生鲜牛奶检验标准

1、生鲜牛奶检验标准生鲜牛奶检验标准1.0鲜奶的感官理化指标1.1感官指标正常生鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶 体，无粘稠、浓厚、分层现象；不得有肉眼可见 的机械杂质；具备乳的正常滋气味，不得有苦、 咸、涩、臭等异味。2.0鲜奶的理化指标标准可接受不可接受脂肪含 量3.2 3.1V 3.1蛋白质含 量3.0 2.95V 2.95密度(20/4)1.0301.028-1.032V 1.028 或 1.032滴定酸度T1614- 18V 14 或18杂质度ppm 4汞ppm 0.01农药残留 0.1酒精试验通过80%通过75%未 通 过75%冰点-0.54-0.59V -0.59 或 -0.54抗

2、生素ug/ml青霉素 0.004其它未检出检出体细胞 50 万/ml3.0鲜奶的微生物指标标准可接受不可接受菌落总数 200 万1芽孢总数 1000耐热芽孢 总数 100嗜冷菌 10004.0常规检验方法4.1相对密度的测定4.1.1 仪器：乳稠计：20C /4 C或 15C /15C;玻 璃圆桶：200250ml4.1.2测定方法步骤：将1025C的牛乳样品小 心的注入容积为250ml的量桶中，加至量桶容积的3/4,不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小 心的将它沉入到相当标尺刻度30处，放手让它在乳中自由浮动，但不能接触筒壁。待静止 12min后。读取乳稠计刻度，以牛乳表面层与乳 稠计的接触点

3、(即新月形表面的顶点)为准。根 据牛乳温度和乳稠计读数，查牛乳温度换算表， 将乳稠计读数换算成20 C或15C时的读数。相 对密度D204与乳稠计读数的关系如式所示：乳稠计读数=(D204-1.000)X 10004.1.3牛乳温度与相对密度换算表乳 稠 计 读 数牛乳温度C101112131415161718192(换算成20 C时牛乳乳稠计读数2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.82525.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.3252624.224.424.524.724.925.025.225.42

4、5.625.82626.524.624.824.925.125.325.425.625.826.026.3262725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.82-27.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.32-2828.52929.53030.53131.53226.026.426.927.427.928.328.829.329.826.126.627.127.628.128.529.029.530.026.326.827.327.828.328.729.229.730.226.527.027.528.028.52

5、8.929.429.930.426.627.127.628.128.629.129.630.130.626.827.327.828.328.829.329.830.230.727.027.528.028.529.029.530.130.531.027.327.828.328.829.329.830.330.731.227.528.028.529.029.530.030.531.031.527.828.328.829.329.830.330.831.331.82829293(33,3,3：4.2.14.2.2管4.2.34.2脂肪的测定试剂：异戊醇、浓硫酸操作方法：在乳脂计中加入浓硫酸 10ml

6、,仪器：盖勃氏离心机、乳脂计、11ml移液沿壁小心加入新鲜牛乳11ml,不要使其混合，然 后加入异戊醇1ml，塞上橡胶塞，用力摇动（瓶 口向下向外，避免冲出腐蚀衣服和皮肤）使其成 为均匀棕色液体，静止数分钟（瓶口向下），置 于65-70 C水浴中5min取出，以1200 r/min 的 转速离心10mi n,取出后（瓶口仍向下）再置于65-70 C水浴中5min。应注意水浴中的水面必须 高于乳脂计的脂肪层。最后按照刻度读出脂肪的百分比。4.3蛋白质的测定（凯氏定氮法）4.3.1、原理：4.3.2、 仪器：凯氏定氮仪、移液管、250ml三 角烧瓶、电炉、凯氏定氮瓶、100ml容量瓶4.3.3、试

7、剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸、过氧化 氢溶液、40%氢氧化钠、2%硼酸、0.05N硫酸、 蒸馏水、混合指示剂（0.1%的甲基红和0.1%的溴 甲酚绿以1:5的比例混合）4.3.4、消化：用移液管吸取10ml液体样品，移 入干燥的500ml定氮瓶中，加入3g硫酸钾和0.2g 硫酸铜混合催化剂及20ml硫酸使样品全部浸泡 在消化液中，防止样品粘附瓶颈上部，摇匀后将 瓶以45角斜支在电炉上，微火加热，小心瓶内泡沫冲出影响结果。当样品炭化变黑产生泡沫 时要减小火力，勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶 颈部，当泡沫完全停止、消化液均匀沸腾后，加 大火力，直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿 色后继续消化0.5-仆r

