天津大学化工传质与分离课程设计全解

1、第一章 前言1一、课题来源1二、课题意义1第二章工艺设计要求2一、原料液组成 2二、分离要求2三、处理能力2四、设计条件2五、设计计算内容2第三章工艺过程设计计算3一、物料衡算31计算过程32物料平衡表3二、精馏塔设计计算41操作条件的确定42塔径计算83填料层高度计算114填料层压降计算135液体分布器计算 146接管管径计算15三、冷凝器与再沸器设计计算 171冷凝器计算与选型172再沸器计算与选型18第四章 生产工艺流程简图及填料塔设计条件图 19第五章 问题讨论20一、分离方法选择 20二、塔类型的选择20三、进料热状况的影响 20四、加热方式 20五、填料类型及规格的选择 21六、近

2、似计算影响 21第六章课程设计理解与体会 21天津大学2011级本科生化工原理课程设计报告第一章 前言一、课题来源本次课程设计的题目为“废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计”。废丙酮溶媒来自于 抗生素类药物“盐酸四环素”的生产过程。其生产工艺流程框图如下：原料发酵四环素碱盐酸溶解.洗涤结晶过滤溶解洗涤丙酮母液废丙酮溶媒丁醇晶体晶体结晶、过滤母液废丁醇溶媒药品原料经过发酵后得到四环素碱， 母液废丁醇溶媒，晶体再经过丙酮溶解、经盐酸、丁醇溶解、洗涤后过滤、结晶得到晶体和 洗涤后过滤、结晶得到晶体盐酸四环素和母液废丙酮溶媒。在废丙酮溶媒中丙酮含量颇高,故可以通过精馏操作来回收丙酮以重复利用。本次36课程

3、设计即为设计一填料精馏塔，以实现废丙酮溶媒中丙酮的回收。二、课题意义废丙酮溶媒丙酮75%丙酮99.8%水25%丙酮是一种常用的有机溶剂，具有一定的挥发性， 对人中枢神经系统具有麻醉作用，对人体健康及环境有一定危害。有效回收丙酮溶剂并进行循环再利用，一方面可以减少挥发性有机物对于环境的污染， 降低对周围居民和环境的危害，提高社会效益；另一方面，也可以使原料重复利用，减少溶剂消耗，降低生产成本，提高经济效益。因此对于废丙酮溶媒中丙酮的回收利用是具有重要意义的，可谓一举多得。第二章工艺设计要求、原料液组成组分组成（质量%）丙酮75水25二、分离要求产品中水分含量 0.2% （质量 %）残液中丙酮含量

4、 0.3% （质量 %）三、处理能力废丙酮溶媒的处理量为8吨/天（每天按24小时计）。四、设计条件操作方式：连续精馏操作压力：常压进料状态：饱和液体进料回流比：根据最小回流比及设计经验选择塔填料：金属环矩鞍填料，规格自选五、设计计算内容1物料衡算2. 填料塔设计计算1） 操作条件确定（试差精度S =0.0005）2） 塔径计算（核算泛点率、D/d、最小喷淋密度，其中（LW）min=0.03 ）3）填料层高度计算（分段高度： h=8D）4）填料层压降计算5） 液体分布器计算（管式、液位高度取 H=120-200 mm ;分布点密度取 220-260点/平方 米塔截面）6） 接管管径计算（气体流速

5、范围：1015 m/s ;液体流速范围：0.51.0 m/s）3. 冷凝器计算与选型冷却水进口温度：25 C冷却水升温：810C总传热系数： K=600 W/（m2C ）4. 再沸器的计算与选型加热蒸汽：0.3MPa饱和水蒸气总传热系数：K=400W/（m2 C ）热损失：20-30%5. 填料精馏塔设计条件图及废丙酮溶媒回收过程工艺流程图第三章工艺过程设计计算一、物料衡算1计算过程设：丙酮为A、水为B全塔物料衡算：错误！未找到引用源。F =D W易挥发组分物料衡算：错误！未找到引用源。75%Fm =99.8%Dm 0.3%Wm代入数值有：（错误！未找到引用源。8000/24= Dm+Wm*l

6、 0.758000/24 = 0.998Dm+0.003Wm可以解得质量流量为：Dm =250.25 kg/hWm=83.08 kg/hFm =333.33 kg/h 错误！未找到引用源。已知丙酮的相对分子质量为MA=58.08kg/kmol ;水的相对分子质量为 MB=18.02kg/kmol。由此可以求得进料、塔顶、塔釜的摩尔流量为：FmAF mB严33 O.75 333.33 O.25MaM b58.0818.02DmA.DmB250.25 0.998250.25 0.002 1MaMb58.0818.02_ WmA.WmB83.08 0.00383.08 0.997=+ =,MaMb5

