不同产地山茱萸药材质量的检测

1、DOC 格式论文，方便您的复制修改删减不同产地山茱萸药材质量的检测（作者：单位：邮编：）作者：石延榜， 张振凌，许丹妮【摘要】目的检测河南不同产地山茱萸药材质量。方法中国药典法测定山茱萸药材的水浸出物、醇浸出物、水分测定、灰分测 定，高效液相法测定马钱素和莫若苷的含量。 结果不同产地山茱萸药 材的水分、酸不溶性灰分部分样品高于 中国药典规定；水浸出物、 醇浸出物、灰分和马钱素含量均达到中国药典标准。结论不同产地山茱萸药材的质量不同，所购河南市售样品除水分、灰分外，基 本符合中国药典规定。【关键词】 山茱萸 质量 高效液相山茱萸作为我国传统珍稀药材和临床常用名贵中药， 应用越来越 广，种植山茱萸

2、的药材基地也越来越多，导致市场上山茱萸的质量参 差不齐，所以对山茱萸药材的质量控制就显得越来越重要。 山茱萸主 产于河南西峡、浙江临安、淳安、安徽、陕西汉中等地。以河南西峡 产量最大,质量最好，为道地药材。本实验对河南省内各个不同产地的 山茱萸药材进行质量检测。现报道如下。1器材1.1仪器BS210S型电子天平；FW-100高速万能粉碎机；GS101-2D 电热恒温鼓风干燥器；振荡器； SXZ-4-10型马福炉；KQ-500DV型 数控超声清洗器干燥器。1.2试剂乙醇、醋酸乙酯、甲酸、甲苯、无水乙醇为分析纯；乙 腈、甲醇为色谱级；娃哈哈纯净水；熊果酸、莫诺苷、马钱素对照品 均由中国药品生物制品

3、检定所提供。1.3药材山茱萸药材购自河南不同产区，经河南中医学院生药学 科陈随清教授鉴定为山茱萸科植物山茱萸Cornus offici nalissieb.et Zucc.2方法与结果2.1薄层鉴别取本品粉末0.5 g，加乙酸乙酯10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 2 ml使溶解，作为供试 品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验，供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365 nn） 下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。2.2水分、灰分、酸不溶灰分及浸出物含量测定1结果见表

4、1。表1山茱萸药材水分、灰分、酸不溶灰分及浸出物含量测定结果（略）2.3马钱苷与莫诺苷含量测定2.3.1 色谱条件 ODS-C18色谱柱（5 m 4.6 mmX 250 mm大连依利特分析仪器有限公司），乙睛拟水（15 : 85）为流动相，检测波长 240 nm,流速 1 ml min-1，柱温 25C。232对照品溶液的制备精密称取马钱素对照品0.88 mg和莫 诺苷对照品1.22 mg置10 ml容量瓶中，加80%甲醇，溶解，定容， 0.45卩m微孔滤膜过滤，即得。2.3.3供试品溶液的制备2取山茱萸生品及酒制品（常压、 加压）的粉末（过3号筛）各约0.1 g，精密称定，加80%甲醇25

5、ml， 称定重量，加热回流1 h，放冷，用80%甲醇补足减失的重量，滤过， 取续滤液，0.45卩m微孔滤膜，即得。2.3.4标准曲线的绘制取对照品溶液1，3，5，7 ，9卩l ， 分别注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值 为纵坐标，对照品含量为横坐标，绘制标准曲线。计算马钱素和莫诺 苷的回归方程分别为 Y=743157X-40 535，r=0.999 6, Y=950012X-45 581。r=0.999 6 :。结果表明马钱素在 0.0880.792卩围内线性良 好，莫诺苷在0.1221.098卩g范围内线性良好。2.3.5稳定性实验分别在0，2, 4, 6，8，12 h