8、，若凯氏烧瓶壁上粘有炭 化粒时应进行摇动，或待瓶内容物冷却数分钟 后，用少量、多次过氧化氢溶液冲下，继续消化 0.5hr直至完全透明为止，稍冷，沿瓶壁吹入少许水，混合，再沿瓶壁吹入少许水（防止剧烈沸 腾，水冲出烧瓶），至烧瓶内溶液体积达到约60ml,将其定量转移入100ml容量瓶中，冷却，定容，混匀备用，同时作空白试验（除不加样品 外其余与消化步骤一致）。4.3.5、蒸馏：检查定氮装置各连接部分不漏气， 在水蒸汽发生瓶内装水约2/3，加数粒玻璃珠以 防爆沸，加热煮沸定氮蒸汽发生瓶内的水， 接通 冷凝水。吸取20ml消化液于定氮蒸气蒸馏瓶中， 用洗瓶冲洗管壁，将塞用水封好，在冷凝器的下 端出液管

9、口处放置一个盛有 50ml硼酸、2滴混合指示剂的250ml锥形瓶，使冷凝器下端的出液管口正好在液面下，一切准备好后将约20ml 40% 氢氧化钠慢慢加入蒸馏瓶，一切准备好后，通入蒸气进行蒸馏，蒸馏至锥形瓶内液体变成蓝色， 继续蒸馏10min后用蒸馏水冲洗出液管口，将洗 液一并收集于锥形瓶内，再蒸馏1mi n,蒸馏途中不得停火断气，否则发生倒吸（若意外情况发 生倒吸时，应及时破除真空）。4.3.6、滴定：使用微量滴定管以 0.05N的盐酸溶液滴定锥形瓶中的溶液，使之由蓝绿色滴定至 紫色为止，同时做空白试验。437、计算：X= (V-Vo) X MX 0.014/ ( mX25/100 ) X F

10、X 100X样品中蛋白质的含量V 滴定时样品消耗盐酸标准溶液 的体积mlV 0滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积mlM 盐酸标准溶液的当量浓度F氮换算为蛋白质的系数乳：6.38m样品体积ml4.3.8、清洗：蒸馏前，要将蒸馏装置清洗至少 2次，实验完毕后也要清洗2次。4.4酸度的测定4.4.1、 试剂：0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液、0.5%酚酞指示剂4.4.2、仪器：100ml三角瓶，10ml吸管，吸耳球，碱式滴定管4.4.3、方法及步骤准确吸取10ml鲜乳注入100ml三角瓶中，用20ml中性蒸馏水稀释。再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml。小心混均后用0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液

11、滴定，时时摇动，直至微红色在 30秒内 不消失为止。444、计算：牛乳滴定酸度( T) = (V1-V0)x Cx 10式中：V1 :耗用碱的体积，mlV0:空白试验耗用碱的体积，mlC :碱液的浓度，mol/L4.5干物质的测定4.5.1减量法4.5.1.1仪器和试剂：带盖玻璃皿：直径5070mm海砂；电热恒温干燥箱；分析天平4.5.1.2操作方法4.5.1.3 在带盖玻璃皿中加入海砂1020g,在98-100C干燥箱中干燥至恒重，称取带盖玻璃皿 及海砂的总重量，计作：m4.5.1.4吸取5ml样品于上述恒重的玻璃皿中， 称取其总重量，计作：m4.5.1.5 先将加有样品的玻璃皿置于水浴上蒸

12、 干，擦去皿壁上的水迹，将其及皿盖同时放入 98100C干燥箱中开盖干燥 2h，加盖取出，置于干燥器中，冷却 2030mi n，将盖盖紧称重记 录数值，再将其及皿盖同时放入 98100 C干燥 箱中开盖干燥2h,加盖取出，置于干燥器中， 冷却2030min,将盖盖紧称重记录数值，如此 反复至前后两次质量差不超过2mg为止。记录最 终结果，计作计作：m4.5.1.6 计算W=( m - m 3) / (m -m)x 100%式中：w样品中干物质的质量分数；m i含有海砂的玻璃皿及样品的质量,g;m 2含有海砂的玻璃皿及样品干燥后的质量,g ;m含有海砂的皿的质量,g。4.5.2计算法4.5.2.

13、1测定该奶样的乳稠读(15C/15 C),记 作L;4.5.2.2测定该奶样的脂肪的质量分数，记作 w4.5.2.3 计算全脂乳固体质量分数=0.25L+1.2W+0.144.5.2.4注：如果采用20C/4C乳稠计时，应将测 得的读数加上2，然后按照上式计算。4.6非脂乳固体的测定可由所测得的总固体质量分数和测得的脂肪质 量分数计算得到，非脂乳固体=总固体一 脂肪4.7美兰试验4.7.1、试剂：亚甲兰溶液：吸取 5ml饱和亚甲 兰乙醇溶液，加入195ml水混匀，备用。4.7.2、仪器：水浴锅4.7.3、操作方法：吸取20ml牛乳，置于试管中。 在水浴锅上加热至3840C，加入1ml亚甲兰级别

