实验大黄的薄层色谱鉴别与显微鉴别

1、实验四、大黄的显微鉴别与实验四、大黄的显微鉴别与 薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别实验目的：1. 熟悉根茎类生药的鉴别方法； 2. 掌握大黄的植物来源、 理化鉴别及显微鉴别方法。 实验内容：1.观察大黄的组织切片及粉末； 2. 进行大黄薄层色谱鉴别。1 1、来、来 源：源： 唐古特大黄药用大黄2 2、性 状：（形状，颜色，表面，断面等） 大黄根茎呈圆柱形、马蹄形或卵形。 表面黄棕色或红棕色，有的可见类白色的网状纹理（系类白色的薄壁组织夹有棕红色的射线）；残留的外皮表面暗棕色，有纵横粗皱纹。 断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性；皮部极窄，可见暗色形成层环纹，髓宽广，有多数放射状星点（异形维管束）散在，呈大理石

2、样纹理，习称“锦纹”。 掌叶大黄掌叶大黄异形维管束异形维管束(星点星点)唐古特大黄唐古特大黄药用大黄药用大黄 3 3、显微鉴别、显微鉴别大黄根茎大黄根茎部分髓的横切面部分髓的横切面（髓部的异形维管束为内韧型维管束）髓部的异形维管束为内韧型维管束）1.1. 木质部，导管常木质部，导管常1 1数个数个相聚，壁非木化或微木化；相聚，壁非木化或微木化；2.2.形成层细胞扁平，排列成形成层细胞扁平，排列成环；环；3.3.韧皮部位于形成层内韧皮部位于形成层内侧，近形成层可见粘液腔；侧，近形成层可见粘液腔；4.4.射线呈星芒状，含棕色物射线呈星芒状，含棕色物质；质；5.5.薄壁细胞含草酸钙簇薄壁细胞含草酸钙

3、簇晶及淀粉粒。晶及淀粉粒。 12345束排列成环状或散在。大黄（根茎）横切面简图1.木栓层2.皮层3.草酸钙簇晶4.韧皮部5.形成层6.射线7.导管8.木质部9.髓大黄根茎部分髓的横切面：1234.木质部.形成层.韧皮部.射线一个异型维管束大黄粉末特征：大黄粉末特征：n 草酸钙簇晶直径20160 m，少数至196 m。n具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。n淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，脐点星状；复粒由28分粒组成。1234 4、大黄薄层层析：、大黄薄层层析： 样品提取：样品提取：取大黄、撅子黄粉末各0.5g，分别置小三角烧瓶中，加15ml甲醇，用保鲜膜封口，超声提取0.5小时

4、。薄层板：薄层板：硅胶预制板对照品溶液的制备：对照品溶液的制备：取大黄酸、大黄素甲醚，加甲醇溶解，制 成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。流动相：流动相：石油醚(3060) 甲酸乙酯 甲酸（15 5 1）。点样量：点样量：对照品溶液12l ，供试品溶液24 l 。展展 距：距：8cm。检检 视：视：紫外光灯365nm。 点样：取薄层板1块，在距板底部1cm处画一横线，平行点样：大黄提取液大黄提取液 撅子黄提取液撅子黄提取液 大黄酸标准品大黄酸标准品 大黄素甲醚标准品大黄素甲醚标准品 要求：要求：划起始线时，要轻，不要刺破薄层；样品溶液原点应尽可能小，一般直径不超过3毫米为适宜。点样力求迅速，

5、一般不超过5分钟。因为薄层板暴露的时间过长，会吸收空气中的水份而改变活度，影响分离效果。 展开：将已点好样的薄层板直接放入装有展开剂的层析缸内展开。当展开剂上升至距薄层板上沿1cm取出，并挥干试剂。注意：注意：薄层板浸入展开剂不能超过点样线，否则样品不在薄板上分离而直接进入展开剂。取出薄板后，马上用铅笔在展开剂上升前沿处划一记号，否则呈现的前沿很快消失，无法记录展开剂前沿至原点中心距离，而无法计算比移值。 检测：将薄层板于紫外灯下（365nm）检测，检测样品色谱与标准品色谱荧光斑点。实 验 作 业 1. 简述大黄组织特征，并绘一个星点的组织简图、大黄粉末中的草酸钙簇晶图； 2. 简述大黄薄层色谱操作过程及鉴定结果，并绘色谱特征图。2 2、性 状：（形状，颜色，表面，断面等） 大黄根茎呈圆柱形、马蹄形或卵形。 表面黄棕色或红棕色，有的可见类白色的网状纹理（系类白色的薄壁组织夹有棕红色的射线）；残留的外皮表面暗棕色，有纵横粗皱纹。 断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性；皮部极窄，可见暗色形成层环纹，髓宽广，有多数放射状星点（异形维管束）散在，呈大理石样纹理，习称“锦纹”。 束排列成环状或散在。大黄（根茎）横切面简图1.木栓层2.皮层3.草酸钙簇晶4.韧皮部5.形成层6.射线7.导管8.木质