6、手动进 马钱素对照品溶液5 l，照前述色谱条件测定峰面积积分值计算马 钱素和莫诺苷RSD直分别为RSD=2.6%,RSD=1.62%结果表明马钱 素和莫诺苷在12 h内稳定性良好，。2.3.6精密度实验连续手动进样马钱素对照品 5卩l，按前述条 件测定峰面积积分值，计算马钱素和莫诺苷RSD值分别为 RSD=2.0%，RSD=1.33%结果表明精密度良好。2.3.7重复性实验称取山茱萸同一样品粗粉5份各约0.1 g，精密称定，按照上述供试品溶液制备方法和色谱条件，制备供试品溶液 并注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算马钱素和莫诺苷RSD直分别为RSD=1.0%，RSD=1.89%结果表明重

7、现性良好。238加样回收率实验取 5种已知马钱素含量的山茱萸粉末约 0.05 g各1份，精密称定，按0.05 g山茱萸粉末所含马钱素及莫诺 苷的量精密加入马钱素和莫诺苷对照品，按供试品溶液制备项下操 作，得到5份加样回收供试液。自动进样各加样回收供试液10卩l，注入液相色谱仪，测定，用外标法根据峰面积积分值进行计算，结果 马钱素平均加样回收率 99.08 %，RSD=2.0% ;莫诺苷加样回收率 100.17%,RSD=1.28%2.3.9含量测定取各供试品溶液分别手动进样 10卩l，测定马钱 素和莫诺苷峰面积值，计算样品含量。结果见表 2。表2市售不同产 地山茱萸药材马钱素、莫诺苷含量数据（

8、略）2005版中国药典规定山茱萸按干燥品计算，含马钱苷不得 少于0.60%。从测出的数据结果表明，不同产地的山茱萸马钱素含量 有差异，平均在0.76%1.48%之间变化，大部分合格。其中以河南 巩义产的山茱萸含量最高为1.48%,河南郏县产的山茱萸含量最低为 0.76%。2005版中国药典没有规定山茱萸莫诺苷的含量。但从测 出的数据结果表明，不同产地的山茱萸莫诺苷含量有差异，平均在 1.05%1.83%之间变化，均高于马钱素的含量。3讨论理化鉴别在薄层色谱中，9份样品与对照品色谱相应的位置上， 显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365 nm）下检视，显相同的橙黄 色荧光斑点且10个点均在同一直线

9、上。说明不同产地山茱萸均含有 熊果酸。水分和灰分检查结果证明 9份不同产地山茱萸药材水分含量大 部分不符合中国药典规定，只有嵩县、白云山、实验室陈品的山 茱萸水分含量合格。总灰分检测结果均为合格，说明没有其他无机物 污染和掺杂。酸不溶性灰分检测结果大部分合格， 郏县和嵩县产的山 茱萸超过中国药典标准。不同产地的山茱萸中马钱素含量有差异，但均符合中国药典 要求。不同产地的山茱萸中莫诺苷含量有差异，平均在0.886%1.0875%之间变化，其中以河南南阳产的山茱萸含量最高为1.14%，以河南郏县产的山茱萸含量最低为 0.64%。药典没有作具体规定，但 实验表明山茱萸莫诺苷含量较高，甚至比马钱素还高

10、，而且莫诺苷也 是山茱萸主要活性成分之一，所以笔者认为莫诺苷也应该成为考察山 茱萸质量优劣项目之一。【参考文献】:1国家药典委员会.中国药典，1部S.北京：化学 工业出版社，2005: 20.2蔡宝昌,刘训红.常用中药材HPLC指纹图谱测定技术M.北京：化学工业出版社，2005:42显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365 nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点且 10 个点均在同一直线上。说明不同产地山茱萸均含有 熊果酸 。水分和灰分检查结果证明 9 份不同产地山茱萸药材水分含量大 部分不符合中国药典规定，只有嵩县、白云山、实验室陈品的山 茱萸水分含量合格。 总灰分检测结果均为合格， 说明没有其他无机物 污染和掺杂。 酸不溶性灰分检测结果大部分合格， 郏县和嵩县产的山 茱萸超过中国药典标准。不同产地的山茱萸中马钱素含量有差异，但均符合中国药典 要求。不同产地的山茱萸中莫诺苷含量有差异，平均在0.886%1.0875%之间变化，其中以河南南阳产的山茱萸含量最高为1.14%，以河南郏县产的山茱萸含量最低为 0.64%。药典没有作具体规定，但 实验表