14、乳的质量退色时间每ml牛乳相当 于细菌数溶液，混匀后，将试管置于3840 C恒温水浴锅中，经过20min,2h和5.5h观察退色情况。1合格大于5.5h小于50万2合格2.5-5.5h50-400 万3不好20mi n-2h400-2000 万4很差小于20mi n大于2000万4.7.4、根据退色时间将牛乳分为四个等级。4.8体细胞检测4.8.1尿素试验法4.8.1.1试剂：十二烷基磺酸钠 4g、尿素24g用 适量水溶解，再定容至100ml，然后用0.05mol/L 稀硫酸溶液调节PH至8.0。4.8.1.2操作方法：取等量的试剂与奶样混合，摇 匀即可观察。4.8.1.3结果评定：无混浊混浊

15、+50万体细胞/ml粘稠+ +100万体细胞/ml很粘稠+ +150200万体细胞/ml4.8.2细胞计数板计数法5.0特殊奶检验5.1、乳房炎乳的检查乳房炎分为慢性（隐形）乳房炎和急性（临床） 乳房炎。传染源：隐形主要为金黄色葡萄球菌、 溶血性链球菌等传染性细菌；临床型主要为大肠 杆菌、芽孢杆菌、放线菌等环境性病菌。传播途 径：隐形为从牛到牛，临床型为从环境到牛。病 菌直接从乳头进入乳房。乳房炎乳中体细胞数、 过氧化氢酶（多由体细胞崩坏而得）、氯化钠、 乳清蛋白、PH等均增高，酸度、脂肪、乳糖、 非脂乳固体等均减少。乳房炎乳可能因含有血液 及凝固物，外观显粉红色。因离子浓度平衡打乱， 酒精试

16、验呈阳性反应，因含有过多的过氧化氢 酶，自身具有很强的还原体系，故对甲烯兰和刃 天青试验敏感。因含有较多的氯离子，氯糖比大 于4.0，故对硝酸银试验敏感，呈黄色。因含有 较多的体细胞，故对尿素呈阳性反应，故对下列 检测项目的综合考虑可以正确判断：感官检验蛋白不稳定，滋气味差、滴定酸度降低、 酒精试验阳性、尿素试验阳性、硝酸银试 验阳性、甲烯兰或刃天青试验敏感5.1.1、试剂配制：NazCQ溶液：60gNaCQ10H20 溶于 100ml 水中。CaCL2溶液：40g无水氯化钙溶于300ml水 中。g以上两种溶液加温过滤，然后混在一起。加 入等量的15% NaOH溶液，搅均匀后过滤，加入 少量溴

17、甲酚紫（有助于观察结果）。5.1.2、检验方法：吸取乳样3ml，置于白色平 皿中，加入0.5ml上述试剂，混匀，10秒钟后 观察结果。5.1.3结果判断无沉淀及絮片（-）阴性；稍有沉淀发生（+-）可疑；肯定有沉淀（+）阳性；发生粘稠性团块并继之分为薄片 （+）强阳 性；有持续性的粘稠团块（凝胶）（+）强 阳性。5.2陈旧奶的检验，原奶新鲜度检验5.2.1煮沸试验5.2.1.1检验方法：鲜奶5ml，加热煮沸1分钟， 加等量中性水，观察凝固状态判定乳的酸度。521.2结果判定:凝固状态酸度有少量絮块酸度约为27叮有较多凝块酸度约为28oT全部为凝块酸度约为30oT酸度在2526 oT即出现凝块，判

18、定为不新鲜 乳。5.2.2酒精试验5.2.2.1原理：本试验系乙醇的脱水作用，改变了 酪蛋白的稳定性，陈旧乳即出现凝固现象，但因 牛的生理失调，先天性酪蛋白失常亦可出现低酸 度酒精凝固乳。5.222检验方法：牛乳与75的乙醇等量混合（一 般2ml）, 5秒钟内观察结果。本试验不适于检验 羊奶，因羊奶蛋白质结构与牛奶不同，钙含量亦 高于牛奶，因此在酸度牛奶检验正常时，羊奶则 产生凝固。5.2.2.3结果判定:反应现象程度表示方法酸度不凝新鲜20 oT极细凝固物不太新鲜2122T细凝固物不新鲜+2224T中型凝固物不新鲜+2426 T大型凝固物不新鲜+2628 oT极大型凝 固物很不新鲜+2830

19、 oT523过氧化酶测定法523.1操作方法：取牛乳4滴于凹玻片上，加过 氧化氢2滴，待12分钟，观察有无气泡产生。新鲜乳2分钟不产生气泡。5.2.3.2结果判定：稍微不新鲜乳，12分钟产生气泡。中等不新鲜乳，3060秒开始产生气泡，面积 中等。极不新鲜乳，2030秒开始产生气泡。布满全 面积。5.3生牛乳与熟牛乳的鉴别检验5.3.1原理：生牛乳中有过氧化氢酶，能分解过 氧化氢而与色素作用，牛乳加热后过氧化氢酶即 被破坏。5.3.2检测步骤：取5mL待测牛乳放入实干中，加入0.2mL1%过氧化氢，摇匀，再加入0.2mL2%的对苯二胺，摇匀。533结果判定：生牛乳或加热至 78C以下者呈 青蓝色

