乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法

1、乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法硫氰酸钠 （NaSCN 是白色斜方晶系结晶或粉末 ,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫 氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细 胞色素氧化酶中的三价铁离子结合， 抑制该酶活性， 使组织不能利用氧。氰根离 子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状， 有苦杏仁味，口唇及咽部麻木， 继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现 为叹息样呼吸， 皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重； 重度中毒表现为意识丧 失， 出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张， 血压下降，尿、便失禁， 常伴发 脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中

2、掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的 掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害，因此 探索乳品种硫氰酸钠的检测方法就变得尤为重要。1. 紫外可见分光光度法 利用硫氰酸盐与三价铁离子在 pH1.01.5的条件下可形成的铁（） 硫氰酸钾 有色络合物，在 460nm 处检测其吸光值的方法进行检测。但其稳定性较差，因此 可以加入 Triton X-100 稳定剂，提高有色络合物的稳定性。 这种方法的仪器试剂经 济实惠，操作简单（实验方法参照：分光光度法测定睛纶中微量硫氰酸根）。2. 催化动力学光度法 这种方法是基于硫氰根对碘氧化叠氮化钠的催化作用，建立了催化动力学光度法测

3、定硫氰酸 盐的新方法，于 352nm 处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度 A 和 Ac，以 A=Ac-A 定 量，线性范围为 1.0700 g/L，检出限 1.0g/L，可用于痕量硫氰酸盐的测定。这种分析方法 的最大优势是灵敏度较高，但大多数体系反应时间过长，操作不够方便（实验方法参照：催 化动力学光度法测定痕量硫氰酸根的研究）。3. 催化光度法 在磷酸介质中，硫氰酸根对溴酸钾氧化酚红的褪色反应具有较强的催化作用。对该 体系反应时间、反应温度、酸度及其它试剂用量进行研究，建立催化光度法测定微 量硫氰酸根的方法，测定波长为 504.5 nm。在选定的条件下，检出限为0.009 g/m，L线性

4、范围为 0.061.0 g/m。L采用催化分光光度法测定硫氰酸根，以 酚红为指示剂，氧化剂为溴酸钾，介质为稀磷酸。 该反应可在常温下进行，方法 简便实用。（具体方法参照：催化光度法测定微量硫氰酸根）。4. 顺序注射分光光度法测定硫氰酸盐 根据硫氰酸盐、 K2 S2O8 和 3,5二溴 -吡啶偶氮 二乙基氨基苯酚反应形成紫红 色产物的现象 , 建立了顺序注射分光光度测定硫氰酸盐的新方法 , 其线性范围为0.7024.39 g/mL， 检出限为 0. 25 g/m（L实验方法参照：顺序注射分光光度法测 定硫氰酸盐） 。5. 荧光素荧光法以荧光素为指示剂，荧光法间接测定痕量 SCN- 的新方法. 在

5、 pH= 5.57.5的中性 缓冲溶液中， I2与荧光素反应，使荧光素的荧光猝灭。当加入 SCN- 时， SCN- 和 I2反应使体系荧光增强， 该体系激发波长、发射波长分别为 494 nm 和 515 nm ， SCN -含量在1.060g/L范 围内呈良好的线性关系，检测下限为 1.0 g/。L 该方 法灵敏度高，选择性好，操作方便，体系荧光稳定 , 测定线性范围宽（实验方法参 照：荧光素荧光法测定痕量硫氰酸根的研究） 。6. 碘量法硫酸化被测溶液，加热消除还原性含硫阴离子的影响，再采取甲醛掩蔽氰离子和溴水氧化 SCN-离子等措施后，可使碘量法进行测定， 结果更准确，方法更简单（实验方法参

6、照：碘 量法测定煤气脱硫液中的硫氰酸钠） 。7. 衍生气相色谱法气相色谱法 （GC 是一种重要的分离分析方法， 要求分析对象必须具有足够的挥发 性、良好的热稳定性和化学惰性。大部分无机物因不具备上述条件，不能直接用于 GC分析。利用化学衍生技术，通过选择合适的衍生试剂，可将无机物转化为具有 一定挥发性和热稳定性的衍生物，便可实现无机物的GC 分析。这种方法可采用15N 标记的硫氰酸钠做内标进行定量，该法有 广泛的适用范围，且可以很好的排除 其他物质的干扰。（具体方法参照： Determination of cyanide and thiocyanate in biological fluids

7、 by gas chromatography-mass spectromet和ry硫氰酸根的衍生气相 色谱分析进展）。8. 离子色谱法通过 C18 固相萃取柱萃取法对样品进行处理。取市售婴儿奶粉 3.00g按重量以 18 用水稀释，超声波溶解后加入 6mL3%醋酸溶液，振荡 15min，用水定容至 50mL， 用滤纸过滤，过滤后溶液过 C18 固相萃取柱，弃去前 3mL，取 2mL 流出液于离心 管内，置于 14 1000rpm 高速离心机离心 20min，取上层清液进样，定量环 10L 进样（ 具体方法参照： Determination of iodide and thiocyanate in powdered milk and infant formulaby on-line enrichment ion chromatography with photodiode array detection和离子色谱法测定奶粉中阴、阳离子）。9. 电化学方法这种检测方法的最低检测限是 0.3ng/mL，线性范围是 2.0ng-48.0ng/mL。这种方法 在尿液、唾液、血浆、乳液中硫氰酸钠的检测得到了良好的应用。这种方法的 检 测灵