年产240吨利眠宁中间体氨基酮工艺设计课程设计说明书

1、内蒙古工业大学课程设计说明书第一章 产品及工艺路线的介绍1.1产品简介1.1.1利眠宁1.化学名：2-甲氨基-3-氢-5-苯基-7-氯-苯并二氮卓-4-氧化物2.主要性质（1）物理性质淡黄色结晶性粉末，无臭，味苦。（2）化学性质在乙醚、氯仿或二氯甲烷中溶解，在水中微溶。3.作用与用途具有镇静、抗焦虑、肌肉松弛、抗惊厥作用。常用于治疗焦虑性和强迫性神经官能症、癔病、神经衰弱患者的失眠及情绪烦躁、高血压头疼等；还可用于酒精中毒及痉挛；与抗癫痫药合用，可一直癫痫大发作，对小发作也有效。口服吸收较慢但完全，4小时达高峰血浓度；肌注比口服吸收慢。自肾排泄缓慢，半衰期为20-24小时。4.副作用与毒性（1

2、） 本品有嗜睡和便秘等副作用，大剂量时可发生共济失调、皮疹、乏力、头痛等；肾、肝功能减退者慎用。（2） 本品以小剂量多次服用为佳，长期大量服用可产生耐受性并成瘾；久服骤停可引起惊厥。（3） 老年人、哺乳期妇女及孕妇应慎用1.1.2氨基酮1.化学名称：、2-氨基-5-氯二苯甲酮2.化学结构：3.质量标准： 表1.1氨基酮质量标准性状 亮黄色针状结晶净含量 99%-99.5%铁含量 4ppm熔点 97-99第二章 工艺流程设计及工艺过程2.1工艺流程设计本设计的生产工艺操作方式采用的是间歇操作，整个精制过程分为五部分，脱色、压滤、结晶、离心甩料、干燥等一系列单元操作，箭头表示物料和载能介质流向，该

3、设计的工艺流程框图如下所示：乙醇活性炭氨基酮粗品活性炭废渣压滤乙醇回收残废液脱色回收乙醇离心甩料结晶氨基酮精品离心母液2.2精制工段工艺过程将乙醇加入脱色釜，开动搅拌，通蒸汽加热。再将氨基酮粗品、活性炭投入，升温至82。保温回流1小时后停搅拌，趁热出料于压滤罐压出废活性炭。将滤液压至结晶釜，通常温水冷却结晶，当温度降至35时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20时，出料于离心机重复甩干，离心甩出的粗品经水分检测水分含量8%时，将甩出物送至烘箱干燥，经水分、杂质检测合格后，得到氨基酮精品，包装后送至仓库储存。将离心母液吸入乙醇蒸馏釜，并加入适量的水，进行乙醇回收，回收的乙醇应用于下一次精制。第三

4、章 物料衡算3.1设计任务设计任务：年产量240吨利眠宁中间体氨基酮的车间工艺设计工作日：300天年产品规格：异恶唑净含量 98.5% 水分 0.5% 氨基酮净含量 98.5% 水分 1%精馏塔工艺条件：塔釜乙醇的含量为： 40%-50% 塔顶乙醇的含量为： 88%-90%根据设计任务，分别设定各工段各岗位的收率如下：精制岗位总收率为 98%脱色工序为100%压滤工序为100%结晶工序为100%离心甩料工序为98%干燥工序为100%溶剂回收岗位总收率为95%综合以上设定得总收率为81%（回收岗位的收率不计入在内）3.2工艺计算部分条件1.烘干过程中保持气压0.1mp，温度80-902.离心甩干

5、后湿物料含水水分8%3.洗离心机用水量酒精量的28%4.物料衡算以天计算为准，物料单位为千克，产品规格如各工段物料的生产定额表。氨基酮的日产量年产量产品净含量1000年工作日 24098.5%1000300 788 kg5.设计各工段物料的生产定额表表3.1 设计各工段物料的生产定额表单位：kg岗位物料生产定额精制岗位物料名称氨基酮粗品活性炭乙醇-物料用量1306700-活性炭c12.001.7499.5%0.4%0.1%氨基酮c13h10clno231.683.5198.5%1.0%0.5%乙醇ch3ch2oh46.0790%2.0%8.0%对于精制岗位，其用物料量根据设计的物料用量的质量比

6、，进行理论扩大投料。3.3各岗位物料用量的确定3.3.1脱色岗位（收率：100%）（1）已知设计的原料投料比表3.2脱色工序原料投料比一览表物料名称规格摩尔比分子量投料氨基酮含水25%1.00231.68804.05乙醇90%3.5246.074329.5活性炭-1.2712.0137.11（2）进料量【计算过程说明】在确定氨基酮粗品的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出个无聊的投料量。【计算过程】* 75%氨基酮的投料量：78898%804.0575%氨基酮粗品的总量：（78898%）98.5%75%1088.475%氨基酮粗品中杂质量：（804.0598.5%）1.0%8.167