20、，加热至7980C者，30s后呈淡灰青色， 加热至80C以上者无颜色出现。5.4硝酸盐的检出5.4.1原理：在柠檬酸的酸性溶液中，NO3能被 Zn还原为NO2： NO2与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用，能生成红色的偶氮化合物。5.4.2试剂：锌粉(Zn)0.6g硫酸钡(BaSO4)100g(110C 烘干 1h)柠檬酸(C6HG H2O)75g硫酸锰(MnSO 4 H2O)10g尢水对氨基苯磺酸(C6H4 (NH2)(SO3H)4g盐酸萘乙胺(C10H7NHCH 2CH2NH2 2HCI) 2g研细后将0.6g锌粉与100g硫酸钡充分混合，再 与上述试剂全部混合制成固体试剂，密封保持干 燥存放

21、于棕色瓶中。5.4.3仪器：试管，吸管。5.4.4操作：取生鲜牛乳2mL于试管中，加上述 固体试剂0.3g,振荡1.5min。5.4.5结果判定：若试管中呈红色，说明生鲜牛 乳中N03的含量超过正常值。5.5亚硝酸盐的检出5.5.1原理：酒石酸溶液中，N02 一能与对氨基苯 磺酸重氮化再与a萘胺偶合成偶氮化合物。5.5.2 试剂：酒石酸 （GfO ） 89g无水对氨基苯磺酸（C6H4（NH2）（ SO3H ）I0ga萘胺ig将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细， 充分混合，密圭寸保持干燥存放于棕色瓶中，该固 体试剂称为格里斯千试剂。5.5.3仪器：试管，吸管。5.5.4操作：取生鲜牛乳3m

22、L于试管中，加上述 固体试剂0.3g，振荡（微加热）。5.5.5结果判定：若试管中呈桃红色，说明该生鲜牛乳中N02一的含量超过正常值。5.6乳中血与脓的鉴别5.6.1试剂：取少量的二胺基联苯，溶解在盛有 2mL 95% 酒精的试管内，加入2mL 3%的过氧 化氢溶液，摇匀后再加入34滴冰醋酸。5.6.2检验方法：在上述配制的试液中，加入45mL待测牛乳。5.6.3结果判定：如有血与脓存在时，2030s后 液体呈现深蓝色。6.0掺假检验6.1掺水的检验6.1.1、乳清比重测定法6.1.1.1原理：正常牛乳中，乳糖及矿物质含量比 较稳定，因此可以用乳清比重来确定牛乳可能掺 水、米汤、豆浆、豆饼水和

23、稀薄动物胶等。6.1.1.2器材：5ml吸管、250ml烧杯45个、500ml玻璃漏斗、水浴锅或恒温箱、乳比重计、 定性滤纸、200ml三角杯。6.1.1.3试剂:20%醋酸（取冰醋酸20ml，加100ml 蒸馏水）6.1.1.4方法：取乳样200ml于250ml烧杯中，加入20%醋酸4ml，于40C水浴下放置，使蛋 白质凝固后过滤，最后转入量桶，按牛乳比重测 定方法测定。结果判定：正常牛乳乳清比重为 1.0271.030, 如果低于1.027，至少掺5%的水或相应的液体。6.1.2相对密度法6.121原理：正常牛乳在 20C时，相对密度在 1.0291.033之间，掺水后的牛乳，其相对密度

24、将低于此值，（每加10 %的水可使比重降低0.003）。6.1.2.2方法：将混合均匀的待测样品小心的倒入 200ml或250ml量筒中，不要产生气泡，然后小 心的放入比重计，注意不可使比重计的重锤与筒 壁相碰撞。静置23分钟，读取相对密度值即 可。6.1.2.3脱脂牛乳的相对密度会升高，可采用乳清 相对密度法测定6.2掺碱的检验6.2.1目的：为掩盖牛乳的酸败现象，降低牛乳 的酸度，防止牛乳因酸败而发生凝结，可能向已 酸败的牛乳中加入碳酸钠（苏打）或碳酸氢钠（小 苏打）。加碱后的牛乳不仅滋味不佳，而且细菌 易于生长繁殖，对人体健康有害。因此，检验牛 乳中掺碱是很重要的。622检验方法6.22

25、1生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂 溴麝香草酚蓝变蓝色。溴麝香草酚蓝（亦称为溴 百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范 围在6.07.6。颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳 氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显 示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不 同，还可判断其加碱量的多少。6.2.2.1.1试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 C27H28O5Br2S 乙醇（95%）溶液:称取 0.04g 溴麝香草酚蓝溶于少量 95%乙醇溶液，然后将 溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶 液稀释至刻度。6.2.2.1.2仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。 6.2.2.1.3操作：先用洗

26、瓶冲洗试管，然后取生鲜 牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置， 沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转 2 3回， 使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然 后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生 鲜牛乳作空白对照。6.221.4掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判 定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化， 生鲜牛乳中含碱量折算成 NaHCO3的量。见下 表：生鲜牛 乳中含 NaHCO 3的浓度单位环层颜色 特 征生鲜牛 乳中含NaHCO3的浓度单位环层颜色 特 征无%黄0.5%青绿L0.03%黄绿0.

