《现代测试技术》思考题

1、1. 怎样理解样品缩分公式Q=Kd2？由于不可能把全部样品都加工成为分析样品，所以在处理过程中要对具有足够代表性的样品进行缩分。而每次需要缩分出来的量就是由以上的缩分公式算得。样品缩分公式又叫切乔特公式(经验缩分公式），写作：Q=Kd2其中，Q为样品的最低可靠重量(kg);d为样品的最大粒径(mm)，以粉碎后样品能全部通过的孔径最小的筛号孔径为准。K为缩分系数，根据物料特性，通过查表得到。根据查表得到的缩分系数K和通过过筛测到的样品最大粒径d，借助缩分公式，就可以得到每次缩分所需的最低可靠重量。样品的粒度：颗粒愈大，样品的最低可靠重量愈大.样品的比重：比重愈大，样品的最低可靠重量愈大.被测组份

2、的含量：含量愈小，样品的最低可靠重量愈大.均匀度：愈不均匀，其的最低可靠重量愈大.分析的允许误差：允许误差愈小，样品的最低可靠重量愈大.2. 普通样品的加工流程包括哪些步骤？首先是样品的粗碎，一般将样品粒度碎到厘米级、过筛、混匀，得到样品粒径，根据缩分公式得出所需样品的最低可靠重量，缩分出这部分重量，将其余的弃去；接着进行样品的中碎，过筛、混勻，根据缩分公式计算出最低可靠重量,缩分出这部分重量，将剩余的部分样品做成粗副样；最后是细碎，然后过筛、混匀，将得到的样品分成两份，将一部分具有足够代表性的样品用于实验分析，另一部分作为副样。粗碎：过筛，混匀，缩分-鄂式破碎机中碎：过筛，混匀，缩分一对辊破

3、碎机细碎：过筛，混匀一盘磨机，球磨机，棒磨机过筛过程：网目：表示标准筛的筛孔尺寸的大小。在泰勒标准筛中，所谓网目就是54厘米(1英寸)长度中的筛孔数目，并简称为目。混匀过程：圆锥法，翻滚法缩分过程：四分法，分样器法3. 怎样避免样品加工环节的污染？在样品采样、包装、运输和碎样等过程中，样品都可能发生玷污。如：用胶布(有锌)和磁漆(颜料)等在标本上编号，可能引入锌、铅、铬等元素，特别对小块样品的分析结果影响较大。在样品的处理过程中，不能发生化学反应。对于一些含钾或者纳的样品,不能用手直接碰样品，因为手上的化学物质，如汗液会和样品反应在处理过程中，不能引入外来物质。尽量不要过筛，样品过筛后，会残留

4、在筛上，要用刷子将样品刷下。另外，过筛后的样品会被污染；样品通过铜筛时，会引入微量的铜。若用光谱分析法测定微量的铜就失去了意义。在碎样过程中，样品会被碎样机材料污染。在加工过程中，应根据需要分析的元素，选择合适的碎样工具，尽可能的避免加工过程中的污染；以粗碎为例，鄂式碎样机由锰钢制成，用这种破碎机碎出来的样品一般铁和锰的含量偏高，为了避免在碎样过程中对样品的污染，可以使用刚玉来碎样。刚玉硬度为9,样品的硬度一般都小于它，因此它的成分不会污染样品。通过破碎机(或乳钵）的样品，没有不被破碎器械材料所含的元素玷污的。其污染量随被破碎样品的硬度、韧性等而变化。考虑污染的含量的不同特点，应结合不同的分析

