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文档简介
1、第四章粉碎筛分与混合eg.毛冬青干浸膏粉工艺流程中药制药中的思考中药制药中的思考 粉碎筛分与混合粉碎筛分与混合 一一 粉碎粉碎 二二 筛分筛分 三三 混合混合固体物料的物理特性固体承块状、粒状、结晶、或无定形存在 1 硬度 2 脆性 3 弹性 4 水分 5 温度 6 重聚性第一节第一节 粉碎粉碎硬度 材料局部抵抗硬物压入其表面的能力称为硬度。 早在1822年,Friedrich mohs提出用10种矿物来衡量世界上最硬的和最软的物体,这是所谓的摩氏硬度计。 摩式指数为标准表示 从软到硬规定:1)滑石粉 2)石膏 3)方解石 4)石英5)金刚石脆性 指物料受外力冲击易于碎裂成细小颗粒的性质 晶体
2、物料易于粉碎 例:硼砂、生石膏 非晶体物料脆性弱,需加入少量液体 例:樟脑、冰片弹性 固体受力后内部质点之间产生相对运动,固体因此而发生变形,外加载荷消失后,变形消失,称这种特性为弹性。 非晶体药物具有一定的弹性。 例:树脂、乳香水分水分v 水分越小越易于粉碎。温度温度v 粉碎过程中有部分机械能转变成热能,造成某 些物料的损失,如受热分解,变软,变粘等。 这时候需要低温粉碎。重聚性 粉碎引起表面能的增加,表面能有趋于降低的特性,故已粉碎的粉末有重新聚结的现象 干燥状态下主要有范德华力和静电引力发挥作用 潮湿状态下主要有粒子表面存在的水分形成液体桥架或固体架桥第一节第一节 粉碎粉碎粉碎度:粉碎度
3、:21DDi i : 粉碎度粉碎度D1 : 粉碎前物料颗粒的平均直径粉碎前物料颗粒的平均直径D2 : 粉碎后物料颗粒的平均直径粉碎后物料颗粒的平均直径 粉碎:是借助机械力将大块固体药物制成适宜粉碎:是借助机械力将大块固体药物制成适宜程度的碎块或细粉的单元操作。程度的碎块或细粉的单元操作。 2、分类:、分类:(1)粗碎:粒径在数十)粗碎:粒径在数十mm至数至数mm之间的粉碎。之间的粉碎。(2)中碎:粒径在数)中碎:粒径在数mm至数百至数百m之间的粉碎。之间的粉碎。(3)细碎:粒径在数百)细碎:粒径在数百m至数十至数十m之间的粉碎。之间的粉碎。(4)超细碎:粒径在数十)超细碎:粒径在数十m至数至数
4、m之间的粉碎。之间的粉碎。第一节第一节 粉碎粉碎 粉碎度粉碎度 :是药物在粉碎前后的平均粒径之比。:是药物在粉碎前后的平均粒径之比。(1)粗碎的粉碎度为)粗碎的粉碎度为37(2)中碎的粉碎度为)中碎的粉碎度为2060(3)细碎的粉碎度为)细碎的粉碎度为100以上以上(4)超细碎的粉碎度可达)超细碎的粉碎度可达2001000 粉碎的意义:粉碎的意义:(1)便于提取,利于药物中的有效物质浸出。)便于提取,利于药物中的有效物质浸出。(2)为制备各种药)为制备各种药 物奠定基础。物奠定基础。(3)增加药物的比表面积,利于药物的溶解和吸收,)增加药物的比表面积,利于药物的溶解和吸收, 提高药效。提高药效
5、。第一节第一节 粉碎粉碎粉碎作用力产生的形式粉碎作用力产生的形式粉碎的机理 借助机械力部分地克服物质分子间内聚力,使大块物料碎裂成小颗粒或细粉 机械能转变成表面能粉碎的能量定律粉碎的能量定律22121100/1/DDDDDEEi朋特定律:功指数,单位为J/kg或W/kgiE:功率E(一)开路粉碎和循环粉碎:(一)开路粉碎和循环粉碎:1 开路粉碎:连续把粉碎物料供给粉碎机开路粉碎:连续把粉碎物料供给粉碎机的同时不断的从粉碎机中把细物料取出的同时不断的从粉碎机中把细物料取出的操作的操作2 循环粉碎:粉碎产品中,若含有尚未充循环粉碎:粉碎产品中,若含有尚未充分粉碎的药物分粉碎的药物 ,通过筛分设备将