7、8.0818.02=4.33kmol / h进料、塔顶、塔釜的摩尔组成为:FDW4.60kmol /h/hXFAXDAFDa333058 = 0.48208.93XFB =1 XFA =1 一0.4820 =0.5180XWADWaW25。250.998/58.8799314.33沁 0.003/58.8 =0.00094.60XDB =1 XDA =1-0.9931 =0.0069XWB = 1 - XWA = 1 - 0.0009 二 0.99912物料平衡表流股流量质量分数摩尔分数kg/hkmol/h丙酮水丙酮水F333.338.930.750.250.48200.5180D250.25

8、4.330.9980.0020.99310.0069W83.084.600.0030.9970.00090.9991精馏塔设计计算1操作条件的确定（1）塔顶温度确定（试差精度S = 0.0005）根据塔顶馏出物中丙酮的质量分数为0.998,可知塔顶温度应接近于丙酮的沸点，故取 初值t =57C。压力为760mmHg ,塔顶采用全凝器，故馏出液组成与塔顶气相组成相等:yA = 0.9931 yB = 0.0069，由露点方程计算。由丙酮和水的安托尼方程:InIn02940.46pA/mmHg =16.6513 T/K -35.9303816.44pB / mmHg =18.3036 -T / K

9、 -46.13t=57 C时，代入上两式可以求得57C时丙酮和水的饱和蒸汽压为:2940.46pA =exp(16.6513 “) =778.38mmHg57 +273.15 -35.933816.44pB =exp(18.3036)=129.85mmHg57 273.15 46.13由相对挥发度 :-AB_Ka_Kb0Pa PpB0二* 错误！未找到引用源。，则可求得57C时丙酮和水Pb的相对挥发度为:0 apAAB 一 0 Pb勒=5.994129.85由露点方程： pB(T) =P (匕 止)=760(0.99310.0069) =131.16mmHg-JAB-JBB5.9941相平衡常

10、数0KaA783.95 =1.03151 kb0Pb0.993176013115 717257760= 0.96276 xB=/1.03151Kb0.0069= 0.039980.17257由水的安托尼方程反算出温度为：T =18.303：16：1431.16 273.15 21。此时 pA =783.95mmHg pB =131.15mmHg检验 |1Xj |=|1 -0.96276-0.039981=0.00274 =0.0005故需迭代计算，57.21 C时丙酮和水的相对挥发度为:0Pb783.95131.15=5.9775-：BB = 1由露点方程：pB（）=P（yAyB ） = 76

11、0 （0.9931 0.0069） =131.51mmHg-abbb5.97751：AB由水的安托尼方程反算出温度为:46.13 -273.15 =57.27C18.3036 1 n131.51此时 pA =785.54mmHg pB =131.52mmHg相平衡常数Ka =0Pa竺4 =1.03361760KbPB 1318，符合要求。C. 校验最小液体喷淋密度Umin =(LW)min a =0.03 185 = 5.55m/(m2 h)U 牛 3.14：70.42=13.30m3 /(m2 h) Umin，符合要求。VlQ1.473.14/4 0.42-11.70m3/(m2 h) U

12、min综上，取 D=400mm合理。故可确定塔径为 400mm。3. 填料层高度计算(1) 图解法求理论板数及进料板位置已经确定回流比为 R=5，则可以求得操作线方程为：精馏段：y x -XD0.83x 0.1655R+1R+1q线方程：y = q xXF, q=1 , x=xF= 0.4820q 1 q 1提馏段：yL qF xW心=1.177x-1.59 10*L qF -WL qF -W使用ORIGIN软件，在丙酮一水气液平衡相图中绘出操作线方程，图解理论板得到下图: 对画圈部分进行局部放大如下：可以得到理论板数为 21块理论板，去掉再沸器后为20块理论板，进料板为第18块板。(2) 填

