煤中灰分地测定方法及分析报告方法

1、煤中灰分的测定（GB/T 2 1 2 - 2 0 0 1 ）1.1缓慢灰化法1）方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度 加热到8 1510C灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的 质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815士 10C，炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛 底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径 为20mm的通气孔。灰皿：瓷质长方形，底面长 45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应

2、。3）分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm以 下的空气干燥煤样1 士 0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。b. 将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉中，关上炉门并 使炉门留有15mm左右的缝隙。c. 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500C,并在 此温度下保持30min。继续升到815-10C,并在此温度 下灼烧1h。d. 从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷 却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。e. 进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的 质量不

3、超过O.OOIg,用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。2.2快速灰化法：1）分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm以上的 空气干燥煤样1 士 0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿 中，使其每立方厘米的质量不超过 0.15g。将称有煤样的灰皿 预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。b. 将马弗炉加热到850C，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷 板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2mm的速度 把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火 发生爆炸，试验应作废）。

4、C.进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质 量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后 的质量作为依 据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。2.3计算结果:Aad=100*mi/m式中：Aad空气干燥煤样的灰分; m1残留物的质量;m煤样的质量，gAd=(page16)式中：Ad干燥基含灰%； Mad 分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad %再现性Ad %V 150.200.3015-300.300.50 300.500.70煤的挥发分测定方法(GB/T212-2001)3.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900士10C温度下，隔绝空气

5、加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分 数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为煤样挥发分。1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15-20g;马弗炉：带有调数、横数装置，能保持温度在 900 士 10C并有 足够的恒温区。炉子的起始温度为920C时，放入室温下的坩 埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900士 10C。 炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热 电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20-30mm 夕卜。坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能 使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电 偶热接

6、点上方。坩埚架夹：分析天平：感量0.00ig；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。3.3分析步骤：1）用预先在900C温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚，称取 粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 士 0.01g精确至0.0002g, 然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上，褐煤和长焰煤应预先压饼，再切成约 3mm的小块。2）将马弗炉预先加热至920 C左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热至920 C左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，

7、炉温会有所下降，但 必须在3min内使炉温恢复至900士 10C，此后保持在900士 10C,否则，此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min左右，移入干燥 器中冷却至室温后（约20min），称重。3.4焦渣特征分类1）粉末一全部是粉末，没有相互粘着颗粒。2）粘着一用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的 团块轻轻一碰即成粉末。3）弱粘结一用手指轻压即成小块。4）不熔融粘结一以手指用力压裂成小块， 焦渣上表面无光泽, 下表面稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分 清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽

8、 更明显。6）微膨胀熔融粘结一用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银 白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）7）膨胀熔融粘结一焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨 胀，但高度不超过15mm。8）强膨胀熔融粘结一焦渣上下表面有银白色光泽，焦渣高度 大于15mm。3.5结果计算：（page17式中：Vac空气干燥煤样挥发分，;mi煤样加热后减少的质量，g；m煤样的质量，g;Mad空气干燥煤样的水分含量，;3.6允许误差：挥发分%重复性Vad%再现性Vd%V 200.300.5020-400.501.00 400.801.50（一） SDTGA工分仪测定法（水分一灰分、挥发分的测定）1.

9、实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2. 启动计算机；先开显示器，后开主机，等待系统自动进入Win dows98操作界面3. 启动控制程序：4. 实验设置过程；点击【通用设置】的烟煤测试，即可进入系统设置窗口4.1点击【测试方法】选项，设定【快速水分】和【经典灰分】进行 实验。4.2进入测控程序的主界面，找到【测试项目】点击“” ，在此项 内选择【水分一灰分】。4.3点击【加热系统】中的【开始升温】，此时【炉子温度】的控温 指示灯闪烁，同时会相应显示“升温”状态。4.4当达到水分恒温点后，系统显示“恒温” （120C

10、）。点击【开始 试验】或【煤样试验】中的【开始试验】，等待称样盘和燃烧盘自动复位，系统弹出“放试样窗 口”。5. 试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择【新编号】和【编号自动对应】，将鼠标 移到【本次数量】项内输入试样数量，一盘实验最多放15个样。5.2当放样窗口中的参数设置好后，在称样盘上的当前位置放一个 坩埚，关上放样门，点击【开始】按钮或者按键盘上的Enter键。5.3待自动称量坩埚后，系统提示“请加入试样”信息。5.4按提示和当前样重框内显示的数值加入试样，然后关上放样门, 按Enter键或者主机上的红色按钮给确定：不加试样，按红色按钮 则做空白样处理。若加入的样重合适，主界面的数据

11、栏内会显 示样重大小。5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后，提示 “全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色 按钮，系统进入测试状态。6. 实验测试过程6.1放样结束后，系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右 移动来完成进样动作。此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后，系统根据所设置的水分测试方法，按预定自动对试样进行分析。（人工将气流控制在2-31）6.3出样前7分钟，系统自动开保温灯。出完样后，提示栏显示“正 在等待冷却”信息。6.4若冷却信息已到，系统自动称量试样，计算水分值，将其结果 显示在主界面的数据栏中。6.5水分试验结束后，系统自动转为经典灰分测试，到达灰分的恒 定温度后，系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算。6.6称量及计算结束后，主界面的数据栏内显示灰分值，并与水分 值相对应，已被称量的试样旋转至丢样门口时，丢样机构执行丢眼 样动作。6.7点击【测试项目】，选择“挥发分”；点击【加热系统】