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文档简介
1、水热法是指在密封体系中,以水为介质,当加热到一定的温度时,在水本身产生的压强下,使体系中的物质进行化学反应,产生新的物相或是新的物质。水热法按照反应所需温度可分为三类:(1)低温水热法,实验体系操作温度在100以下;(2)中温水热法,实验反应在100-300的温度下进行;(3)高温水热法,反应温度可高达1000,压强高达0.3gpa。水热反应是利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质以及反应物质在高温高压水热条件下特殊的物理和化学性质进行反应的。当前大部分发光粉的制备反应大多都在低温水热和中温水热条件下进行的。在加热加压的反应体系中,可以是反应物离子扩散迁移速度加快,水解反应加剧,也可以使物质
2、的化学势和电化学势发生明显的变化。因此可以使在常压加热条件下难以发生的反应在水热条件下进行。水热反应制备过程较为缓和,可以利用其制备纳米级粒度均一、不结团、形貌规整的发光粉粉体。当前合成发光材料使用最多的方法就是高温固相法。当反应物之间充分接触以后就能发生固相反应,反应物颗粒的细度、比表面积的大小都能直接影响固相反应的速率。因此将反应物充分研磨之后混合均匀,便能增加反应物之间的比表面积,进而提高反应速率。此外,温度、压力等外界影响条件也是能影响反应速率的一个重要因素。反应的步骤如下:(1)反应物原子或离子之间相互接触:(2)原子或离子之间发生化学反应;(3)出现新相,且新相成核;(4)新相逐渐
3、长大。高温固相法中成核和扩散速度是决定反应的两个重要因素。高温固相法制合成发光材料过程主要有配料和煅烧两个步骤,煅烧的主要目的是在高温条件下提供能量使物质各化学组分之间发生化学反应,发光粉发光性能的好坏一定程度上取决于反应前设定好的煅烧条件。通常都要对高温固相反应制得的发光粉进行后处理,一般包括粉碎、洗粉、包覆、筛分等。这些处理手段往往会影响发光粉的二次特性,比如涂覆性能,抗氧化性能等。洗粉的方式也有多种,例如水洗,酸洗,碱洗等等。通常我们洗粉的目的就是洗去其中助溶剂内所掺杂的金属离子或金属离子盐类杂质,提高发光粉纯度及其发光性能。使用高温固相法的优点主要有成本低、成品纯度高、工艺流程简单、发
4、光粉表面缺陷少、有适合工业化生产等。沉淀法指的是从溶液中析出用来制备发光粉体溶质的方法。析出多种沉淀来制备混合粉体的方法被称之为共沉淀法。在使用沉淀法的过程中,溶质在溶液中析出的量与浓度、ph、温度等因素息息相关。沉淀反应的基础是难溶电解质的离子平衡。沉淀反应的进程包括沉淀的生成、溶解和转化,可以根据溶度积公式知道反应沉淀的的生成、反应进行的方向等。溶解度大,溶液浓度低,相对饱和度低,反应温度高,则反应后的沉淀物一般都是晶型物质;而溶解度小,溶液浓度高,相对饱和度较大,反应温度低,则反应生成的沉淀物为非晶型物质。晶型物质沉淀颗粒大,纯度高,方便过滤、洗涤;非晶型误会沉淀颗粒小,杂质多,难以洗涤、过滤。沉淀法的优点在于制备出来的粉体纯度高、反应温度低、颗粒较均匀,且粉体粒径小,分散性好。以下是沉淀法值得注意的问题:(1)针对沉淀溶解度差异
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