13、料层高度计算由(1)中图解理论板可知，精馏段有理论板17块，提馏段有理论板 3块，取安全系数为1.4,查得DN25金属环矩鞍填料的 HETP值为0.412,用等板高度法计算各塔段填料层高度：精馏段：Z =1.4HETP Nt =1.4 0.412 17 = 9.81m提馏段：Z =1.4HETP Nt =1.4 0.4121.73m(3) 填料层分段填料层分段高度：h=8D=8X0.4=3.2m，由于提馏段填料层高度小于3.2m，故无需分段，取1.8m ;精馏段填料层高度大于 3.2m，应分为四段，每段高度取2.5m。共11.80m。4. 填料层压降计算由埃克特通用关联图，用算得的横纵坐标值读

14、出 p/Z的值，进而计算出塔压降。（1）精馏段填料层压降计算0.5!| =0.0445、0.51251.452.13201501.74 748.3014WlJLWV兀查得DN25金属环矩鞍填料压降填料因子值为-p =138液体密度校正系数=：、水.；-984.5748.3011.31565.严轴 138 询5650.23800.11389.81748.3014则由图可读出：点（0.0445, 0.1138）对应的.：p1 /Z =120 9.81Pa/m（2）提馏段填料层压降计算Wl色WV何0.5!| =0.0 41440.5|_ 1141.52 F 1.7927丿 _ 1321.89(778

15、.4524 丿同上DN25金属环矩鞍填料压降填料因子值为 =138液体密度校正系数、水j 二9762778.4524二1.254039.81J1*8712 138 依403 -10.3040.2 =0.1121778.4524则由图可读出：点（0.04144，0.1121）对应的厶p2/Z=110 9.81Pa/m（3）填料层总压降计算根据如下公式计算填料层总压降：Lp1Lp2:p1 Z12 Z2 =120 9.81 9.81 110 9.81 1.73=13415PaZ 1 Z 25. 液体分布器计算选用管式液体分布器。已知：Lsd；nu0u0 = 2g ：H=0.50.6H=120200m

16、m4在塔顶回流处，已经算得 VL=1.67m3/h，取匚-0.55, H -150mm，则 u0 二 0.55 、2 9.81 0.15 二 0.9431m /s错误！未找到引 用源。已知分布点密度应为 220260点/m2塔截面，D=400mm，塔截面面积门=二D2；4 = 0.1256m2错误！未找到引用源。，故在塔截面上应布有2833 个孔。若取n=33，则d0 =4 167/3600 314 33 09431= 436 mm，已知孔径一般为23mm，可以看出算得孔径较大；若取孔径为 3mm，算得的孔数已达 70，分布点密度偏差较大，综合考虑后取孔径为4mm，计算孔数:4 1.67/36

17、0023.14 0.0042 0.9431=40，以此作为设计值，进行液体分布器设计，设计结果如下图:实际布点数为37个。核算n=37时，d=4.12mm ,点密度为294.6点/m2，基本满足要求。6. 接管管径计算(1)进料管管径计算A :进料管B :出气管C:回流管D :出液管E:进气管前文已经在提馏段近似计算时算得进料处：3M L = 37.3289kg/kmol, F =8.93kmol/h,= 778.4524kg/mM L37.328893VFlF8.93 = 0.4282m3/h778.4524由于进料处会有进料泵将进料输送到塔内，故可实现较高流速，取UF=1.0m/sdA4

18、0.4282/360013.14 1.0=0.0123m = 12.3mm故选择DN15的管子，其尺寸为 18 X 3.0,核算实际流速:4Vf4 7.4282/3600,uA221.05m / sdA 3.14 0.0122在液体流速限制0.51.0m/s可以接受的范围内，如果换用大一点的管子会使进料流速过小, 故认为合适，进料管选型为 DN15。(2) 出气管管径计算前文已经在精馏段近似计算时算得塔顶处:VV = 704.39m3/hUv=12m/sdB4 704.39/36003.14 12二 0.1441m -144.1mm由于塔顶处为气相穿过填料层从塔顶出气管排出，流速不应太高，取故

19、选择DN150的管子，其尺寸为 159 X 4.5,核算实际流速:4Vv4 704.39/3600u b 2211.08 m / s二dB 3.14 0.150DN150。在气体流速限制1015m/s范围内，管径选择合理，出气管选型为(3) 回流管管径计算前文已经在精馏段近似计算时算得塔顶处：Vl =1.67m3/huL=0.5m/s由于塔顶处为液相经换热器冷凝后自然流从塔顶回流管排出，流速不应太高，取 翫“心.67/3600,dC0.0344m = 34.4mm : ul| 3.14 0.5故选择DN32的管子，其尺寸为 38 X 3.5,核算实际流速：4Vl 4 1.67/3600uC 2

