三草酸合铁酸钾综合实验报告

1、三草酸合铁（川）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定 综合实验报告一、综述三草酸合铁（川）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（川）酸钾具有很好的光敏性，在 光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。其他制备三草酸合铁（川）酸钾 的方法有：1硫酸亚铁铵与草酸制备三 草酸合铁（川）酸钾首先用铁还原 硫酸亚铁中的 Fe3+ ，后加入硫 酸铵，使之形成较稳定的硫酸 亚铁铵。 用所得硫酸亚 铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（川）酸钾。2草酸钾与无 水三氯化铁制备三草酸合铁（川 ）酸钾称取

2、22.1g 草 酸钾，加水溶解，用酒精喷灯 加热至微沸。称取 6.1g 无水三氯化铁， 溶解，加入稀 盐酸将 pH 值调至约 12 。将配置好的三氯化铁溶液 逐滴加入草酸钾溶 液中，不断搅 拌至混合液变为澄清翠绿色。此 时测得 pH 值约为 4 。加热浓缩，冷却 结晶。抽滤。3以硫酸铁与 草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（川）酸钾4 以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾与本实验所采用的的方法相比， 部分方法繁琐但是实验内容丰富， 有利于培养同学动手的能 力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。二、本实验的 制备方法三草酸合铁

3、（川）酸钾的合成1. 称取4.0g FeS04 7H2O ,+5ml去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热宀+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸宀不断搅拌，产生FeC2O4沉淀宀倾析法洗涤三次2 取黄色 FeC2O4 2H2O , +10ml 饱和 K2C2O4 宀 加热至 40 C, +20ml 3%H2O2 并不断搅拌t沉淀转化为黄褐色t加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热 +34mlH2C2O4 调节 pH 值至 3.5左右t将溶液 浓缩至 2530ml ,冷却t翠 绿色 K3Fe（C2O4）3 3H2O 析出，抽滤，称重 。三、本实验的 分析方法配阴

4、离子组成测定1. KMnO4 溶液的配制 配置称取1.6g KMnO4 , +1000ml水溶解t 盖上表面皿，加热煮沸2330分钟t冷却t在暗处放置 710天t用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2 t棕色瓶 中储存，摇匀 标定称取 Na2C2O4 0.100.12g ,置于 250ml 锥形瓶 ,+2030ml 去离子水 ,+10ml 3mol/LH2SO4 t加热至 7580 C （不可煮沸 ）t立即用待标定KMnO4滴定至浅红2试液的测定称取K3Fe(C2O4)3 3H2O 1.01.2g，加水溶解宀转 移至250ml容量瓶，稀释3. C2O4 离子的测定取三份试液于 锥形瓶，+MnSO4滴定

5、液5ml , 1mol/L H2SO4 5ml宀加热至 7080 C, 立即用 KMnO4 滴定至浅红 色。4. Fe(川)离子的测定取三份 25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHc l 10ml宀加热至 7080 C,逐滴缓 慢加入 Sncl2t溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+ ,加入 Na2WO4 1ml,+Tic l3，过量一滴，+CuSO4 34滴，去离子水20ml t冷却震荡 至蓝色褪尽t 12分钟后,+MnSO4滴定液10ml t用标准 KMnO4溶液滴定 45ml后，加热至 7080 C,再滴定至浅红色。配阴离子 电荷测定 离子交换1. 装柱在交换柱底部填

6、入少量玻璃棉， 8ml 左右氯型阴离子交换树 脂和适量水的糊状物注入交换柱T用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层2. 洗涤用去 离子水淋 洗树脂直 至流出液不 含氯离子 ，用螺旋 夹夹紧交 换柱出口管，注意保 持液面3. 交换称取 K3Fe(C2O4)3 3H2O0.5g t +1015ml去离子水溶解 ，溶液转入交换柱中T松 开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集 流出液t液面下降到略高 于树脂层时， 用少量去离子水洗涤小烧 杯，并转入交换柱， 重复 23 次t用去离子水继续洗涤，流速可适当加快t待收集溶液达 6070ml是检验流出液，只是不含 氯离子，夹紧螺旋

