Clarus600气相色谱仪培训教程PPT

1、主要内容主要内容基本工作原理1图示硬件组成2操作使用方法3问题及注意事项4气相色谱的分离原理气相色谱的分离原理GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离2气相色谱与液相色谱的比较气相色谱与液相色谱的比较流动相1固定相2分析对象3检测技术4制备分离53GCGC& & LC-LC-流动相流动相GCGCv 气体（载气）气体（载气）v 种类少种类少v 对分离结果影响不大对分离结果影响不大v 参数优化较简单参数优化较简单v 成本低成本低LCLCv 液体液体v 种类多种类多v 对分离结果贡献大对分离结果贡献大v 参数优化稍难参数优化稍难v 成本高成本高4GCGC& & LC-LC-固定相固

2、定相GCGCv 选定一种载气，然后通过选定一种载气，然后通过改变色谱柱改变色谱柱 ( (即固定相即固定相) )以及操作参数以及操作参数( (柱温和载柱温和载气流速等气流速等) )来优化分离。来优化分离。LCLCv 选定色谱柱后，通过改变选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及流动相的种类和组成以及操作参数操作参数( (柱温和流动相柱温和流动相流速等流速等) )来优化分离。来优化分离。5GCGC& & LC-LC-分析对象分析对象GCGCv 可挥发、热稳定可挥发、热稳定v 沸点沸点 500 500 v 占已知化合物中占已知化合物中2025%2025%LCLCv 除可直接除可直接GCGC分析的

3、化合物，分析的化合物，其余原则上可用其余原则上可用LCLC分析分析6GCGC& & LC-LC-检测技术检测技术GCGCv 热导检测器热导检测器(TCD)(TCD)v 火焰离子化检测器火焰离子化检测器(FID)(FID)v 电子俘获检测器电子俘获检测器(ECD)(ECD)v 氮磷检测器氮磷检测器(NPD) (NPD) v 其中其中FIDFID对大部分有机化合物均对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克小检测限可达纳克(ng)(ng)级级LCLCv 紫外紫外- -可见光吸收检测器可见光吸收检测器(UV-(UV-Vis)Vis)v 示差折光检测器示差

4、折光检测器(RID)(RID)。v 荧光检测器（荧光检测器（FLDFLD）v 蒸发光闪射检测器（蒸发光闪射检测器（ELSDELSD）7GCGC& & LC-LC-制备分离制备分离GCGCv 气体馏分容易除去气体馏分容易除去v 但柱容量小但柱容量小v 应有有限应有有限v 可用填充柱进行可用填充柱进行LCLCv 制备制备LCLC应用广泛应用广泛8气相色谱的组成气相色谱的组成气路系统进样系统柱系统检测系统数据处理组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。9气路系统气路系统v 气源气源 高压钢瓶 气体发生器v 气路控制系统气路控制系统 控制阀

5、 电子气路控制柱系统柱系统v 柱温箱柱温箱 温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。v 色谱柱色谱柱 填充柱和毛细管柱10填充柱与毛细管柱的比较填充柱与毛细管柱的比较参数内径mm 常见长度m 每米柱效N 柱材料 柱容量 程序升温应用 固定相填充柱填充柱 25 0.5-3 1000 玻璃、不锈钢 mg级 基线漂移 载体固定相 毛细管柱毛细管柱0.1-0.5310-603000熔融石英 100ng 基线稳定 固定液 11毛细管柱毛细管柱特点特点无固体填料，气阻比填充柱小可以采用较长的柱管和较小的内径，以及较高的载

6、气流速既没有涡流扩散，又减小了纵向扩散造成的谱带展宽。较薄的液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大引起的传质阻力增大。缺点柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。载气流速的控制要求更加精确对检测器的灵敏度要求更高长度长度直径直径涂膜厚度涂膜厚度12分流和分流比分流和分流比13分流比分流比 = = 分流流量分流流量/ /柱流量柱流量进样系统进样系统v 进样口进样口/ /气化室气化室v 自动进样自动进样/ /手动进样手动进样v 顶空进样顶空进样14过程:自动加热使汽液两相达到平衡。将液面上气体注入到气相色谱并实现分离。 需要定量分析挥发性有机物时需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时样

7、品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率想要提高分析效率 痕量化合物痕量化合物 / / 低浓度低浓度顶空顶空进样器进样器什么时候采用什么时候采用?检测系统检测系统FID 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detectorECD 电子俘获检测器 Electron capture detectorTCD 热导检测器 Thermal conductivity detectorNPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detectorFPD 火焰光度检测器 Flame photometric detectorMSD 质谱检测器

8、 Mass spectrometry detector16FID FID 火焰离子化检测器火焰离子化检测器v 工作原理工作原理: : 在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有机物都在火焰中燃烧(2000F)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。v FIDFID检测器的响应检测器的响应: : 离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(OH）、卤素（X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。17ECD ECD 电子俘获检测器电子俘获检测器v 工作原理工作原理射