6、粗颗粒,通过筛分设备将粗颗粒分出再返回继续粉碎分出再返回继续粉碎粉碎方法粉碎方法(二)干法粉碎和湿法粉碎(二)干法粉碎和湿法粉碎1、干法粉碎、干法粉碎:是将药物通过不同的干燥途径,使水是将药物通过不同的干燥途径,使水分降低到一定限度再粉碎的方法。分降低到一定限度再粉碎的方法。2、湿法粉碎:是指药物中加入适量水或其他液体的、湿法粉碎:是指药物中加入适量水或其他液体的粉碎方法。粉碎方法。粉碎方法粉碎方法(三)单独粉碎和混合粉碎(三)单独粉碎和混合粉碎1 1、单独粉碎:一般药物通常为单独粉碎,氧化性药、单独粉碎:一般药物通常为单独粉碎,氧化性药物与还原性药物必须单独粉碎,否则易引起爆炸现物与还原性药
7、物必须单独粉碎,否则易引起爆炸现象,贵重药物及刺激性药物为了减少损耗和便于劳象,贵重药物及刺激性药物为了减少损耗和便于劳动防护,亦应。动防护,亦应。2 2、混合粉碎:两种以上的药物同时粉碎的操作称为、混合粉碎:两种以上的药物同时粉碎的操作称为混合粉碎。混合粉碎可避免一些粘性药物单独粉碎混合粉碎。混合粉碎可避免一些粘性药物单独粉碎的困难,又可使粉碎与混合操作同时进行。的困难,又可使粉碎与混合操作同时进行。粉碎方法粉碎方法粉碎方法粉碎方法(四)低温粉碎:(四)低温粉碎: 药物在低温时脆性增加,利用药物低温性脆的药物在低温时脆性增加,利用药物低温性脆的特点,在粉碎之前或粉碎过程中将药物进行冷却的特点
8、,在粉碎之前或粉碎过程中将药物进行冷却的粉碎方法称为粉碎方法称为(六)微粉粉碎:(六)微粉粉碎: 可将原料药材进行细胞级粉碎,使植物细胞破可将原料药材进行细胞级粉碎,使植物细胞破壁率达壁率达95%95%以上以上(七)纳米粉碎(七)纳米粉碎(一)(一)切药机切药机( (根、茎、叶、草等的切制)根、茎、叶、草等的切制)粉碎机械粉碎机械1、工作原理:药材进入两对刻有网纹的给药锟的间隙中被挤压,并向前推动出适当的长度,切刀上下往复运动,切断药材2、适用场合:主要用于根、适用场合:主要用于根、茎、叶、草等的切制茎、叶、草等的切制(二)(二)腭腭 式式 破破 碎碎 机机粉碎机械粉碎机械 工作原理:破碎机工
9、作原理:破碎机工作时,药物由上工作时,药物由上部进入两腭板间的部进入两腭板间的空隙,这时活动腭空隙,这时活动腭板作周期性往复运板作周期性往复运动,时而靠近,时动,时而靠近,时而离开,靠近时药而离开,靠近时药物被压碎,离开时物被压碎,离开时被压碎的药物在重被压碎的药物在重力作用下而卸下力作用下而卸下 特点:特点: 优点:处理物料块度的优点:处理物料块度的范围大,生产能力变化范围大,生产能力变化大;结构简单,维护检大;结构简单,维护检修方便;运转工作时间修方便;运转工作时间较长。较长。 缺点:摆动的惯性力大,缺点:摆动的惯性力大,零件承受负载较大,对零件承受负载较大,对机器的基础要求较高;机器的基
10、础要求较高;操作有间断性;粉碎度操作有间断性;粉碎度不大。不大。(三)锤击式粉碎机(三)锤击式粉碎机(中碎、细碎设备中碎、细碎设备)粉碎机械粉碎机械锤锤 式式 破破 碎碎 机机工作原理:是利用高速旋转的锤头借助撞击工作原理:是利用高速旋转的锤头借助撞击作用的一种粉碎设备。作用的一种粉碎设备。 特点:特点: 优点优点:粉碎能量消耗小;粉碎能量消耗小;粉碎度大;设备结构紧凑,粉碎度大;设备结构紧凑,操作比较安全;生产能力操作比较安全;生产能力大。大。 缺点:锤头磨损较快;筛缺点:锤头磨损较快;筛极易于堵塞;过度粉碎的极易于堵塞;过度粉碎的粉尘较多。粉尘较多。(五)万能粉碎机粉碎机械粉碎机械工作原理