27、7%淡青0.05%淡绿1.0%青0.1%绿1.5%深青0.3%深绿6.2.2.1.5注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉 以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的 颜色变化。6.2.2.2现场检验可用玫瑰红法。6.2.2.2.1操作方法：取待检样品5mL，置于试管 中，加入5mL0.5g/L玫瑰红乙醇溶液，混匀， 观察颜色。62222结果判定：未加碱者呈黄色，加碱呈红 色，并且红色深浅与加碱量成正比。6.3牛乳中掺豆浆或豆饼水的鉴别6.3.1皂素检测法6.3.1.1原理：豆浆中含有皂素，皂素可溶于热水 或热酒精，并可与氢氧化钠反应生成黄色化合 物。6.3.1.2操作步骤：取样品20ml，放入三角

28、瓶中， 加入（1:1）乙醇一乙醚混合液3ml及25%氢 氧化钠溶液5ml，摇匀静置5min后观察。6.3.1.3结果判定：混合液成黄色，说明样品中掺 有豆浆，如呈暗白色则为正常。6.3.1.4采用上述方法，需同时作空白对照试验。 本方法灵敏度不高，当豆浆掺入量大于10%才呈阳性反应。6.3.2铁含量测定法6.3.2.1原理：正常的生鲜牛乳中含铁量V 2mg/kg，而大豆中含铁量100mg/kg，若生鲜 牛乳中掺有豆浆或豆饼水，则乳中含铁量显著增 加,所以可以用铁定性法间接测出乳中是否含有 豆浆或豆饼水，Fe3+能被氢氧化亚锡还原为Fe2+， Fe2+与邻二氮菲在PH29的溶液中，能反应生成水溶

29、性的橙红色络合物（C12H8N2） 3Fe2+。6.322仪器：18X 200mm大试管，吸管 5ml、 10ml6.3.2.3 试剂：氯化亚锡（SnCI2 2H2O）、邻二 氮菲（C12H8N2）溶液取1.0g邻二氮菲溶于 100ml乙醇中，加水稀释至100ml。6.3.2.4操作：取生鲜牛乳10ml于大试管中，加 入100mg的SnCI2 2H2O，充分振摇，力口 2ml 邻二氮菲溶液，混匀观察。6.3.2.5结果判定：掺豆浆或豆饼水的牛乳呈粉红 色颜色随掺入量的增加而加深。正常生鲜牛乳试 管中无明显的颜色变化。该法检出限为 5%。6.3.3感官检验法：6.3.3.1操作方法：取一玻璃杯牛

30、奶，用棒搅匀， 静置片刻，然后倒入另一杯子内。如果原来的玻 璃杯底部有沉淀物和细渣出现，可视为有豆浆和 淀粉掺入。另外，牛奶中掺入豆浆时，还可以嗅 到豆腥味。6.4牛乳中掺淀粉或米汤类的鉴别6.4.1目的：为了提高牛乳的稠度和非脂固体的 含量，往往向牛乳中掺入淀粉或糊精，或直接加 入米汤、面粉等淀粉类物质。6.4.2方法：取被检乳样5ml于试管中，稍稍煮 沸，加入数滴碘液（用蒸馏水溶解碘化钾4g,碘2g,移入100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度）。6.4.3结果判定：如有上述物质加入，贝I出现蓝 色或蓝青色反应，并出现沉淀物。含糊精则呈现 紫红色。正常牛乳无显色反应。6.5淀粉酶的检出6.5.1

31、原理：利用碘与淀粉变蓝的特效反应，检 验牛乳中是否存在淀粉酶。6.5.2试剂：2%碘溶液：取4g KI溶于少量蒸馏水中，然后用此溶液溶解结晶碘 2g，待结 晶碘完全溶解后转入100mL容量瓶中，加水至 刻度。2%可溶性淀粉溶液：取2g可溶性淀粉，先用少量水搅成糊状，再用沸水溶解， 冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度。 6.5.3仪器：试管、吸管。6.5.4操作：取生鲜牛乳5mL于试管中，加入2 滴2%可溶性淀粉液，加热至75C，保温5min， 然后冷却至室温后再加入2滴2%碘液。6.5.5结果判定：如有淀粉酶存在不显蓝色，正 常乳呈浅蓝一一深蓝色。6.6乳中掺尿（人尿、牛尿等哺乳动物尿

