑出,如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处,涂上紫药水(或红汞水),必要时撒些消炎粉,用涂上紫药水(或红汞水),必要时撒些消炎粉,用绷带包扎。伤势较重时,则先
7、用酒精在伤口周围擦绷带包扎。伤势较重时,则先用酒精在伤口周围擦洗消毒,再用纱布按住伤口压迫止血,立即送医院洗消毒,再用纱布按住伤口压迫止血,立即送医院缝合。缝合。 (2)烫伤:可用烫伤:可用10%高锰酸钾溶液擦灼伤处,若伤势高锰酸钾溶液擦灼伤处,若伤势较重,撒上消炎粉或烫伤药膏,用油纱绷带包扎较重,撒上消炎粉或烫伤药膏,用油纱绷带包扎 (3)受强酸腐伤:先用大量水冲洗,然后擦上碳酸氢受强酸腐伤:先用大量水冲洗,然后擦上碳酸氢钠油膏。如受氢氟酸腐伤,应迅速用水冲洗,再用钠油膏。如受氢氟酸腐伤,应迅速用水冲洗,再用5%苏打溶液冲洗,然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶苏打溶液冲洗,然后浸泡在冰冷的饱和硫酸
8、镁溶液中半小时,最后敷一硫酸镁液中半小时,最后敷一硫酸镁26%、氧化镁、氧化镁6%、甘、甘油油18%、水和盐酸普鲁卡因、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏(或甘配成的药膏(或甘油和氧化镁油和氧化镁2:1悬浮剂涂抹,用消毒纱布包扎),伤悬浮剂涂抹,用消毒纱布包扎),伤势严重时,应立即送医院急救。当酸溅入眼内时,势严重时,应立即送医院急救。当酸溅入眼内时,首先用大量水冲眼,然后用首先用大量水冲眼,然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗,的碳酸氢钠溶液冲洗,最后用清水洗眼。最后用清水洗眼。 (4)受强碱腐伤:立即用大量水冲洗,然后用受强碱腐伤:立即用大量水冲洗,然后用1%柠柠檬酸或硼酸溶液洗。当碱溅入眼内时,
9、除用大量水檬酸或硼酸溶液洗。当碱溅入眼内时,除用大量水冲洗外,再用饱和硼酸溶液冲洗,最后滴入蓖麻油。冲洗外,再用饱和硼酸溶液冲洗,最后滴入蓖麻油。 (5)磷烧伤:用磷烧伤:用1%硫酸酮,硫酸酮,1%硝酸银或浓高硝酸银或浓高锰酸钾溶液处理伤口后,送医院治疗。锰酸钾溶液处理伤口后,送医院治疗。 (6)吸入溴、氯等有毒气体时,可吸入少量酒吸入溴、氯等有毒气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒,同时应到室外呼精和乙醚的混合蒸汽以解毒,同时应到室外呼吸新鲜空气。吸新鲜空气。 (7)触电事故:应立即拉开电闸,截断电源,触电事故:应立即拉开电闸,截断电源,尽快地利用绝缘物(干木棒,竹竿)将触电者尽快地
10、利用绝缘物(干木棒,竹竿)将触电者与电源隔离。与电源隔离。 以上事故如果严重,应立即送医院医治以上事故如果严重,应立即送医院医治 1.4 实验室中的一些剧毒、强腐蚀物品知识实验室中的一些剧毒、强腐蚀物品知识 (1)氰化物和氢氰酸氰化物和氢氰酸 (2)汞和汞的化合物:汞和汞的化合物: (3)砷的化合物:砷的化合物: (4)硫化氢:硫化氢: (5)一氧化碳一氧化碳 (6)很多有机化合物也是很毒的,它们又常用作很多有机化合物也是很毒的,它们又常用作溶剂,用量大,而且多数沸点又低,蒸气浓,溶剂,用量大,而且多数沸点又低,蒸气浓,容易引起中毒容易引起中毒 (7)溴溴 (8) 氢氟酸氢氟酸 二、一般化学实
11、验的基本操作二、一般化学实验的基本操作2.1 试剂的分类试剂的分类 根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:内将化学试剂分为四级: 一级试剂(优级纯试剂)通常用一级试剂(优级纯试剂)通常用g.r表示。表示。 二级试剂(分析纯试剂)通常用二级试剂(分析纯试剂)通常用a.r表示。表示。 三级试剂(化学纯)通常用三级试剂(化学纯)通常用c.p表示。表示。 四级试剂(实验或工业试剂)通常用四级试剂(实验或工业试剂)通常用l.r表示。表示。 其他如色谱纯、生化纯其他如色谱纯、生化纯2.2 取用试剂规则取用试剂规则 为了达到准确的实验结果,取用
12、试剂时应遵守以下规为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质:则,以保证试剂不受污染和不变质: (1)试剂不能与手接触。试剂不能与手接触。 (2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回
13、原处。管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。2.3液体的加热液体的加热 直接加热:适用于在较高温度下可分解的溶液直接加热:适用于在较高温度下可分解的溶液或纯液体,一般将装有液体的器皿放在石棉网上或纯液体,一般将装有液体的器皿放在石棉网上用煤气灯(或电炉)加热。用煤气灯(或电炉)加热。 在水浴上加热:适用于在水浴上加热:适用于100以上易分解或易以上易分解或易挥发燃烧的溶液或纯液体。挥发燃烧的溶液或纯液体。 在沙浴上加热:一般要求在在沙浴上加热:一般要求在100400之间受之间受热均匀者宜用沙浴加热热均匀者宜用沙浴加