11、: 两个钢赤盘分别定为转子和定子,相互交错,高速旋转时,药料在钢齿间被粉碎 特点:特点: 适用于脆性、韧性物料以及中碎、细碎、超细碎等,适用于脆性、韧性物料以及中碎、细碎、超细碎等,应用广泛应用广泛 不宜用于腐蚀性药、剧毒药及贵重药不宜用于腐蚀性药、剧毒药及贵重药 粉碎过程中发热,故不宜用于含有大量挥发性成分和粉碎过程中发热,故不宜用于含有大量挥发性成分和软化点低且粘性较高的药物软化点低且粘性较高的药物 (六)球(六)球 磨磨 机机粉碎机械粉碎机械工作原理:不锈钢或瓷制的圆筒罐,内装一定数量和大小的钢球或瓷球构成,药物在球磨罐内受球的连续研磨、撞击和滚压作用而碎成细粉。临界转速临界转速max3
12、2Dcnmax3 .42Dcnmax2 .37D优点:可用于干磨和湿磨优点:可用于干磨和湿磨;粉碎度大粉碎度大,粉碎程度高粉碎程度高;粉粉碎是在密闭圆筒内进行的碎是在密闭圆筒内进行的,操作条件好操作条件好,扬尘少扬尘少;运转运转可靠可靠,研磨体价廉研磨体价廉,便于更换便于更换;对于易燃易爆药物对于易燃易爆药物,可在可在惰性气体下进行粉碎惰性气体下进行粉碎;可单程操作可单程操作,也可循环操作也可循环操作,得得到的产品粒度范围很广。到的产品粒度范围很广。缺点:体积庞大,笨重;在运转时有强烈的振动和缺点:体积庞大,笨重;在运转时有强烈的振动和噪声,须有牢固的基础;工作效率低,能耗大;研噪声,须有牢固
13、的基础;工作效率低,能耗大;研磨体与衬板的损耗很大磨体与衬板的损耗很大。(七)流(七)流 能能 机机粉碎机械粉碎机械 工作原理:工作原理: 是利用高速气体使药物颗是利用高速气体使药物颗粒之间以及颗粒与器壁之粒之间以及颗粒与器壁之间碰撞而产生粉碎作用。间碰撞而产生粉碎作用。在空气室内壁装有数个喷在空气室内壁装有数个喷嘴,高压气体由喷嘴以超嘴,高压气体由喷嘴以超音速喷入粉碎室,药物由音速喷入粉碎室,药物由加料口经高压气体引射进加料口经高压气体引射进入粉碎室,在粉碎室内相入粉碎室,在粉碎室内相互碰撞而破碎。互碰撞而破碎。 优点:在粉碎过程中优点:在粉碎过程中温度几乎不升高;设温度几乎不升高;设备简单
14、;可得到备简单;可得到51m以下的超微粉。以下的超微粉。 缺点:功率消耗较大;缺点:功率消耗较大;噪声大,有振动,喷噪声大,有振动,喷嘴与粉碎室衬里磨损嘴与粉碎室衬里磨损较快,不适于处理硬较快,不适于处理硬质物料。质物料。(八)胶体磨粉碎机械粉碎机械 工作原理: 液流及细颗粒以高速进入机内窄小的空隙,利用液流产生的强大剪切力使颗粒分散为单位颗粒 优点:物料粉碎后粒径小;粉碎效率高 缺点:只适用于湿法粉碎(八)搅拌磨(超微粉碎机)粉碎机械粉碎机械工作原理工作原理 在分散器高速旋转产在分散器高速旋转产生的离心力作用下,研生的离心力作用下,研磨介质和液体浆料颗粒磨介质和液体浆料颗粒冲向容器内壁,产生
15、强冲向容器内壁,产生强烈的剪切、摩擦冲击和烈的剪切、摩擦冲击和挤压等作用力(主要是挤压等作用力(主要是剪切力)将浆料颗粒粉剪切力)将浆料颗粒粉碎。碎。搅拌磨从球磨机发展而来 搅拌磨是在球磨基础上发展起来的设备。搅拌磨是在球磨基础上发展起来的设备。在球磨机内,一定范围内磨介尺寸越小则在球磨机内,一定范围内磨介尺寸越小则成品粒度也越细。搅拌磨的筒体(容器)成品粒度也越细。搅拌磨的筒体(容器)不转动,既可用于湿法粉碎也可用于干法不转动,既可用于湿法粉碎也可用于干法粉碎,但多用在湿法超微粉碎。粉碎,但多用在湿法超微粉碎。粉碎机类型作用方式适用范围腭式破碎机腭式破碎机锤式粉碎机锤式粉碎机球磨机球磨机切药
