冷冻干燥机械与设备PPT学习教案

1、会计学1冷冻干燥机械与设备冷冻干燥机械与设备第1页/共49页第2页/共49页第3页/共49页第4页/共49页第5页/共49页也称真空冷冻干燥，简称冻干，是将物料冻结到也称真空冷冻干燥，简称冻干，是将物料冻结到共共晶点温度晶点温度以下，使以下，使水分变为固态的冰水分变为固态的冰，然后在适当，然后在适当的温度和真空条件下，使的温度和真空条件下，使冰升华为水蒸气冰升华为水蒸气，再用捕，再用捕水器将水蒸气冷凝，从而获得干制品的技术。水器将水蒸气冷凝，从而获得干制品的技术。理想冷冻干燥后的物质，其物理、化学和生物性状理想冷冻干燥后的物质，其物理、化学和生物性状基本不变。基本不变。第6页/共49页（1）冻

2、干是低温干燥，不使蛋白质发生变性，但使微生物失去活）冻干是低温干燥，不使蛋白质发生变性，但使微生物失去活性。适合于热稳定性差的物料干燥；性。适合于热稳定性差的物料干燥；（2）由于低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成）由于低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，可保留食品的色香味及营养物质；分损失很小，可保留食品的色香味及营养物质；（3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而较好地保持物质原来的性状；，从而较好地保持物质原来的性状；（4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水）

3、干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水性好；性好；（5）真空下操作，氧气极少，易氧化物质（如油脂）得到保护。）真空下操作，氧气极少，易氧化物质（如油脂）得到保护。（6）能干燥）能干燥95%-99% 的水分，产品长期保存而不变质；的水分，产品长期保存而不变质；第7页/共49页生物活性不变生物活性不变外观色泽均匀外观色泽均匀形态饱满形态饱满结构牢固结构牢固溶解速度快溶解速度快残余水分低残余水分低第8页/共49页第9页/共49页预冻是将溶液中的自由水固化。预冻是将溶液中的自由水固化。使干燥后产品与干燥前有相同形态；使干燥后产品与干燥前有相同形态；防止抽真空时发生起泡、浓缩、收缩和溶质移

4、动等不可逆变化；防止抽真空时发生起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化；减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。第10页/共49页也称第一阶段干燥。将预冻产品置于真空容器中加热，其冰晶也称第一阶段干燥。将预冻产品置于真空容器中加热，其冰晶体升华成水蒸气逸出，而使产品脱水干燥。体升华成水蒸气逸出，而使产品脱水干燥。干燥是从物料外表面开始逐步向内部推移的干燥是从物料外表面开始逐步向内部推移的，冰晶体升华后残，冰晶体升华后残留下的空隙便成为升华水蒸气的逸出通道。当全部冰晶除去后留下的空隙便成为升华水蒸气的逸出通道。当全部冰晶除去后，第一

5、阶段干燥就完成了，此时约，第一阶段干燥就完成了，此时约除去除去90%左右的水分。左右的水分。第11页/共49页第12页/共49页冻干箱是能够承受冻干箱是能够承受-55+80的箱体，的箱体，也是能抽成真空的密闭容器。也是能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，对产品进行冷它是冻干机的主要部分，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水分冻，并在真空下加温，使产品内的水分升华而干燥。升华而干燥。第13页/共49页冷凝器是一个真空密闭容器，内部冷凝器是一个真空密闭容器，内部有一个较大表面积的金属吸附面，有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到吸附面的温度能降到-40-70，并且能维持这

6、个低温范围。，并且能维持这个低温范围。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。表面上。第14页/共49页冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统、真空泵等构成冻干机的真空系统。真空泵是真空系统建立真空的重要真空泵是真空系统建立真空的重要部件。部件。第15页/共49页制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。器内部的管道等组成。制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行制冷，以产生和维持它们工作进行制

7、冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温。时所需要的低温。第16页/共49页不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法直接电加热法；有的则利用有的则利用中间介质来进行加热中间介质来进行加热，由一台泵，由一台泵(或加一台备用泵或加一台备用泵)使使中间介质不断循环。中间介质不断循环。作用：对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水分不断升作用：对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水分不断升华，并达到规定的残余含水量要求。华，并达到规定的残余含水量要求。第17页/共49页控制系统由各种控制开关，指示控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组