32、）6.6.1目的：利用方便条件掺假提高蛋白质含量。6.6.2原理：掺尿原奶中的（来自哺乳动物的尿） 肌酐在PH12的条件下与碱性苦味酸作用生成红 色的苦味酸肌酐复合物。且在此条件下，苦味酸 与肌酐的反应最为完全而且假肌酐的干扰最小。6.6.3试剂配制：饱和苦味酸溶液：称取苦味酸 3g,加蒸馏水200ml。6.6.4操作方法：取原奶25ml，加10%氢氧化 钠4滴，混匀，加饱和苦味酸0.51ml，放置3 5分钟。6.6.5结果判定：正常原奶呈黄色：掺尿奶呈红 色。掺尿量越大，红色出现越快，且颜色越深。 最低检出量2%，但以3%的掺尿检出为明 显。6.7牛乳中掺尿素的检验6.7.1二乙酰一肟测定尿

33、素法6.7.1.1目的：掺尿素是为了在掺水的同时加入以 提高牛乳的相对密度，增加牛乳中非脂固体的含 量，又提高使用凯氏定氮法所得到的蛋白质的含 量。6.7.1.2原理：尿素与二乙酰一肟在酸性条件下， 经锰离子（或三价铁离子）的催化产生缩合，并 在氨基硫脲存在下，形成5, 6二甲基1, 2, 4三嗉的红色复合物。6.7.1.3试剂配制：6.7.1.3.1酸性试剂：在1000ml容量瓶中加入约100ml蒸馏水，然后加入浓硫酸 44ml及85%磷 酸66ml，冷却至室温后，加入硫酸脲80mg、硫 酸锰2g，溶解后用蒸馏水稀释至1000ml。置棕 色瓶中放入冰箱内可保存半年。6.7.1.3.2 2%二

34、乙酰一肟试剂：称取二乙酰一肟 2g，溶于100ml蒸馏水中。置棕色瓶中放置冰箱 中可保存半年。6.7.1.3.3使用液：取酸性试剂90ml和2%二乙酰 一肟试剂10ml混合均匀，即可食用。6.7.1.4操作方法：取使用液12ml于试管中， 加原奶1滴，加热煮沸约1min，观察结果。6.7.1.5结果判断：正常原奶无色或微红色；掺入 尿素或尿的原奶立即呈现深红色，掺入量越大， 显色越快，红色越深。最低检出量为 50mg/100ml。6.7.1.6注意事项：由于正常原奶中存在一定量的 尿素氮，含量约为835mg/100ml，因此正常原 奶煮沸时间超过2分钟也可出现淡红色。6.7.2亚硝酸钠测定尿素

35、法6.721原理：尿素能与亚硝酸钠在酸性溶液中反 应生成二氧化碳、氮气，生鲜牛乳中若掺有尿素， 引入亚硝酸钠后就会发生反应，若无尿素存在， 那么引入的NO 2-就遗留在生鲜牛乳中，可通过 检验引入的NO 2-是否存在，判断鲜乳中有无尿 素存在。6.7.2.2试剂：1）格里斯千试剂：称取89g酒石 酸，10g无水对氨基苯磺酸及1ga -萘胺，小心 在研钵中研细，混匀，密封干燥保存在棕色瓶中。2） 1 %亚硝酸钠溶液：取1g亚硝酸钠，用少量 蒸馏水溶解，定容到100ml容量瓶中。3）浓硫 酸：d: 1.846.7.2.3操作：取生鲜牛乳样3ml，加入到试管中， 准确加入亚硝酸钠溶液1ml、浓硫酸1

36、ml，摇匀 放置5分钟，待气泡稍落，加入黄豆大的格里斯 千试剂（约0.3g0.5g），混匀观察试管中的颜 色变化。6.7.2.4结果判定：正常牛乳呈紫红色，掺尿素的 乳样试管中无颜色变化或略呈黄色。本法灵敏度 为0.01%，要求亚硝酸钠的浓度及加入量都要准确。6.8牛乳中掺入洗衣粉的检验6.8.1荧光测定法：6.8.1.1原理：洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸钠， 在紫外光下发荧光。6.8.1.2操作方法：取待测牛乳 510ml于试管 中，在365nm波长紫外分析仪下观察荧光，同 时用天然乳作对照。6.8.1.3结果判定：掺有洗衣粉的牛乳发出银白色 荧光，正常乳为无荧光的黄色。此法的检出限量 为 0