14、热2.4 台秤的使用台秤的使用 台秤用于粗略的称重,能称准至台秤用于粗略的称重,能称准至0.1g. 称量物要放在纸片或表面皿上,不能直接放在称量物要放在纸片或表面皿上,不能直接放在托盘上,潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻托盘上,潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量;璃容器内称量; 不能称热的东西;不能称热的东西; 称量完毕后,应将砝码放回砝码盒中,把刻度称量完毕后,应将砝码放回砝码盒中,把刻度尺上的游码移至刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分恢处。使台秤的各部分恢复原状;复原状; 应经常保持台秤的整洁应经常保持台秤的整洁 2.5常用的玻璃仪器(录像常用的玻璃仪器(录像1)
15、2.7 实验报告实验报告 一、目的一、目的 二、原理二、原理 三、仪器与试剂三、仪器与试剂 四、原始数据四、原始数据 五、操作步骤及现象五、操作步骤及现象 六、数据处理六、数据处理 七、讨论:要求每次实验前做好预习,做到实七、讨论:要求每次实验前做好预习,做到实验时心中有数验时心中有数三、滴定分析基本操作三、滴定分析基本操作 3.1 移液管和吸量管(录像移液管和吸量管(录像2)3.2 容量瓶容量瓶图图1 摇匀摇匀 图图2盖子的拿法盖子的拿法 图图3 溶液转移溶液转移 3.3滴定管滴定管 使用前,首先应检查活塞与活塞套是否配合紧使用前,首先应检查活塞与活塞套是否配合紧密,如不密合将会出现漏水现象
16、,则不宜使用密,如不密合将会出现漏水现象,则不宜使用 为了使活塞转动灵活并克服漏水现象,需将活塞为了使活塞转动灵活并克服漏水现象,需将活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。操作方法如涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。操作方法如下(录像下(录像4)实验一实验一 盐酸含量的测定盐酸含量的测定一、实验目的一、实验目的1 1、了解分析分析化学实验的基本知识(实验室规则、了解分析分析化学实验的基本知识(实验室规则、化学实验室的安全操作、意外事故的处理、实验室化学实验室的安全操作、意外事故的处理、实验室中一些剧毒、强腐蚀性物品知识和灭火知识)中一些剧毒、强腐蚀性物品知识和灭火知识)2 2、了解掌握一般化学实验
17、的基本操作(玻璃器皿的、了解掌握一般化学实验的基本操作(玻璃器皿的洗涤和干燥、加热方法、台秤的使用方法、试剂的洗涤和干燥、加热方法、台秤的使用方法、试剂的取用方法及实验报告的写法)取用方法及实验报告的写法)3 3、了解掌握滴定分析的基本方法(移液管的使用、了解掌握滴定分析的基本方法(移液管的使用、定容操作、滴定操作)定容操作、滴定操作)4 4、了解和掌握强酸滴定强碱的方法及指示剂的使用、了解和掌握强酸滴定强碱的方法及指示剂的使用二、实验原理二、实验原理 hohh2o 酚酞在碱性条件下为粉红色,当酚酞在碱性条件下为粉红色,当ph小于小于8时粉红色消失即为反应终点时粉红色消失即为反应终点三、试剂及
18、玻璃器皿三、试剂及玻璃器皿试剂:试剂: naoh标准溶液(标准溶液(1.02mol/l) hcl溶液(待测约溶液(待测约1mol/l) 酚酞指示剂(酚酞指示剂(0.5乙醇溶液)乙醇溶液) 甲基橙指示剂:甲基橙指示剂:0.1%水溶液水溶液 玻璃器皿:玻璃器皿: 25ml移液管两支移液管两支 250ml容量瓶两只容量瓶两只 碱式滴定管和碱式滴定管各一支碱式滴定管和碱式滴定管各一支 锥形瓶三只锥形瓶三只四、实验步骤四、实验步骤 1、待测盐酸的稀释:准确移取、待测盐酸的稀释:准确移取25.00ml盐酸,定盐酸,定容至容至250ml 2、naoh标准溶液的稀释:准确移取标准溶液的稀释:准确移取25.00
19、ml盐盐酸,定容至酸,定容至250ml 3、盐酸含量的测定:准确移取、盐酸含量的测定:准确移取25.00mlhcl待测待测溶液的稀释液于溶液的稀释液于250ml锥形瓶中,移取三份,每锥形瓶中,移取三份,每瓶加入瓶加入4滴滴,用,用naoh标准溶液的稀标准溶液的稀释液滴定至红色褪去,并在释液滴定至红色褪去,并在30s内不变色,即为内不变色,即为反应终点,根据所消耗的盐酸体积计算盐酸的含反应终点,根据所消耗的盐酸体积计算盐酸的含量。(量。(mol/l) 4、盐酸含量的测定(盐酸含量的测定(2):): 准确移取准确移取25.00mlnaoh溶液的稀释液于溶液的稀释液于250ml锥形瓶中,移取三份,每瓶加入锥形瓶中,移取三份,每瓶加入1滴
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