8、成调节仪表及一些自动装置等组成。控制系统的功用是对冻干机进行控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常手动或自动控制，操纵机器正常运转，以使冻干机生产出合乎要运转，以使冻干机生产出合乎要求的产品来。求的产品来。第18页/共49页第19页/共49页第20页/共49页第21页/共49页第22页/共49页第23页/共49页在冻干过程中的不同时间内，冻干设备的各部件启动或关闭的在冻干过程中的不同时间内，冻干设备的各部件启动或关闭的先后运行顺序，即为冻干时序。先后运行顺序，即为冻干时序。冻干时序应根据冻干机结构、性能及冻干产品的工艺要求而定冻干时序应根据冻干机结构、性能及冻干产品的工艺要求

9、而定。例如，食品冻干机的预冻可在干燥箱之外进行，而药品冻干。例如，食品冻干机的预冻可在干燥箱之外进行，而药品冻干机的预冻需在干燥箱内进行。机的预冻需在干燥箱内进行。第24页/共49页冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。时间划成曲线，叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标一般以温度为纵坐标，时间为横坐标 。冻干不同的产品可采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干不同的产品可采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同。冻干曲线时，产品的质量也不相同。因此不同的产品

10、，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。因此不同的产品，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。第25页/共49页冻干的物料必须预先冷冻，在冻结过程中，随着温度冻干的物料必须预先冷冻，在冻结过程中，随着温度的降低，其不同溶质的溶解度发生变化，当浓度高时的降低，其不同溶质的溶解度发生变化，当浓度高时，首先从溶液中析出溶质；浓度低时，首先从溶液中，首先从溶液中析出溶质；浓度低时，首先从溶液中析出冰晶体，剩下的溶液则形成析出冰晶体，剩下的溶液则形成共晶溶液共晶溶液，水与溶质，水与溶质达到平衡。共晶溶液开始冻结的温度称为共晶点温度达到平衡。共晶溶液开始冻结的温度称为共晶点温度，它是溶液完全冻结固化的最高温度。，它是

11、溶液完全冻结固化的最高温度。对于溶液来说，冻结固化点就是熔化开始点，所以共对于溶液来说，冻结固化点就是熔化开始点，所以共晶点温度也称为晶点温度也称为共熔点温度共熔点温度。第26页/共49页电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。将一对将一对白金电极白金电极浸入液体产品之中，并中插入一支浸入液体产品之中，并中插入一支温度计温度计，把它，把它们冷却到们冷却到-40以下，然后将冻结产品慢慢以下，然后将冻结产品慢慢升温升温。用。用惠斯顿电桥惠斯顿电桥来测量电阻，若来测量电阻，若电阻突然降低电阻突然降低，此时的温度即为产品的共熔点。，此

12、时的温度即为产品的共熔点。图图5-5-1 草莓共晶点温度的电阻检测草莓共晶点温度的电阻检测第27页/共49页在升华干燥阶段，产品中出现在升华干燥阶段，产品中出现已干层已干层和和冻结层冻结层，其交界面是，其交界面是升华升华面面。随着升华进行，已干层厚度逐渐增加。已干层产品结构是疏。随着升华进行，已干层厚度逐渐增加。已干层产品结构是疏松多孔的，并保持稳定，以便冻结层升华出来的水蒸气顺利通过松多孔的，并保持稳定，以便冻结层升华出来的水蒸气顺利通过。但是，某些已干燥产品，当温度升高到某一数值时，会失去刚性但是，某些已干燥产品，当温度升高到某一数值时，会失去刚性，变得有粘性，发生类似塌方的，变得有粘性，

13、发生类似塌方的崩解现象崩解现象，使干燥产品失去疏松，使干燥产品失去疏松多孔的状态，堵塞了冻结层产品水蒸气升华逸出的通路，妨碍了多孔的状态，堵塞了冻结层产品水蒸气升华逸出的通路，妨碍了升华的继续进行。于是，升华速率变慢，由搁板供给冻结层的热升华的继续进行。于是，升华速率变慢，由搁板供给冻结层的热量将有剩余，引起冻结层产品温度上升，当温度上升到共晶点温量将有剩余，引起冻结层产品温度上升，当温度上升到共晶点温度以上时，产品就会发生熔化或产生发泡现象，导致冻干失败，度以上时，产品就会发生熔化或产生发泡现象，导致冻干失败，这时的温度称为这时的温度称为崩解温度崩解温度。第28页/共49页产品的崩解温度取决