7、夹，稀释4. 再生用 20ml 1mol/L 以 1ml/min 的流速淋洗交换树脂， 直到流出 液酸化后检不出 Fe3+ 用氯离子选 择性电极测定氯离子浓度1. 氯标准溶液系列的配置1.00mol/L 氯标准溶液 10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀释，得 Pcl2=2t同样方法依次配置Pcl3=3 , Pc,4=4等的溶液2. 标准曲线的绘制电 极的准备 反复清 洗电极 至空白电 位值达到 -240mV 以 上以缩短 点击响 应时间t更换双液接 甘汞电极外管中KNO3将仪器的选择 开关旋钮置于 mV 档将氯标准溶液系列转入小烧杯t氯离子选择性 电极和双液接甘汞电极浸入被测

8、溶液，加入搅 拌子在酸度计上由浓到稀测电位3. 试液中氯含量的测定取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB ,稀释t测电位四、实验结果产品：产量：4.0g，产率：56.6% ;产品颜色：翠绿色配阴离子组成测定：1.K MnO4 的标定In出W( Na2C2O4)( g)0.11010.10420.1025V(K MnO 4)(初)0.000.000.00V(K MnO 4)(末)29.427.8527.45V(K MnO 4)(ml)29.427.8527.45C(KMnO4)0.011180.011170.01115平均值0. 01117相对偏差+0.9 %o0-1.7 %2

9、.C2O42-的测定Inm(K3Fe(C2O4)3 3H2O)1.0759gV1末21.5021.47V1初0.000. 00V121.5021.47W(C2O42-)49.12%49.05%平均值49.09%相对偏差+0.6 %-0.8 %3.Fe3+的测定数据InV2初0.000.00V2末25. 2225.20V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相对偏差+ 1.8 %-2.8 %配阴离子电荷测定氯标准溶液及试样的E/mV数据Pcl12345试液E(mV)0.54112170212245136标准曲线图结果：试样的 克数 ；试样的 PCl mV试

10、样中 Cl- 的物质的量；配 阴离子电荷 z五. 讨论1. 对产品的总体评价(1) 要求产率 50% ，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因在合成K3Fe(C2O4)3 3H2O过程中，加入 H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏 黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4 过程中溶液 暴沸，飞溅，造成部分损失； 配合后溶液 pH 值偏低，未用 K2C2 O4 溶液调节。(2) C2O42-% 、Fe3+ % 的测定值与理论值比较，分析原因2-3+C2O42-% 、Fe3+ % 的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液 颜色较深，读数时有误差

11、； 滴定 C2O4 2-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶 液温度低于 60 摄氏度。(3) 配阴离子电荷 z 偏大偏小的原因实验测得配阴离子电荷数偏高。 原因可能是： 比色皿未洗净； 制备过程中时草酸加得过 多， pH 值过低。2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？本实验的制备条件选择合理， 分析测定方法条理明晰。 本实验将两个制备和测定两个实 验合并为一个大的综合性实验， 在保证精确度的同时又简化了部分操作， 使其对于学生而言 更容易上手， 对设备的要求不高， 也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。 本实验的分 析测定方法科学严谨有较高的精确度与

12、准确性， 比较容易操作， 本实验是面向大学生的非常 优秀的实验。3.通过实验有何收获和提高？通过这一系列的综合实验， 我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程， 将理论课上学到 的理论知识投入实践， 更好地理解了书本上的知识， 为今后的更加复杂的实验、 更加深入的 学习打下了良好的基础。 原本我不能很好地使用移液管， 通过这些实验， 我也更加熟悉了移 液管的使用方法和技巧。 我们也学到了许多新的化学知识与技巧， 比如在配阴离子的电荷测 定实验中， 我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。 而在滴定的过程中需要的是 耐心、 平稳的心境和细致小心的实验态度， 这系列实验帮助我们培养了严谨、 求实、准确的 科学态度， 不随随便便应付不伪造数据弄虚作假， 有利于我们未来