5、项目，选择合适的破碎手段。从污染的角度考虑，碎样极细是不必要的，只要分析时应取的式样有代表性就够了，但从式样分解的角度考虑，难分解的式样破碎的越细越好。至于破碎的粒度，则应根据实际情况决定。4. 硫化矿及测定FeO的样品应该怎样加工？硫化物：硫化物磨得过细容易着火，磨得太久容易有硫化氢挥发；对于硫化物要边磨便过筛，每次磨的时间不要太长，将粒度达标的样品立即过筛转移走，这样就可以把样品一部分一部分磨好；FeO：先将样品在室温下自然风干，最后转移到干燥器中。磨样时，可以将样品磨至100目，将磨好的样品放入电热风箱中，在小于60度的条件下烘23个小时，烘好后把样品转移到干燥器中。此种样品的加工最好用

6、棒磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热引起样品的氧化。样品只须通过100号筛。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需通过200号筛。5. 酸分解试样经常用到的试剂是哪些，简要说明它们的物理化学性质。酸熔：用酸作为分解试剂，主要是利用酸的氢离子效应。同时，不同的酸还有其他不同的作用，如氧化、还原、络合等，利用这些性质也可以促进试样的分解。为了提高分解效率，经常同时使用几种酸或加入其它盐类。酸熔特点及不足：酸较易提纯，分解时不引进除氢离子以外的阳离子；除磷酸外，过量的酸也较容易除去；酸分解法操作简便，使用温度低，对容器腐蚀小，便于成批操作；酸分解时，一些元素可能挥发损失

7、；部分样品酸分解程度较差，甚至不能进行分解；酸熔的试剂和性质：盐酸：商业盐酸浓度为36%-38%,比重为1.19,最高沸点108C,强酸性和弱还原性，有挥发性，氯离子有一定的络合能力；主要优点在于生成的金属氯化物大多数溶于水；盐酸易于提纯，杂质较少；同时，分解试样时过量的盐酸易于蒸发除去；盐酸是一个强酸，它能分解碳酸盐、磷酸盐、氧化物和一些硫化物，以及正硅酸盐等矿物。氢氟酸：最高沸点120C,对硅、铝、铁有很强的络合能力。氢氟酸是分解硅酸盐的重要试剂，它将二氧化硅转化为SiF4或H2SiF6(受热分解为H2F2和SiF4)；对玻璃器皿有严重的腐蚀性。分解结束后，过量的氟离子需用高氯酸或硫酸除去

8、；使用器皿一般为聚四氟乙烯材质的烧杯或坩埚，或者白金容器；硝酸，王水：最高沸点121C,强酸性，浓酸有强氧化性，能使铁、铝表面钝化，所有硝酸溶于水；主要用于分解其它酸难于分解的硫化物和贵金属矿物；分解温度不宜过高;硫酸：最高沸点338C,强酸性，热的浓硫酸有氧化性，具有脱水能力，能使有机物碳化，具有络合性；碱土金属及铅的硫酸盐不溶于水，利用其高沸点，加热至冒三氧化硫白烟可以除去磷酸外其他酸类和挥发性组分；独立使用：含硒，碲的矿物；加入硫酸盐可提高沸点增加分解能力：锑矿，独居石，萤石等；加入氢氟酸增压分解：尖晶石类矿物，锂辉石，黄玉，十字石等；与其它溶剂混合使用：硫化物，含氟硅酸盐，含铌，钽，钛

9、，锆的化合物磷酸：最高沸点213C,强酸性。磷酸根有一定的络合能力，热的浓磷酸具有很强的分解能力，能分解很难溶的铬铁矿、金红石等，尤其适用于钢铁试样的分解，许多金属的正磷酸盐不溶于水；磷酸及其缩合产物焦磷酸，聚磷酸都是强络合剂；许多其它酸不能分解的矿物能被其分解：铝土矿，铬铁矿，刚玉和金红石等；通常用于单项测定；高氯酸：最高沸点203C(含高氯酸72%)高氯酸是无机酸中酸性最强的酸；热的浓酸是一个强氧化剂和脱水剂;用于测定方解石，白云石和铬铁矿中的二氧化硅较为方便注意安全问题：与有机物混合易爆炸；6. 碱熔分解试样有哪些特点？请说出几种碱熔分解试样方法及其使用的坩埚。用酸不能分解，或分解不完全

