煤中灰分的测定方法及分析方法

1、煤中灰分的测定(GB/T 2 1 2 - 2 0 0 1 )1.1缓慢灰化法1) 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到8 1510C灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的 质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2) 仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815士 10C，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛 底 20-30mm 处，有一个插热电偶的小孔， 炉门上有一个直径 为 20mm 的通气孔。灰皿：瓷质长方形，底面长 45mm，宽22mm，高14mm。干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适

2、应。3) 分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿， 称取粒度为以下的空气 干燥煤样 1士，精确度至，均匀地摊平在灰皿中，使其 每平方厘米的质量不超过。b. 将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉中，关上炉门并 使炉门留有15mm左右的缝隙。c.在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500C,并在 此温度下保持30min。继续升到815-10C,并在此温度 下灼烧 1h。d 从炉中取出灰皿， 放在耐热板或石棉板上， 在空气中冷 却 5min 左右，移入干燥器中， 冷却至室温（约 20min） 后，称重。e 进行检查性灼烧每次 20min 直到连续两次干燥煤样的 质量不超过， 用最后一次灼烧的质

3、量为计算依据。 灰分 低于 15%时不需要进行检查性灼烧。快速灰化法：1 ）分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为以上的空气干燥煤样 1 ，精度至，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘 米的质量不超过。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板 或石棉板上。b. 将马弗炉加热到850C，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷 板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min 后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2mm 的速度 把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火 发生爆炸，试验应作废） 。C.进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质 量变化不超过为止。

4、用最后一次灼烧后 的质量作为依据， 灰 分低于 15%时，不必进行检查性灼烧。计算结果：Aad=100*m1/m式中：Aad空气干燥煤样的灰分 %; mi残留物的质量；m煤样的质量，gAd=（page16）式中：Ad干燥基含灰%; Mad 分析水含量%允许误差：灰分 %重复性 Aad %再现性 Ad %v 1515-30 30煤的挥发分测定方法（ GB/T212-2001） 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010C温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分 数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为煤样挥发分。1.2 仪器设备 挥发分坩埚：带有配合严密的

5、盖的瓷坩埚，坩埚总质量为 15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置，能保持温度在 900士 10C并有 足够的恒温区。炉子的起始温度为920C时，放入室温下的坩 埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900士 10C。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热 电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20-30mm 外。坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能 使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电 偶热接点上方。坩埚架夹：分析天平：感量；秒表；干燥器：内装变色硅胶 或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。分析

6、步骤：1）用预先在900C温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚，称取 粒度为以下的空气干燥煤样 1士精确至，然后轻轻振动坩埚， 使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上，褐煤和长焰煤应预先 压饼，再切成约 3mm 的小块。2）将马弗炉预先加热至920 C左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热至920 C左右,打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但 必须在3min内使炉温恢复至900士 10C，此后保持在900士 10C,否则，此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min

7、 左右，移入干燥 器中冷却至室温后（约20min）,称重。焦渣特征分类1）粉末全部是粉末，没有相互粘着颗粒。2）粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的 团块轻轻一碰即成粉末。3）弱粘结用手指轻压即成小块。4）不熔融粘结以手指用力压裂成小块， 焦渣上表面无光泽， 下表面稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分 清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽 更明显。6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银 白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）7）膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨 胀，但高度不超过 15mm。8

8、）强膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色光泽，焦渣高度 大于 15mm。结果计算：（ page17）式中：Vac空气干燥煤样挥发分，;mi煤样加热后减少的质量，g；m煤样的质量，g;Mad空气干燥煤样的水分含量，;允许误差：挥发分%重复性Vad%再现性Vd%V 2020-40 40（一） SDTGA工分仪测定法（水分一灰分、挥发分的测定）1. 实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2. 启动计算机；先开显示器，后开主机，等待系统自动进入 Win dows98操作界面3. 启动控制程序：4. 实验设置过程；点击【通用设置】的

9、烟煤测试，即可进入系统设置窗口点击【测试方法】选项，设定【快速水分】和【经典灰分】进行实 验。进入测控程序的主界面，找到【测试项目】点击“” ，在此项内 选择【水分一灰分】。点击【加热系统】中的【开始升温】，此时【炉子温度】的控温指示灯闪烁，同时会相应显示“升温”状态当达到水分恒温点后，系统显示“恒温” （120C）。点击【开始试 验】或【煤样试验】中的【开始试验】，等待称样盘和燃烧盘自动复位，系统弹出“放试样窗 口”。5. 试验放样过程：5.1 在放样窗口中通常选择【新编号】和【编号自动对应】 ，将鼠标 移到【本次数量】项内输入试样数量， 一盘实验最多放 15个样。5.2 当放样窗口中的参数

10、设置好后，在称样盘上的当前位置放一个 坩埚，关上放样门，点击【开始】按钮或者按键盘上的 Enter 键。5.3 待自动称量坩埚后，系统提示“请加入试样”信息。5.4 按提示和 当前样重 框内显示的数值加入试样， 然后关上放样门， 按 Enter 键或者主机上的红色按钮给确定 :不加试样，按红色按钮 则做空白样处理。若加入的样重合适，主界面的数据栏内会显 示样重大小。5.5 加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后，提示“全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色 按钮，系统进入测试状态。6. 实验测试过程 放样结束后，系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移 动来完成进

11、样动作。此过程中提示栏显示“正在进样”信息进样完后， 系统根据所设置的水分测试方法， 按预定自动对试样进行分析。（人工将气流控制在 2-31）出样前 7 分钟，系统自动开保温灯。出完样后，提示栏显示“正在 等待冷却”信息。若冷却信息已到，系统自动称量试样，计算水分值，将其结果显示 在主界面的数据栏中。水分试验结束后， 系统自动转为经典灰分测试， 到达灰分的恒定温 度后，系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算。称量及计算结束后， 主界面的数据栏内显示灰分值， 并与水分值相 对应，已被称量的试样旋转至丢样门口时，丢样机构执行丢眼样动 作。点击【测试项目】，选择“挥发分”；点击【加热系统】中的开始升温，当