14、于产品本身的物性和保护剂的种类，混产品的崩解温度取决于产品本身的物性和保护剂的种类，混合物的崩解温度取决于各组分的崩解温度。合物的崩解温度取决于各组分的崩解温度。在选择冻干保护剂时，应选择具有较高崩解温度的材料，使在选择冻干保护剂时，应选择具有较高崩解温度的材料，使升华干燥能在不太低的温度下进行，以节省冻干的能耗和时升华干燥能在不太低的温度下进行，以节省冻干的能耗和时间，提高生产率，降低成本。间，提高生产率，降低成本。第29页/共49页预冻温度必须低于产品的共晶点温度，实际制定工艺曲线时，一预冻温度必须低于产品的共晶点温度，实际制定工艺曲线时，一般预冻温度要比共晶点温度低般预冻温度要比共晶点温

15、度低510。第30页/共49页冻结过程是放热过程，需要一定的时间；达到规定的预冻温度冻结过程是放热过程，需要一定的时间；达到规定的预冻温度以后，还要保持一定的时间（一般为以后，还要保持一定的时间（一般为2h左右，但只是经验值）左右，但只是经验值）。所用冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，具所用冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，具体预冻时间要由实验来确定。体预冻时间要由实验来确定。第31页/共49页缓慢冷冻产生的冰晶体较大，快速冷冻产生的冰晶体较小。对缓慢冷冻产生的冰晶体较大，快速冷冻产生的冰晶体较小。对于生命细胞，缓冷对生命体的影响大，而于生命细胞，缓冷对生命体的影响

16、大，而速冷的影响小速冷的影响小。从冰点到物质的融点温度之间需要速冷，否则易使蛋白质变性从冰点到物质的融点温度之间需要速冷，否则易使蛋白质变性，该现象称为，该现象称为溶质效应溶质效应。为防止溶质效应发生，应。为防止溶质效应发生，应快速冷却快速冷却。冷冻时形成的冰晶体大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解冷冻时形成的冰晶体大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。大冰晶体利于升华，但干燥后溶解慢；小冰晶体升华慢，度。大冰晶体利于升华，但干燥后溶解慢；小冰晶体升华慢，但干燥后溶解快，能反映出产品原来结构。但干燥后溶解快，能反映出产品原来结构。第32页/共49页产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需

17、的热量由产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需的热量由加热设备（通过搁板）提供。加热设备（通过搁板）提供。其温度分布其温度分布如图如图所示，所示，T为搁板温度，为搁板温度，TE为冰核温度，为冰核温度，Tp为已为已干制品温度，干制品温度，Ts为升华界面温度为升华界面温度 。第33页/共49页产品升华受下列几种温度限制：产品升华受下列几种温度限制：（1）产品冻结部分的温度应低于产品共熔点温度；）产品冻结部分的温度应低于产品共熔点温度；（2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或允许的最高温）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或允许的最高温度（不烧焦或变性）；度（不烧焦或变性）；（3）最高搁

18、板温度。）最高搁板温度。第34页/共49页第35页/共49页为了改善产品的贮存稳定性，延长保存期，需要除去吸附水。为了改善产品的贮存稳定性，延长保存期，需要除去吸附水。第36页/共49页（1）温度足够高）温度足够高（2）真空度足够大）真空度足够大解析干燥后，产品内残余水分的含量一般在解析干燥后，产品内残余水分的含量一般在0.5%4%左右。左右。第37页/共49页由于解析干燥复杂，理论计算很有限，关于解析干燥的实用数由于解析干燥复杂，理论计算很有限，关于解析干燥的实用数据可通过实验方法获得。实验的目的是确定冻干过程的终点，据可通过实验方法获得。实验的目的是确定冻干过程的终点，确保产品的含水量符合要求。确保产品的含水