16、机切药机流能机流能机挤压挤压撞击撞击撞击、研磨撞击、研磨剪切剪切撞击、研磨撞击、研磨v 坚硬物料坚硬物料v 除粘性、纤维性、磨蚀物料外几乎除粘性、纤维性、磨蚀物料外几乎所有物料所有物料v 中等硬度和磨蚀物料中等硬度和磨蚀物料v 纤维性动植物药纤维性动植物药v 中等硬度和脆性物料中等硬度和脆性物料 一、概述:一、概述:1、筛分:即是用筛网按所要求的颗粒粒径的大小将、筛分:即是用筛网按所要求的颗粒粒径的大小将物料分成各种粒度级别的单元操作。(分级)物料分成各种粒度级别的单元操作。(分级)2、筛分的目的:是为了获得粒度较均匀的药物,、筛分的目的:是为了获得粒度较均匀的药物,有利于提高混合物的均匀性。
17、有利于提高混合物的均匀性。二、筛的种类及标准:二、筛的种类及标准:铜丝、铁丝、不锈钢丝铜丝、铁丝、不锈钢丝、尼龙丝、绢丝、尼龙丝、绢丝在金属板上冲压出圆形或在金属板上冲压出圆形或其它形状的筛孔而制成。其它形状的筛孔而制成。第二节第二节 筛分筛分分离效率分离效率分离效率分离效率RPFRPFRxPxFxRPRFxxxxFP分离效率分离效率手手 摇摇 筛筛筛分机械筛分机械适用于适用于:小量、剧毒性、刺激小量、剧毒性、刺激性或质轻药粉的筛分,可避性或质轻药粉的筛分,可避免细粉飞扬。免细粉飞扬。圆形圆形 振振 动动 筛筛圆形振圆形振 动动 筛筛圆形振动筛(旋转式振动筛)圆形振动筛(旋转式振动筛) 连续进
18、行操连续进行操作,分离效率较作,分离效率较高,单位筛面面高,单位筛面面积处理物料能力积处理物料能力大,维修费用低大,维修费用低,占地小,重量,占地小,重量轻等优点。轻等优点。电磁振动筛:电磁振动筛: 工作原理工作原理 利用较高频率利用较高频率与较小振幅的往复与较小振幅的往复振荡来实现筛分的。振荡来实现筛分的。 筛粉效率高,筛粉效率高,适用于粘性较强的适用于粘性较强的药物。药物。第三节第三节 混合混合概述:概述:v把两种以上组分的物质均匀混合的操作统称为混合。(包括固-固、固-液、液-液)v固-固粒子的混合简称混合v大量液体与少量液体的混合叫捏合v大量液体和少量不溶性固体或液体的混合叫匀化。混合
19、机理(混合机理(Lacey(1954):):1、对流混合:药物颗粒在设备中翻转,或靠设备内、对流混合:药物颗粒在设备中翻转,或靠设备内搅拌器的作用进行着粒子群的较大位置移动到另一处搅拌器的作用进行着粒子群的较大位置移动到另一处,经过多次转移使药物在对流作用下而达到混合。,经过多次转移使药物在对流作用下而达到混合。2、剪切混合:粒子运动产生一些滑动平面,在不同、剪切混合:粒子运动产生一些滑动平面,在不同成分的界面间发生剪切作用,剪切力作用于粒子交界成分的界面间发生剪切作用,剪切力作用于粒子交界面,具有粒子混合作用,同时伴随有粉碎作用。面,具有粒子混合作用,同时伴随有粉碎作用。3、扩散混合:由于粒子的紊乱运动而导致相邻粒子、扩散混合:由于粒子的紊乱运动而导致相邻粒子相互交换位置所产生的局部混合作用。(粒子形状、相互交换位置所产生的局部混合作用。(粒子形状、充填状态、流动速度)充填状态、流动速度)二、混合程度二、混合程度220220ttM混合特性曲线对流混合对流和剪切混合扩散混合)1 (ttMAdtdM积分计算得:积分计算得:混合速率混合速率AteMt1混合机械混合机械1. 固定型混合机固定型混合机2. 回转型混合机回转型混合机槽槽 形形 混混 合合 机机1. 固定型混合机
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