20、20.61m/ s兀 dC3.14 5.031在液体流速限制0.51.0m/s范围内，管径选择合理，出气管选型为 DN32。(4) 出液管管径计算首先应根据塔釜组成计算出塔釜出气液相的体积流量：已知Xa=0.0009 , yA=0.0033，则可计算出两相时平均相对分子质量为：Ml =xaMa xBM B =0.0009 58.08 0.9991 18.02 = 18.0561kg / kmolMV =yAMA yBM B =0.0033 58.08 0.9967 18.02 = 18.1522kg / kmolW =M lL =18.0561 30.58 = 552.16kg/h质量流量为：

21、LW 二 MvV =18.1522 25.98 = 471.59kg/h由理想气体状态方程计算气相体积流量为:VV =空=空兰竺竺輕竺7吐L795.31m3/h101.325由理想液体混合规则可以计算液相体积流量为:+ 坐=0.003 +竺空=1.0446 “和3/kg 讣 沐 订 694.30958.43957.31kg /m3竺=牛5768口3L957.31由于塔釜处为液相流经填料层进入再沸器，流速不应太高，取UL=0.5m/s4Vl: uLdD =4.5768/3600 =0.0202m = 20.2mm3.14 0.5故选择DN20的管子，其尺寸为 25 X 3.0,核算实际流速:Ud

22、4VldD4 0.5768/36003.14 0.0192= 0.57m/s在液体流速限制0.51.0m/s范围内，管径选择合理，出液管选型为DN20。(5) 进气管管径计算上文已经算的塔釜处：VV -795.31m3/hUv=10m/s由于塔釜处气相为釜液经再沸器沸腾后进入进气管，流速不应太高，取dE叫7：uv4 795.31/ 36003.14H0=0.1678m = 167.8mm故选择DN175的管子，其尺寸为 194 X 6.0,核算实际流速:容迂竺警05/s dE3.14 0.16782在气体流速限制1015m/s范围内，管径选择合理，进气管选型为DN175 。三、冷凝器与再沸器设

23、计计算57.28C不变；冷却水进口温度25C，取温升为1冷凝器计算与选型冷凝器的温度变化为：塔顶气相全凝温度为10C，则对数平均传热温差为：At(57.28-25)-(57.28-35) 2697C ：tm57.28 - 2526.97CIn57.28-35塔顶处水的含量已经极低，故塔顶近似以纯丙酮计，查物性数据手册由内插法算得57.28C,其汽化潜热丫 =517.86kJ/kg。总传热量 QiWV =517.86 1501.74 = 777691.08kJ/h总传热系数 K=600W/(m 2 C )换热面积Q 777691.08 1000/3600K . ：tm 一 600 26.97=1

24、3.35m2由列管式固定管板热交换器基本参数表可以选出换热面积与 号为：G273H 2514,核算其总传热系数：13.35m2最为接近的换热器型Q 777691.08 1000/3600S ：tm 一 14.8 26.97= 541.21W/ m2600541.21= 1.11不在1.151.25的范围内，故重新选型。选择G400I 1616,重新核算:V776981000/3600 S1.40W/ m2 CS：tm16.3 26.97600491.40= 1.22在1.151.25的范围内，故选型合适。塔顶冷凝器的型号为：G400I 1616。计算冷却水用量：由 Q = wCpAt，查得水在

25、30C时Cp=4.178kJ/kgC,可算得用水量:WL =Cp讥777691.08/36004.178 10= 5.171kg/s =1.861 104kg/h2再沸器计算与选型再沸器的温度变化为：塔釜液相沸腾温度为99.93 C不变；加热介质为 0.3MPa饱和水蒸气,认为只发生相变无温度变化，取热损失量为20%，计算如下：可以查得0.3MPa水蒸气的温度为133.3 C,则平均传热温差为：tm =133.3-99.93 = 33.37C塔釜处丙酮的含量已经极低，故塔釜近似以纯水计，可以由插值法算得99.93 C时水的汽化热 丫 =2258.575kJ/kg。总传热量 Q = ；Wl -2

26、258.575 1141.52 = 2578208.534J/h总传热系数 K=400W/(m 2 C )1 2Q换热面积S =上仪K%12 257828.534 1/36 =64.38m2由立式热虹吸式再沸器基本参数表可以选出换热面积与64.38m2接近的换热器型号为:400 33.37GCH800 10 70,核算其总传热系数:1.2QStm1.2 2578208.534 1000/360071.2x33.37= 361.71W/ m2C36而八11接近1.15125的范围，此外没有更合适的标准型号可选,故选择塔釜再沸器型号为： GCH800 10 70 o计算加热蒸汽用量：可以查得0.3