9、线粒子使载气离子化: N2 + N2 + e-在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。e- + sample current lossv对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。氢化合物不灵敏。18TCD TCD 热导检测器热导检测器v 工作原理工作原理 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混合物的气体，参考臂中是纯

10、的载气，两边的热导系数不一样而得到组分的响应。19NPD NPD 氮磷检测器氮磷检测器v NPDNPD对氮磷化合物灵敏度对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕高，专一性好，专用于痕量氮磷化合物的检测。量氮磷化合物的检测。FPD FPD 火焰光度检测器火焰光度检测器v 主要用于含硫、磷化合物、主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的物或其他杂原子化合物的痕量检测。痕量检测。20MSD MSD 质谱检测器质谱检测器(1)(1)联用联用 即将即将GCGC和和MSMS通过接口联接起来，通过接口联接起来，

11、GCGC将复杂混合物分离成单将复杂混合物分离成单组分进入组分进入MSMS进行检测或鉴定。进行检测或鉴定。(2)(2)常规气相色谱检测器常规气相色谱检测器 自自8080年代初出现小型或台式年代初出现小型或台式GCGCMS(benchMS(benchtop GCtop GCMS)MS)后，特别是进入后，特别是进入9090年代，由于适于年代，由于适于GCGCMSMS的应用与日的应用与日俱增，俱增，MSMS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的提高的提高, ,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。已使它成为常规气相色谱检测器之

12、一。称为质谱检测器。 v优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、使用范围广。使用范围广。 21不同检测器可测定的化合物不同检测器可测定的化合物22不同检测器安装时气体的要求不同检测器安装时气体的要求23气相色谱的应用气相色谱的应用24 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅石油化工 土壤、大气、水的监测环境保护 食品添加剂 农药残留 包装材料VOC食品分析 有机溶剂残留 药物成分含量测定药物分析药物分析中的应用实例药物分析中的应用实例-1-11 1）原料药中有机溶剂残留的检测）

13、原料药中有机溶剂残留的检测色谱条件：色谱条件：色谱柱：聚乙二醇毛细管柱色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30 30 m m0.32 mm0.32 mm，1m1m）气化室温度：气化室温度：200200检测器温度：检测器温度：250 250 柱温：起始为柱温：起始为3030，维持，维持4 4分钟，再以分钟，再以30/min30/min升至升至 205 205 并维持并维持7 7分钟分钟载气：氮气载气：氮气进样量：进样量：1 1l l检测器：检测器：FIDFID溶剂：二甲亚砜溶剂：二甲亚砜25药物分析中的应用实例药物分析中的应用实例-2-22 2）成分含量测定）成分含量测定色谱条件：色谱条件：色谱柱：聚乙二

14、醇毛细管柱色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m30m0.32mm0.32mm，1m1m）气化室温度：气化室温度：200200检测器温度：检测器温度：250 250 柱温：起始为柱温：起始为8080，维持，维持2 2分钟，再分钟，再以以10/min10/min升至升至110110，30/min30/min至至180180，维持，维持2min2min载气：氮气载气：氮气溶剂：溶剂：2020乙醇的水溶液乙醇的水溶液26主要内容主要内容基本工作原理1图示硬件组成2操作使用方法3问题及注意事项4 28认识我们的认识我们的GCPictures of PE Clarus 600 Clarus 600 coupl

15、ed with HS-16 29GCGC主机主机前后进样口前后进样口前后检测器前后检测器自动进样器自动进样器触摸屏触摸屏柱温箱柱温箱30顶空进样部件顶空进样部件样品盘传输线传输线31手动进样和自动进样手动进样和自动进样32主要内容主要内容基本工作原理1图示硬件组成2操作使用方法3问题及注意事项4 触摸屏的使用触摸屏的使用34开机和方法调用开机和方法调用v 开启载气，打开仪器电开启载气，打开仪器电源开关，仪器自检完成源开关，仪器自检完成后，仪器显示如左图画后，仪器显示如左图画面，按面，按Log inLog in进入仪器进入仪器状态画面。状态画面。v 按屏幕显示方法开始加按屏幕显示方法开始加热各部

16、分温度，当所有热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，部分都达到设定值后，屏幕显示屏幕显示“ “ READY READY ”即即可进样分析。可进样分析。35v 按按Tools Tools 键，选择键，选择Method EditorMethod Editor菜单，进入方法编辑。在方法编辑菜单，进入方法编辑。在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。除，激活方法。 v 在方法编辑页面下，点击要设置的在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器项目，如进样口，柱温箱，检测器。设置相应的参数，存储并激活该。设置相应的参数，存储并激活该方法。方法