10、的试样，常采用碱熔分解法；任何岩石、矿物试样均可达到完全分解的目的；分解温度高会引入大量金属离子对容器腐蚀程度大碱熔分解试样：碱金属碳酸盐碳酸钠是分解硅酸盐矿物常用的熔剂；对氧化物，硫酸盐，磷酸盐，碳酸盐，氟化物等矿物也是有效的熔剂；用碳酸钠熔融分解样品：先将样品用无水乙醇润湿，加入试样的68倍用量。分解试样的温度一般为950C1000C,徐徐升温，时间为0.5lh;待熔融分解完全后，取出并缓慢冷却，加热水或酸溶解；釆用铂坩埚进行熔矿；碱金属氢氧化物釆用碱金属的氢氧化物熔矿，其作用和碱金属的碳酸盐相似，氢氧化物比碳酸盐熔点低.氢氧化钠为强碱，它可以将岩石矿物中的硅酸盐转变成硅酸钠，也可以将两性

11、氧化物，如铝、铬、钒、铌、钽等的氧化矿转变成钠盐；氢氧化钾性质与氢氧化钠相似，更易吸湿，使用没有前者普遍；氢氧化钠熔融：先将样品用无水乙醇润湿，加入试样的1020倍用量，分解温度一般为400600C，徐徐升温，时间为30分钟。待熔融分解完全后，取出并缓慢冷却，加热水或酸溶解；苛性碱恪融分解试样时，只能在铁，镍，银，金坩埚中进行.分解温度一般在400500C;过氧化钠过氧化钠既是强碱又是强氧化剂，常用来分解一些碳酸钠和氢氧化钠不能分解的试样，如锡石，钛铁矿，钨矿，铬铁矿，绿柱石等；先在坩埚内壁沾上一层碳酸钠可防止腐蚀，将样品用无水乙醇润湿，加入试样的10倍用量。分解温度一般为600-700C，徐

12、徐升温，时间为15分钟。带熔融分解完全后，取出缓慢冷却，加热水或酸溶解；缺点：腐蚀性强，不安全，不易提纯；使用刚玉坩埚焦硫酸钾焦硫酸钾为酸性熔剂，对碱性氧化矿物，如铝土矿，磁铁矿，铌铁矿，钛铁矿等的分解有效；用焦硫酸钾熔融时，需先加热，使其中的水份除去，冷却后加入试样的810倍，慢慢升温，以防飞溅.加热时间为4060分钟，温度为300C;待熔融,分解完全后，取出冷却，加水或酸溶解；可以在瓷坩埚或石英坩埚中进行；5.硼酸或硼酸盐硼酸：一般用试样48倍，最初小心加热防止失水溅跳，除完水后升高温度至900C,熔融2030min;使用铂、金、石墨坩埚；硼砂：分解刚玉，锆英石和炉渣等；使用石墨坩埚；偏硼

13、酸锂和四硼酸锂熔融：硅酸盐试样系统分析；6.铵盐铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸，该酸在较高温度下，能与试样反应使其分解，并生成相应的水溶盐；铵盐需事先烘干；用一定比例的铵盐混合物在瓷研钵中研细，在60100度下烘烤广2个小时，冷却后研细装瓶备用；用量为试样的1020倍，器皿要干燥，器皿底面积要适中，根据铵盐混合物来定分解温度；待熔融分解完全后,取出缓慢冷却，加水或酸溶解；使用瓷坩埚、玻璃器皿、石英器皿、聚四氟乙烯器皿或金属坩埚；处理铜矿，線矿，铅矿，锌精矿等7. 如何避免分解试样引入的误差？分解试样时，由于加入大量的溶(熔)剂和容器沾污会带来正误差。但是由于