27、MPa饱和液体水的汽化潜热为2167.67kJ/kg，则计算蒸汽用量为:1.2Q1.2 2578208.534/3600T -2167.67=0.3965kg / s =1427.27 kg / h第四章 生产工艺流程简图及填料塔设计条件图第五章问题讨论一、分离方法选择常用的液液混合物的分离方法有萃取、精馏和膜分离等。在选择分离方法时首先考虑普通精馏，因为精馏分离有突出的优势：（a）精馏是一个使用能量分离剂的平衡分离过程；（b）系统内不含固体物料，操作方便；（c）有成熟的理论和实践；（d）没有产品数量的限制，适合不同规模的分离；（e）常常只需要能位很低的分离剂。萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区

28、别于固液萃取，即浸取），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。本物系为丙酮一水属于有机物一无机物物系，根据相似相容原理，可以采用有机物萃取的方式，但是萃取引入了质量分离剂，后期需要再分离丙酮和萃取剂，萃取剂回收的难度也较大。膜分离技术的成本较高且技术成熟度有限。故综合比较，采取普通精馏最为合适。普通精馏方式分为间歇精馏和连续精馏，间歇精馏与连续精馏相比为非稳态过程；只有精馏段而无提馏段；操作过程中釜液组成不断变化，在塔底上升蒸汽量和塔顶回流液量恒定的条件下，馏出液的组成也逐渐降低；生产强度较低；可以根据物料组分的沸点逐一塔

29、顶采 出产品，适用于小批量多组分的分离过程。而连续精馏操作生产能力大、塔效率高、操作相 对稳定，工业生产中大都采用连续精馏。本课题采用连续精馏。二、塔类型的选择精馏塔的类型主要为板式塔和填料塔。一般而言，板式塔的空塔速度较高，因而生产能力较大，塔板效率稳定，操作弹性大，且造价低、检修清洗方便。而填料塔具有生产能力大、 分离效率高、压降小、持液量小等优点，但同时造价较高，且液体负荷小时不能有效润湿填料表面而导致传质效率降低，易堵塞，难以实现侧线进料和出料。本课题的处理量较小，且塔径较小，选择填料塔液相完全可以在填料上均匀分布可使传质效率大大高于板式塔，综合比较来看选择填料塔更为合适。三、进料热状

30、况的影响本设计中选择的进料状态为饱和液体进料，q线与x轴垂直，解得20块理论板，进料板为第18块；由图解法可以看出， 如果改变进料热状况， 则会改变q线方程的斜率q/（q-1）， 进而改变提馏段操作线方程，影响理论板数和进料位置。如改为冷液进料，q1，q线斜率大于0;气液混合进料，0q1，q线斜率小于0;可 以看出随着q值得增大，进料温度越低，操作线与平衡线的距离越远，所需理论板层数越少。 但无论哪种进料状况下，第17、18块板的分离效果都极高，故进料热状况的部分变化并不会对塔的正常操作产生较大影响，操作稳定性较高。四、加热方式一般精馏塔均采用塔釜再沸器加热的形式。但是考虑到该被分离物系为丙酮

31、一水物系， 加热介质为0.3MPa的饱和水蒸气，故考虑可以采用直接蒸汽加热的方式，省略再沸器节约 设备费，并提高加热蒸汽利用率节约能耗。由于仅是塔釜增加了一股进料，故精馏段操作线方程和q线方程均不变，提馏段操作线方程增加一股进料，过定点从（xW , xW）变为（xW，0）。由于直接蒸汽加热时冷凝水作为塔釜产品的一部分，它要带走少量轻组分而使轻组分的收率降低，如果欲保持轻组分的收率不变，则釜液中xW的值会降低，从而使直接蒸汽加热时所需要的理论板数有一定增加。直接蒸汽加热时，塔釜不能起到一层理论板的作用。五、填料类型及规格的选择随着填料塔应用逐渐广泛，填料的种类也日益增加。填料主要分为散装填料和规整填料， 该课题中填料选择为散装金属环矩鞍填料。这是一种将环形填料和鞍形填料优点集中为一体的填料，既有类似开孔环形填料的圆孔、开孔和内伸的舌叶，也有类似矩鞍形填料的侧面。 敞开的侧壁有利于气体和液体的通过，减少了填料层内滞液死区， 孔道较多是气液分布更加均匀，传质效率高，同