7、5%氨基酮粗品中水含量：（804.0598.5%）0.5%（804.0575%98.5）25%272.1* 99.5%活性炭的量：1306804.05x x=37.1199.5%活性炭的总量：37.1199.5%37.2999.5%活性炭中杂质量：37.290.4%0.14999.5%活性炭中水含量37.290.1%0.037* 90%乙醇的量：130700804.05x x4329.590%乙醇的总量：4329.590%4810.590%乙醇中杂质量：4329.52.0%96.2190%乙醇中水含量：4329.58.0%384.84综合以上计算得：表3.3脱色岗位投料一览表物料名称纯量（kg

8、）总量（kg）杂质量（kg）水含量（kg）氨基酮粗品804.05108848.16272.1活性炭37.1137.290.1490.037乙醇4329.54810.596.21384.84总量5170.665936.19104.5656.97（3）出料量【计算过程说明】（1） 活性炭的吸附容量设为活性炭投料量的50%，则大部分杂质及异恶唑被活性炭吸附。（2） 其它物料的损失不计，出料的含量视为独立组分的量。【计算过程】与进料各组分的量一致，见脱色釜投料量一览表的相关资料。（4）脱色工序的物料衡算表综上述得:表3.4脱色工序的物料衡算一览表脱色工序物料名称品质（kg）品质百分比密度（kgl）体积

9、（l）进、出料一致氨基酮804.0513.3%3.51229.07异恶唑6.470.11%3.611.79甲苯115.891.9%0.87133.21水杂质761.4712.6%1.00761.47乙醇4329.571.5%0.795480.38活性炭37.110.6%1.7421.33总计6054.49100%0.906727.23.3.2压滤工序（收率：100%） (1)进料量与脱色工序的进出料量一致，见脱色工序的物料衡算一览表相关资料。（2）出料量活性炭的吸附容量按其投料量的50%计算，得出压滤滤渣量为：37.11（150%）55.6755.676.4762.14大部分杂质及异恶唑被活性

10、炭吸附，其它物料的损失不计，与进料量一致。（3）压滤工序的物料衡算表综上述得：表3.5压滤工序的物料衡算一览表进料出料物料名称品质（kg）品质百分比物料名称品质（kg）品质百分比氨基酮804.0510.3%1、滤液5992.3598.9%异恶唑6.470.11%氨基酮804.0513.28%甲苯115.891.9%甲苯115.891.91%水杂质761.4712.6%水杂质742.9112.27%乙醇4329.571.5%乙醇4329.571.51%活性炭37.110.6%2、滤渣62.141.1%废活性炭62.14总计6054.49100%总计6054.493.3.3结晶工序（收率：100%

11、） 该工序的进、出物料的各组分的含量与压滤工序的滤液中物料的含量一致，其相关资料见压滤工序的物料衡算一览表。3.3.4离心甩料工序（收率：98%）（1）进料该工序的进料量与结晶工序的结晶液的含量一致，见压滤工序的物料衡算一览表相关资料。（2）出料【计算过程说明】 先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的75%，从而算出甩出料的总量。甩出料中含水量为8%，其余17%为乙醇、杂质。 甩出料中中乙醇、杂质的量计算方法如下：先算出其总量，视其在结晶液中的浓度为均一不变，根据进料中的含量，便可逐一算出。 甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即可。【计算过程】 甩出料的物料

12、含量氨基酮的量：804.05*98%=787.97水的含量：787.97*8%/75%=85.05杂质的量：787.97*0.3%/75%=3.15乙醇含量：787.97/75%*17%-3.15=175.46总量：787.97/75%=1050.63 离心母液的物料含量乙醇的量：4329.5-175.4=4154.04水杂质的量：804.05*2%+742.91-84.05-3.15=671.8总量：4154.04+671.8=4825.83（3）离心甩料工序物料衡算表 综合以上计算得表3.6离心甩料工序的物料衡算一览表进料出料物料名称品质（kg）品质百分比物料名称品质（kg）品质百分比氨基

13、酮804.0513.4%1.湿品1050.6317.9%乙醇4329.572.2%氨基酮787.9775.1%水624.110.4%乙醇175.4616.7%甲苯115.891.9%水84.057.9%杂质118.92.1%杂质3.153.0%2.母液4825.8382.1%乙醇4154.0486.1%水杂质671.813.9%总计5992.44100%总计5876.46100%3.3.5干燥工序（收率：100%）（1）进料量该工序的进料量与离心甩料工序的湿品的含量一致，见离心甩料工序的物料衡算一览表相关资料。（2）出料量【计算过程说明】该工序视乙醇全部挥发，水在干燥前后的发生部分量变化，忽略