14、试样的挥发、喷溅等，也能引起负误差。喷溅损失当溶解伴随有气体逸出或在沸腾下溶解时，熔体表面的小气泡破裂会发生雾化，一小部分溶液呈雾状而损失。解决：在带有表皿的烧杯中进行溶解，溶解后冲洗表皿内面于烧杯中，这样可减少溶解时的损失。在溶液煮沸和蒸发过程中，暴沸会引起很大的误差，甚至使分析不能继解决：通过搅拌或加入玻璃珠，瓷片等均可防止暴沸。在溶液的沸点下蒸发溶液，如在水浴上，则比较安全。恪融分解或蒸发溶液时，盐类蠕升并溢出坩埚。解决：在油浴或砂浴中尽可能均匀地加热坩埚，有时采用不同材料的坩埚。溶液蒸发至湿盐状后，极易跳溅。解决：置于水浴上蒸发。挥发损失一有易挥发的酸和酸酐(如H2S、SO2、CO2)

15、及其他许多化合物;砷、锑、锡等卤化物挥发；锷、钌的氧化物挥发；碳、磷等的氢化物挥发；有氯化物存在的氧化条件下Cr以CrO2Cl2形式挥发。吸附损失一长期保存很稀的溶液常常可观察到浓度逐渐降低的现象。与容器反应造成的损失一在碳化合熔融分解的过程中，一些组分可以与坩埚发生反映，如果反应产物是微溶的，一些微粒就会附着在坩埚壁上造成损失。解决：硅酸盐、磷酸盐和氧化物很容易与瓷舟或瓷坩埚表面的釉化合，因此最好使用石英坩埚（因为石英坩埚仅在高温下才与氧化物反应)。处理氧化物或硅酸盐残渣时，最好使用铂坩埚。8. 配制标准溶液的标准物质应该具备哪些条件?举例说明怎样配制标准溶液?标准物质应具备的条件：纯度高，

16、纯度至少在99.9%以上；杂质的含量应少到不至于影响分析准确度。性质稳定，在保存或称量过程中组成与重量不变，不易被空气氧化，也不易吸收空气中的水和二氧化碳。与被标定的物质之间的反应应该有确定的化学剂量关系，反应速度快；没有副反应；具有较大的摩尔质量，因为摩尔质量愈大称量时相对误差就愈小。配置标准溶液，以配置Fe2O3标准溶液为例：用电子天平准确称量1.4286克高纯度Fe2O3,然后转移至烧杯中；配置体积比为1:1的硝酸30ml;用量筒取出20ml,缓慢倒入装有Fe2O3的烧杯中,用玻璃棒搅拌，加速溶解。待Fe2O3全部溶解后，用蒸馏水定容至100ml容量瓶中；配置100ml体积含量3%的硝酸

17、溶液；分别取四只100ml容量瓶，各加入20ml蒸馏水和10毫升体积含量3%的硝酸，分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml配置好的Fe203溶液，加入到四只容量瓶中，然后分别定容；这四个100毫升容量瓶的溶液便组成了Fe的标准溶液，Fe的浓度分别为0ug/mL-25ug/mL-50ug/mL-75ug/mL。9. 试述AAS原理及其仪器结构组成。.原理：原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectroscopy,MS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的光辐射，

18、这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。MS现在己成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法.分析原理：元素通过一定温度火焰后，变为原子蒸气，原子蒸气对共振辐射的吸收程度和其中基态原子数成正比亦即与原子浓度成正比。和分光光度法的基本原理相似，原子吸收与原子浓度的关系也符合朗伯-比尔定律。当入射光强度为10，频率为V的一束共振辐射通过厚度为L及浓度为C的原子蒸气时，透射光强度为I，在频率V下吸收系数为Kr，它们之间有如下关系：当原子蒸气的厚度一定时，设，则上式可简化为，故将透光度的倒数取对数，称为吸光度A.由此，吸收度和