17、。36 Atten：衰减倍数：衰减倍数 1， 2， 4，64 软件软件 -6，-5，-4，03738顶空进样器触摸屏的使用顶空进样器触摸屏的使用39几个温度：进样口传输线 取样针炉温 中间间隔最好在10以上 几个时间： 加压时间：13 min 进样时间：0.050.1 min 拔针时间：0.20.5 min 保温时间：2045 min GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min一个压力：顶空压力比GC柱头压至少高57 psiTotal chrom软件的使用软件的使用40推荐使用方法推荐使用方法 将气体钢瓶打开，将气体钢瓶打开，打开电脑主机打开电脑主机，然后打开仪器电源。，然后打开仪器电源。待

18、仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设定值后，屏幕显示定值后，屏幕显示“Ready”Ready”。启动启动GCGC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 进入进入setupsetup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 点击触摸屏点击触摸屏“开始开始”键或工作站键或工作站“RunRun”键运行序列表进行样品分析。键运行序列表进行样品分析。 使用顶空进样器时，只能使用触摸屏使用顶空进样

19、器时，只能使用触摸屏“开始开始”键运行键运行41关机步骤关机步骤 将各进样口将各进样口Injector Oven 设为设为 Off，Detector Oven 设为设为Off，将柱温，将柱温箱设为箱设为30，保持载气流量（可编辑一方法运行）。，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 等到进样口，检测器温度均低于等到进样口，检测器温度均低于70，柱温箱降到，柱温箱降到40以下。以下。关闭关闭GC主电源。主电源。关闭各钢瓶气。关闭各钢瓶气。42常见问题及注意事项常见问题及注意事项AttentionAttention43气相色谱对气体的要求气相色谱对气体的要求v 高纯氦高纯氦( (氮氮) ) 纯度：纯度

20、：99.999% 99.999% 减压表输出压力范围减压表输出压力范围0-0.6 Mpa0-0.6 Mpav 高纯氢高纯氢 纯度：纯度：99.995% 99.995% 减压表输出压力范围减压表输出压力范围0-0.6 Mpa0-0.6 Mpav 压缩空气：无油压缩空气：无油, , 无水无水, , 无烃无烃, , 减压表输出压力范围减压表输出压力范围0-0.6 Mpa0-0.6 Mpa44触摸屏上显示触摸屏上显示PPC SHUTDOWN PPC SHUTDOWN ，软件不能控制，软件不能控制仪器仪器. .应该如何处理？应该如何处理？v 仪器主机具有自我保护功能仪器主机具有自我保护功能. .如果某项

21、参数长时间达不到如果某项参数长时间达不到要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块. .这时软这时软件将不能控制仪器件将不能控制仪器. .v 退出软件并重起退出软件并重起GCGC主机可以解决此问题主机可以解决此问题. .45进样口进样口461.1.各种类型的进各种类型的进样口，在哪里可以看到样口，在哪里可以看到？返回在触摸屏上可以看到在触摸屏上可以看到CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口）PKD（填充柱进样口）2.2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？返回3. 3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？

22、分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？返回前侧进样口分流后侧进样口分流色谱柱的安装色谱柱的安装50色谱柱的安装色谱柱的安装v安装毛细管柱需要安装毛细管柱需要用到的工具用到的工具v注意石墨压环的方注意石墨压环的方向向返回色谱柱两端采用的螺母和石墨压环不一样色谱柱两端采用的螺母和石墨压环不一样. .进样口端进样口端检测器端检测器端进进样口端应该留多长：不同的进样口不一样样口端应该留多长：不同的进样口不一样（测量时到螺母的末端测量时到螺母的末端）检测器检测器端的尺寸从哪里开始计算？端的尺寸从哪里开始计算？ 色谱柱尖端到螺母的色谱柱尖端到螺母的末端末端在触摸屏里有长度的详细纪录在触摸屏里有长度的详细纪

23、录返回不同检测器的长度纪录不同检测器的长度纪录5.5.如何切割毛细柱如何切割毛细柱. .（切割要求：尖端要平齐）（切割要求：尖端要平齐）检测器检测器581. 1. 如何确认如何确认FIDFID已经点着火呢？已经点着火呢？v 在触摸屏上选择范围为在触摸屏上选择范围为1 1（不要（不要选选20 20 ）观察火焰的基流信号，）观察火焰的基流信号，非非0.0 x mv0.0 x mv时就算点着了时就算点着了. .2.2.为什么为什么FIDFID点不着火呢？点不着火呢？v 氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45 45 空气空气450450v 最好实际测量一下氢气和空气流量最好实际测量一下氢气和空气流量v 点火线圈是否亮：有无红色点火线圈是否亮：有无红色3.3.为什么只有基线，没有色谱峰为什么只有基线，没有色谱峰v 可能火焰没点着可能火焰没点着. .v 自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软件中