14、氨基酮杂质在干燥前后的量变化。【计算过程】 精品的物料含量氨基酮的量：787.97*100%=787.97水的含量：787.97*1%/98.5%=8杂质的含量：787.97*0.5%/98.5%=4.0总量：787.97理论产量788kg 干燥气的含量：乙醇气的量：175.46水气的量：84.05-8=76.05总量：175.46+76.05=251.51（3）干燥工序物料衡算表,综合以上计算得3.7干燥工序的物料衡算一览表进料出料物料名称品质（kg）品质百分比物料名称品质（kg）品质百分比氨基酮787.9775.1%1.精品799.9776.1%乙醇175.4616.7%氨基酮787.97

15、98.5%水84.057.9%水81%杂质3.153%杂质4.00.5%2.干燥气251.5123.9%乙醇气175.4669.8%水气76.0530.2%总计1050.63100%总计1051.48100%3.3.6乙醇回收工序（收率：95%）（1）进料量与精制岗位离心甩料工序的母液的物料含量一致，见表中相关资料（2）出料量【计算过程说明】设回收过程为定态过程，其回收乙醇组成含量为一定值，且无其它杂质。【计算过程】馏出液物料量乙醇的量：4154.04*95%=3946.34水的含量：3946.34*10%/90%=438.48总量：3946.34/90%=4384.82废液乙醇的量：4154

16、.04-3946.34=207.7水杂质：4000+671.8-438.48=4233.32总量：207.7+4233.32=4441.02（3）乙醇回收工序物料衡算表综合以上计算得表3.8乙醇回收工序的物料衡算一览表乙醇回收物料名称质量（kg）质量百分比密度（kg/l）体积（l）进料乙醇4154.0447.06%0.795258.28水杂质671.87.6%1.00671.8分馏加水400045.32%1.004000.4总计8825.84100%0.8810029.4出料1.馏出液4384.8249.68%0.815413.36乙醇3946.3490.00%0.794995.37水438.

17、4810.00%1.00438.482残废液4441.0250.32%0.994485.88乙醇207.74.67%0.79262.91水杂质4233.3295.33%1.004233.32第四章 热量衡算4.1 热量衡算的主要依据及原则4.1.1 热量衡算的主要依据热量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以，车间物料衡算表是进行车间能量衡算的主要条件。能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达式是能量守恒基本方程：由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内累计的能量对于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的目的还要确定设备的热负荷，所以，能量衡算可

18、简化为热量衡算。4.1.2 设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：q1+q2+q3=q4+q5+q6 (11)式中：q1物料带入到设备的热量 kjq2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量 kjq3过程热效应 kjq4物料离开设备所带走的热量 kjq5加热或冷却 设备所消耗的热量 kjq6设备向环境散失的热量 kj在热量衡算中的q2，即设备热负荷，是衡算的主要目的。1. 与的计算： （4-2） 式中 ； /.2. 与的计算：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，具体取值依过程而定。3. 的计算： 过程热效应包括化学反应热与状态变化热。（1）化学反应热的计算 标准

19、反应热： 某一温度下的反应热： （4-3）式中 （2）状态变化热的计算状态变化热包括相变热，熔解热，稀释热等。大多化合物的相变热，熔解热，稀释热的数据可从有关手册和参考文献中查得。综合得：过程热效应：。 （4-4） 4. q2的计算由上式计算过程得到q1、q3、q4、q5、q6 后，根据（1-1）求出设备的热负荷 q2 ，若为正值，表示需要对设备加热，若为负值，表示需冷却。4.2精制工段工艺过程的热量衡算4.2.1脱色釜的热量衡算根据工艺过程可知，脱色釜的温度变化过程如下图所示，82出料 82回流脱色 25进料 脱色釜的温度变化过程解图由脱色釜的温度变化过程解图可知，脱色釜只有一次温度变化过程

20、。期间无化学反应过程，所以qr=0。有氨基酮的溶解热、乙醇的汽化热，则q3=qp。各种物料的进、出量数据见物料衡算的结果。（1）该热量衡算所用到的基础数据该热量衡算涉及的热力学参数如下表4.1：物料名称平均比热容kj/(kg)溶解热（kj/kg）汽化热(kj/mol)2582活性炭1.311.62乙醇液态2.332.64921.14气态1.66水液态4.194.192177.24气态0.75氨基酮2143.7394.66甲苯2.464.22异噁唑1.271.30（2）脱色釜的热量衡算【计算过程】 q1的计算：根据（1-2）及水洗结晶釜各物料的热力学参数表所示25时相关物料的平均比热容计算：=q

21、氨基酮+q异噁唑+q水+q活性炭+q甲苯+q乙醇=804.052.1425+6.471.2725+761.474.1925+37.111.3125+115.892.4625+4329.52.3325=383522.04 q3的计算：主要是氨基酮的溶解热和乙醇的汽化热。设所投乙醇的5%进行汽化控温回流，则：=mqr+mqvb q3=804.0594.66-921.145%4239.5/46.07=71783.1 kjq4的计算：根据（4-3）及上表所示82时相关物料的平均比热容得：= q氨基酮+q异噁唑+q水+q甲苯+q乙醇 q4=804.053.7382+6.471.3082+761.474.