19、浓度呈函数关系，可以先通过对标准溶液的测试，得到该元素吸收度和浓度的标准曲线图；然后，由测试样品得到相应元素的吸收度，通过标准曲线图，可以求出元素的浓度，进而求出该元素在样品中的含量。原子吸收光谱仪的构成：空心阴极灯光源：提供相应元素特征锐线光谱；原子化器：产生原子蒸汽，使被测元素原子化分光系统：将被测分析线与光源其他谱线分开，并阻止其他谱线进入检测器检测系统：光电倍增管，将监测到的谱线通过光电转换，转换成电信号,最后从仪表上显示读数；数据处理系统：将测得的数据自动化处理，直接得到最终结果；10. 试述AAS法的操作步骤1.仪器准备与参数设置:1安装与测试元素相应的灯：将仪器置于稳固的工作台上

20、，其周围留有足够的自由空间，以便在测量过程中放置试样。本次实验的助燃器为空气，燃气为乙炔。安装并调节好空气压缩机和燃料供应设备，乙炔燃气应通过浓硫酸净化。取下原子化器，用刀片将原子化器的狭缝清理干净。此次实验是测量铁的含量，故安装铁的空心阴极灯，并记录好铁灯所在编号2及铁灯上标明的额定电流和铁的灵敏线(主灵敏线为240.3纳米，次灵敏线为372.1纳米)。安装好空心阴极灯。打开总开关，接通灯电源，通入相应额定电流。调节灯的位置和光学系统，使光束照在单色器的入口狭缝上。打开电脑主机，选择相应的原子光谱分析软件，在电脑中选取适当的工作条件。2选择元素灯：开机默认为1号灯，此次试验铁灯为2号灯，故选

21、用2号灯，铁灯将自动调整其角度。3选择测试元素：设置测试元素为Fe,方法为火焰吸收。4选择吸收线：吸收线选为次灵敏线，据铁灯上的记录，次灵敏线为372.1纳米，将波长调整至372.1纳米附近。5调节狭缝宽度：狹缝宽度应选择与允许的光谱通带相一致的最宽狭缝，若待测样品溶液浓度低则选用较宽狭缝，待测样品溶液浓度高则选用较窄狭缝，本次实验狭缝宽度是0.2nm。6设置灯电流：一般地，灯电流值越小，测定的灵敏度越高，灯的使用寿命也更长，但是光强不足，稳定性差；灯电流过大，灵敏度低.若样品溶液浓度高则选用较高电流值，但是高的电流会影响灯的寿命，此次实验选用3mA即可。7设置燃气流量：因所需测量样品不易生成

22、氧化物，故选择还原性较差的火焰，即乙炔量较少的贫燃性火焰(助燃比6:1),选择燃气流量为lL/min。2.具体测量：1进行波长扫描，找到次灵敏线372.1纳米，使蓝线停在中央位置，调整灯位置。2进行能量平衡，把透射率调整至100%(在实验过程中透射率在95%105%波动为正常，透射率值在窗口下方显示，上方显示吸光度）。3点击文件，新建项目，测量方法选择标准曲线法，校正曲线为不过原点的一次曲线，每个样品取样次数为2次，样品稀释倍数为100倍。分别输入此次实验4个标样的浓度即0、0.25.0.50、0.75、lmg/1。4勾上样品空白，以扣除背景信号。5点火：等铁的空心阴极灯预热好之后，先打开空气

23、压缩机，再开燃气，最后再按红色按钮点火。点击控制，可设置燃气流量，可选择贫燃性(助燃比6:1)、富燃性(助燃比3:1)、中性火焰(助燃比4:1),此次实验用贫燃性火焰。6测量：先将毛细管放入蒸馏水瓶中，进蒸馏水清洗原子化器；测试4个Fe的标准溶液，浓度由低至高采样测定，此次实验相关系数为0.9995;最后开始测试样品，每次换样品溶液时须先入蒸馏水清洗，通过自动能量平衡使透过率保持在100%才能进行下一个样品的测试(测试中最好将原子化器的门关上，以免外界条件对测试结果造成影响，保证毛细管未松动，此次实验开始时因毛细管松动导致所有值均为0，后找出原因后重新从头开始实验)。在测试过程中,需持续通入样