37、.1%。6.8.2次甲基蓝测定洗衣粉法6.8.2.1原理：洗衣粉中通常含有十二烷基苯磺酸 钠和硫酸钠的成分，烷基苯磺酸钠烷基苯磺酸钠 和次甲基蓝能发生反应生成蓝色的化合物，易溶 于有机溶剂。选用三氯甲烷提取时，此蓝色化合 物浸入三氯甲烷中，使三氯甲烷层出现蓝色。6.8.2.2 试剂：1 )0.1 %次甲基蓝C16H18N3SCI 3H2O溶液：取 0.25g 次甲基蓝溶于100ml蒸馏水中，加入浓硫酸1.7ml，再 加蒸馏水稀释至250ml，配成的溶液贮存于棕色 的试剂瓶中。2)三氯甲烷 CHCI3。6.823仪器：试管、吸管6.824操作：取生鲜牛乳样1ml于试管中，加 0.1%次甲基蓝溶液

38、10滴，混匀，再加三氯甲烷 35ml，振摇数秒钟静止，观察上层三氯甲烷层 的颜色变化。6.8.2.5结果判定：三氯甲烷层呈无色或淡灰色，乳层呈蓝色（未作 用的次甲基蓝的颜色），则判断为检验阴性；三 氯甲烷层呈淡蓝色，说明洗衣粉掺入量 10mg% ;三氯甲烷层呈天蓝色，检出量碘30mg% ;三氯甲烷层蓝色，检出量50mg% ;乳层蓝色很淡或乳层全部褪色，而三氯甲烷层呈 深蓝色，检出量为50100mg%。6.8.2.6注：该法最低检出限为10mg%，有机 硫酸盐，有机醋酸盐、硝酸盐、硫氰化物等可 产生干扰反应。6.9牛乳中掺硫酸铵的鉴别6.9.1操作方法：向试管中加入 1ml牛乳试样， 再依次加入

39、0.5ml0.2 %氢氧化钠溶液、2%次氯 酸钠溶液和5%苯酚溶液，置试管于沸水浴中加热约20s6.9.2结果判定：如果混合液迅速变成蓝色，则 说明测定的牛乳中掺有化肥硫酸铵。6.10牛乳中掺石灰水的检出6.10.1原理：正常牛乳中含钙量小于 1%,如果 向牛乳中加入适量的硫酸盐后，再加玫瑰红酸钠 及氯化钡则呈现红色外观。如果是掺有石灰水的 牛乳，则生成硫酸钙沉淀，呈现白土样外观。6.10.2操作步骤：取待测奶样5ml，加入1%的 硫酸钠、1%的玫瑰红酸钠和1%氯化钡溶液各 一滴，摇匀。6.10.3结果判定：观察颜色变化，天然乳为黄色， 掺石灰水者为白土色。6.10.4注：本法检出灵敏度 10

40、0ppm。6.11牛乳中掺入硫酸盐的鉴别（芒硝：Na2SO4 1OH2O和石膏：Ca2SO4 - 2H2O ）6.11.1原理：掺入硫酸盐的生鲜牛乳，SO42一的 含量较高，可以利用玫瑰红酸钠与 BaCb作用， 生成红色的玫瑰红酸钡，当，SO42进入时， SO42-与Ba2-反应生成较细腻的BaSO4沉淀， 使玫瑰红酸钡的红色褪去的反应， 检出有过量的 硫酸盐存在于牛乳中。6.11.2试剂：1） 20% CH 3COOH 溶液：用市售36%的分析纯醋酸稀释而得。2) 1 %BaCl2溶液：取1g BaCb2H2O用少量蒸馏水溶解，稀释 到100mL 03) 0.2% 玫瑰红酸钠C6Na2O6水

41、溶液：取0.2g玫瑰红酸钠溶于少量蒸馏水，稀释到100mL 06.11.3仪器：试管、吸量管。6.11.4操作：取生鲜牛乳样5mL ,加CH3COOH 2滴，BaCl2 5滴，玫瑰红酸钠2滴，充分振 荡。6.11.5结果判定：若试管中呈黄色，则为阳性结 果，掺入了芒硝。若呈红色，贝V为阴性结果，属 于质量正常牛乳。红色褪去的程度与SO42-的含量成正比，红色全部褪去时 SO42 的含量约 0.115%06.12牛乳中掺入食盐的鉴别6.12.1目的：牛乳掺水后相对密度下降，为了增 加相对密度，掺假者可能会掺水后又掺盐来迷惑 消费者。我们可根据下述原理来进行检验。6.12.2原理：CrO 42、C

42、l均可与Ag +反应生成 难溶性沉淀，但因二者溶度积不同，Ag2CrO 4沉 淀遇一定浓度的C而褪色，+与c作用生 成AgCl沉淀，褪色程度与C含量成正比，AgCl白色沉淀因CrO 4的浓存在而呈黄色。方程式：2 Ag+ +CrO 42 一=Ag2CrO 4 （红褐）Ag+| Cl_=AgCI （白）6.12.3试剂： 0.009N AgNOs溶液：称取1.533g AgNOs溶于少量蒸馏水，然后移入 1000mL容量瓶中稀释到刻度，制得溶液保存于 棕色瓶中。 10% K2CrO4 溶液：称取 K2CrO4 10g，用少量蒸馏水溶解，然后移入 100mL容 量瓶中稀释至刻度。6.12.4仪器：