24、品一段时间等吸光度稳定后再取样，相对标准差须保证在5%以内,否则应删除记录重做。记录样品编号为2号。7关闭仪器，测试结束后先关闭燃气，利用空气压缩机出来的空气将原子化器里的燃烧残留物及水吹干净再关闭压缩机，最后关闭仪器总开关。11. 试述ICP-AES法原理及其仪器结构组成。在通常温度下，原子处于最低能量的基态，在激发光源的作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到不同能级的激发态，处于激发态的原子极不稳定，其很快跃迁回基态或较低激发态，发射出不同波长的辐射由最低激发态跃迁回基态发射的谱线称为共振线，一般为谱线强度最强线每种元素都具有特征谱线，根据特征谱线进行定性分析谱线的强度与基态原子

25、数成正比在特定条件下，基态原子数与试样中被测元素的浓度成正比，可据此进行定量分析仪器构成：光源（激发装置）：电弧放电；火花放电；电感耦合等离子体光源分光系统：棱镜；光栅检测系统：照相测光；光电倍增管测光；阵列检测器测光数据处理系统12. 简述ICP-MS分析原理和仪器结构组成质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷z有关，即zeU=1/2mv2其中z为电荷数，e为元电荷（e=1.6010-19C），U为加速电压，m为离子的质量，v为离子被加速后的运动速度。具有速度n的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中，根据所选择的分离方式

26、，最终实现各种离子按m/z进行分离。根据质量分析器的工作原理，可以将质谱仪分为动态仪器和静态仪器两大类。在静态仪器中用稳定的电磁场，按空间位置将m/z不同的离子分开，如单聚焦和双聚焦质谱仪。在动态仪器中采用变化的电磁场，按时间不同来区分m/z不同的离子，如飞行时间和四极滤质器式的质谱仪。质谱仪结构进样系统离子源质量分析器检测器数据系统真空系统13. 试述XRF分析原理及其仪器结构组成。当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关,而与激发X射线的能量无关.谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含

27、什么元素,测定谱线的强度,就可知道该元素的含量.仪器组成X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品;冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管;样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置;分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检测器进行分光,检测;计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除去过强的信号和干扰线;真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空,使检测在真空中进行(避免强度的吸收损失);控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.14. 简述IC分析原理及仪器结构组成。离子色谱(ionchromatogra

28、phy)是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。根据分离机理，离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)，离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。分析原理：离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离.离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团.常用的检测器是电导检测器.离子色谱主要用于阴阳离子和有机物的分析，特别是阴离子的分析。离子交换剂：离子交换剂是离子色谱中应用最广泛的固定相，它们是一类带有离子交换功能基的固体颗粒.其结构为在交联的高分子骨架上结合可解离的无机基团.在离子

29、交换过程中，离子交换剂的本体结构不发生明显的变化，仅是带有的离子与外界相同电性的离子发生离子交换；以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为本体制成带有磺酸基团的强酸型阳离子交换树脂，用于分离阳离子；以同样的本体接上季铵基团分离阴离子.离子交换剂可在pH=ri4的范围内工作.仪器结构：流动相传送部分分离柱检测器数据处理系统离子色谱(1C)的特点：快速、方便；灵敏度高；选择性好；可同时分析多种离子化合物；离子色谱(1C)系统：流动相传送部分；分离柱；检测器；数据处理系统15. 离子色谱分析的注意事项有哪些?淋洗液.在淋洗液中加入有机改良剂时，注意加入的有机溶剂比例不要太高，一般为同时淋洗液中酸或弱酸盐也不宜太

30、高，否则会出现分层或沉淀.酸性和碱性淋洗液互换前，必须用大量去离子水冲洗整个流路，以防生成盐堵塞流路另外，酸性与碱性淋洗液直接接触反应放热，也将会对分离柱造成损坏.淋洗液必须过滤和脱气样品溶解离子色谱法分析水溶液更合适因此样品尽可能用水溶解，必须用酸溶解时，随后要用大量水稀释，因为分析阴离子时，酸阴离子的加入会导致分离柱超负荷进样体积离子色谱一般用定量环定量进样，需要注意注入的溶液体积至少是定量管的倍，否则不能代表样品的真实状况分离柱的维护淋洗液和样品溶液的使用（浓度和pH值）不要超过分离柱的允许范围淋洗液和样品溶液进入仪器前必须过滤（0.45m膜），复杂样品必须经过适当方法进行前处理在分离柱

31、前加保护柱经常用有机溶剂清洗色谱柱分离柱不用时，清洗后用甲醇饱和柱子，封端存放16. 结合概率统计的知识评述AAS法测试的所有Cu分析结果,并给出一最终结果.统计计算：得到全部样品的Fe含量以后，先求取它们的平均值（）。再由求得的平均值，利用求方差的方法求得标准偏差（），公式为：=（每个值-平均值）2，开根号。以的形式表示数据汇总，表示平均值，表示离散程度，越小越好。最后把每个样品Cu的含量和数据制成表格汇总。分析：测出的数值没有负值，说明用于碱熔的样品Fe的含量在原子吸收分光光度计的检测范围内。得出的结果较令人满意，标准偏差不大。但仍有偏差：有的样品数据过小，样品中Fe含量为1.81%；有的

32、样品数据过大，样品中Fe含量2.84%，全组平均值2.32%，标准差1.09%。出现这种情况的原因可能有：实验操作不熟练，实验过程中各种失误导致样品损失太多或混入杂质；高温加热时，有部分样品溢出坩埚，造成损失；读数环节的误差，由于这次测试的时间过久，导致显示读数不稳定，偏摆太大，使得同学们在读数时就存在很大的偏差；测试的样品过多，仪器操作不当，样品之间有互相混染等。这些都导致了同学们的数据差别过大。最后结果：2.321.09%17. 结合实验结果,说明酸溶法和熔融法分解样品的特点酸熔法特点：酸易提纯，引入的阳离子只有氢离子。除磷酸外，过量的酸容易除去；酸溶解操作简便，需要的温度低，对容器的腐蚀

33、小，便于成批操作；用酸分解时，一些元素可能会挥发损失；比如：酸分解硅酸盐，最终会生成氢氟酸和SiF4,它们都具有挥发性，因此，用酸分解时，一些元素可能会挥发损失；对于部分样品，酸的分解能力差，甚至不能达到分解的效果；熔融法特点：对于酸不能分解或者分解不完全的样品，一般采用碱熔分解；对于任何岩石矿物，都可以达到完全分解的效果;需要较高的分解温度；本次实验需要将装有样品的镍坩埚放在600度的电阻炉中30分钟；引入大量金属离子；本次实验以氢氧化钾为熔剂，引入了钾离子，不能测定样品钾的含量；对容器腐蚀程度大；镍坩埚有少许的被氧化。18. 空白实验的目的是什么?在样品预处理后得到的溶液中，仍然残留部分用

34、来溶解样品的试剂。在测试中，用于溶解的试剂会在测试中产生干扰，使得到的数据发生偏差。通过空白实验，可以测出由于熔剂产生的偏差值，将得到的数据作为每个样品数据的背景值予以扣除，这样就可以消除熔剂对样品数据的干扰，另外，空白实验还可以用于检测分析用水的质量，在MS测试中对于每一种待测元素，空白样品的值都不是很大，则说明分析用水的质量好。19. 酸溶法制备的样品溶液可用来测定FeO吗?为什么?碱融的样品溶液可以吗?本次实验酸熔法制备的样品不可以用来测定FeO,首先，在溶解之前，样品的粒度就被磨得过细，亚铁很快就被空气氧化了；另外，用于溶解的酸中，如硝酸，有很强的氧化性，亚铁在溶解的过程中会被氧化；碱