43、试管、吸管1mL， 5mL。6.12.5操作：吸取AgNO 3溶液5mL于试管中，滴加K2CrO4 2滴，混匀，试管呈红褐色，再 取生鲜牛乳样1mL于试管中，充分摇匀。6.12.6结果判定：如红褐色消失变为黄色，说明 生鲜牛乳中C含量超过0.16%，折合成NaCI 为0.26%以上，可断定乳中有 NaCI掺入，该生 鲜牛乳为异常乳。6.13牛乳中掺蔗糖的鉴别6.13.1目的：牛乳掺水后相对密度下降，为了增加相对密度，有些掺假者掺水后有掺糖。6.13.2原理：牛乳中是否掺糖，可利用蔗糖与间 苯二酚的蓝色反应来判断，原理是适量的牛乳酸 化后可以和间苯二酚发生明显的蓝色反应。6.13.3.1间苯二粉

44、测定蔗糖法：6.13.3.1.1操作步骤：取牛乳15mL于小烧杯中， 加0.1g间苯二酚及1mL浓盐酸，在电炉上加热 煮沸，观察颜色变化。6.13.3.1.2结果判定：有蓝色出现则为正常乳， 如果掺有蔗糖则呈红色。6.13.3.2钼蓝法6.13.3.2.1操作方法：取牛乳10mL于小烧杯中， 加0.5g钼酸铵，混匀，加10mL10%盐酸溶液， 混匀，置于80C水浴中加热。6.13.3.2.2结果判定：呈现蓝色则表示掺有蔗糖。6.13.3.3蔥酮缩合法：6.13.3.3.1原理：蔗糖与硫酸反应脱水生成羟甲 基呋喃甲醛，再与蔥酮缩合成蓝绿色化合物，如 有还原糖存在时，先用碱使还原糖转向异构化， 然

45、后再进行蔗糖的测定。6.13.3.3.2试剂：0.1%蔥酮溶液：取0.1g蔥酮溶 于100mL 3:1H2SO4溶液中，用时现配。6.13.3.3.3仪器：试管、吸量管 1mL , 5mL。 6.13.3.3.4操作：取生鲜牛乳样1mL于试管中， 加蔥酮试剂2mL，振荡观察试管中颜色变化， 6.13.3.3.5结果判定：在5min内变为透明绿色， 则说明有蔗糖掺入。该方法的灵敏度为 0.1%。6.14牛乳中掺入葡萄糖的鉴别6.14.1原理：葡萄糖具有还原性，在加热的强碱 液中能使铜离子Cu2+还原为亚铜离子Cu + ,班 氏定性试剂是一种在碱性中含有铜离子柠檬酸 钠的复合剂，葡萄糖能使试剂中的

46、Cu2+还原为Cu+，形成黄色的氢氧化铜或红色的氧化铜。6.14.2试剂：班氏定性试剂：称取柠檬酸钠(Na3C6 H5 07 H2O) 173g，无水碳酸钠 100g 或结晶碳酸钠200g，放入2000mL三角瓶内， 加蒸馏水约700mL加热，并用玻璃棒不断搅拌 使其溶解，溶解后待冷至室温。另在200mL三角瓶中，称入硫酸铜结晶(CuS04 - 5 H20)仃.3g，加蒸馏水约100mL加热溶解，将硫酸 铜溶液慢慢倒入前液，倒时不断搅匀，再用蒸馏 水稀释至1000mL，如试剂混浊，可用脱脂棉过 滤。6.14.3检验方法：将班氏液5mL置于大试管中煮沸，随后加被检乳0.5mL，轻摇混合，继续在

47、火焰上直接煮沸12min，冷却后观察颜色变化。6.14.4结果判断：正常乳：乳呈浅蓝色； 掺葡萄糖乳：如果试管底部有少量绿色沉淀物出 现，证明乳中含有葡萄糖。含乳量在0.5%。如果出现多量红棕色沉淀物，表明乳中含有20%的葡萄糖。6.15牛乳双掺假的鉴别6.15.1检验方法：双掺假是指牛乳脱去脂肪后再 加水，简称脱脂又加水。牛奶经双掺假后，其理 化指标的改变较大，除了测牛奶的比重以外，还 要测定牛奶的脂肪含量。根据测得的结果，加以 综合判断，参见表：比重20/4 C脂肪，%结果判断1.0281.032 3.0全乳1.0341.037V 3.0脱脂乳1.018 1.029V 3.0加水乳1.0281.034V 2.0脱脂又加水6.16植脂末、油脂粉的检测