35、熔样品也不可以用来测定FeO,首先是粒度问题，样品的粒度就被磨得过细，亚铁很快就被空气氧化了；另外，碱熔需要的温度很高，在熔解过程中,亚铁容易被氧化。可用以下酸溶法测定FeO。在Mn和S含量较低时，先加入近沸的硫酸，再加入氢氟酸，然后迅速加热至沸。大量混合酸气的存在能阻止空气进入防止亚铁被氧化。在Mn和S含量较高时，将试样在PH3.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，力口入过氧化氢热浸取，以消除硫化物、锰化物的干扰。用常法测定残余试样中的亚铁，从浸取液中回收硫化物、碳酸盐和部分可溶性硅酸盐中的亚铁。合并滤液和残余试样中的亚铁，可以得到试样中的亚铁含量。20. 硅酸盐岩中的主量元素分析项目一般有哪些?请

36、在下列分析方法中选择合适的方法测试对应的项目: 重量法;原子吸收分光光度法;比色法;容量法(EDTA);X射线荧光光谱法;电感耦合等离子体-原子发射光谱法:电感耦合等离子体-质谱法21. 试述AAS法测试样品中Cu分析结果的计算过程将标准溶液和待测溶液的数据记录好，并分别制成表格。标准溶液的表格包含内容为：标准溶液浓度及其相应的吸收度；待测溶液表格的内容为：样品号及其对应的称样重量和吸光度。根据标准溶液的浓度和对应的吸收度，用excel制成Fe的吸收度-浓度标准曲线，同时显示出计算公式和相关系数。再由待测溶液数据表的吸光度数据，根据标准曲线图中的公式，计算出Fe的浓度。最后根据样品的制备过程计

37、算出Fe的含量W=浓度*100ml/称样重量。得到全部样品的Fe含量以后，先求出它们的平均值(03)，再由求出的平均值计算方差和标准差(a)，a表示离散程度，越小越好；最后把每个样品Fe的含量和Wa数据制成表格汇总。22. 在分析测试中主要采取哪些措施保证分析测试结果的准确性?在样品标号时，用胶布和磁漆在标本上编号，会引入锌、铅、铬等元素。可以换用样品袋装样品，标号标在样品袋上。通过破碎机或研钵的样品，没有不被污染的。在加工过程中，根据需要分析的元素，选择合适的磨样工具，尽可能的避免加工过程中的污染。最后，要保证加工过程中累积损失率不得超过原是样品重量的5%,缩分误差不过土2%,制成的分析试样

38、在压平之后，不能有花纹和明显的颗粒。样品预处理时，样品不能在空气中曝露太久，保持高纯度。要润湿样品,加热时要缓慢升温加热，防止喷溅损失。分解样品时选择适当的溶剂，不要使样品产生挥发物质造成待测元素的损失。样品从高温电阻炉中取出后迅速放入烧杯用热水浸提，防止了熔块固结，使样品充分溶解。对容器要用蒸馏水少量多次冲洗，防止吸附损失。选择合适的容器，防止样品与容器反应造成的损失。定容过程中严格按照定容的操作要求，视线平行于液面，最终使样品溶液液面的凹面与刻度线齐平。在MS分析时，要清理好原子化器。测试每个待测样品前都要通入一段时间的蒸馏水清洗才能测试样品。指针不稳定时要延长通入样品时间，待指针稳定后读数。通过自动能量平衡使透过率保持在100%才能进行下一个样品的测试(测试中最好将原子化器的门关上，以免外界条件对测试结果造成影响，保证毛细管未松动，此次实验开始时因毛细管松动导致所有值均为0,后找出原因后重新从头开始实验）。在测试过程中，需等吸光度稳定后再取样，相对标准差须保证在5%