22、1982+37.111.6282+115.894.2282+4329.52.6482=1490524.73 kj+的计算：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，此计算中（+）取（+）的5%：（+）=5%（+）则：（+）=5%/95%=1490524.735%/95%=78448.67 kjq2的计算：q1+q2+q3=q4+q5+q6 ，q2=（+）（q1+q3） =78448.67+1490524.73-383522.04-71783.1 =1113668.26 kj综合以上计算得：q20，说明脱色过程需要加热。4.2.2结晶釜的热量衡算根据工艺过程可知，结晶釜的温度变化过程如下图所示

23、：结晶过程60进料液20结晶液由结晶釜的温度变化过程简图可知，结晶釜只有一次温度变化过程，期间无化学反应，故qc=0，有氨基酮的结晶热，则q3=qp ，各物料的进出料见物料衡算表。（1）该物料衡算涉及的基础数据该热量衡算只涉及各物料的平均比热容，如下表：表4.2 结晶釜各物料的热力学参数表物料名称平均比热容kj/(kg)结晶热（kj/kg）6020氨基酮3.731.13-94.66乙醇2.472.31水4.194.19甲苯3.582.3(2)结晶釜的热量衡算【计算过程】 q1的计算：根据（4-3）及各物料的热力学参数表所示60时相关物料的平均比热容计算：=q氨基酮+q水+q甲苯+q乙醇=804

24、.053.7360+742.914.1960+115.893.5860+4329.52.4760=1033239.036 q3的计算：主要是氨基酮的结晶热，q3 =mqr=-804.0594.66=76111.37 q4的计算：根据（4-3）及上表所示20时相关物料的平均比热容得：= q氨基酮+q水+q甲苯+q乙醇 q4=804.051.1320+742.914.1920+115.892.320+4329.52.3120 = 285781.23 kj+的计算：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，此计算中（+）取（+）的5%：（+）=5%（+）则：（+）=5%/95%=15041.12

25、kjq2的计算：q1+q2+q3=q4+q5+q6 ，q2=（+）（q1+q3） =-808528.06 kj综合以上计算得：q20，说明结晶过程需要冷却。4.2.3干燥工序的热量衡算根据工艺过程可知，干燥工序的温度变化过程如下图所示：90干燥过程90出料25进料由干燥工序的温度变化过程解图可知，干燥工序只有一次温度变化过程。期间无化学反应过程，所以qc=0。有水、乙醇的汽化热，则q3=qvb。各种物料的进、出量数据见物料衡算的结果。（1）该物料衡算涉及的基础数据该热量衡算只涉及各物料的平均比热容，如下表：表4.3干燥工序各物料的热力学参数表物料名称平均比热容kj/(kg)汽化热（kj/mol

26、）2590氨基酮1.311.31乙醇2.472.7921.14水4.194.192177.24水汽0.75乙醇蒸汽4.66【计算过程】 q1的计算：根据（4-3）及各物料的热力学参数表所示90时相关物料的平均比热容计算：=q氨基酮+q水+q乙醇=787.971.3125+175.462.4725+84.054.1925=45444.91 kj q3的计算：主要是乙醇和水的汽化热，q3 =mqvb1+mqvb2=-175.46921.14/46.07-84.052177.24/18=-13674.7 kj q4的计算：根据（4-3）及上表所示20时相关物料的平均比热容得：= q氨基酮+q水+q水

27、汽+q乙醇气 q4=787.971.3190+84.1990+76.050.7590+175.461.6690=127265.56 kj+的计算：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，此计算中（+）取（+）的5%：（+）=5%（+）则：（+）=5%/95%=6698.2 kjq2的计算：q1+q2+q3=q4+q5+q6 ，q2=（+）（q1+q3） =102193.55 kj 0，综合以上计算得：q20说明脱色过程需要加热。第五章设备选型与计算5.1脱色釜的选型与计算【产品介绍】反应釜是化工生产中典型的主体反应设备，在树脂、胶粘剂、油漆涂料、化妆品、制药等化工产品生产中被广泛应用。通过

28、搅拌、加油、冷却而对多种物料进行分散混合，从而进行反应聚合。其结构一般由釜体、传动装置、搅拌装置、加热装置、冷却装置、密封装置组成。相应配套的辅助设备：分馏柱、冷凝器、分水器、收集罐、过滤器等。【计算过程】生产周期:t=12h ，分俩批进行生产由于反应料液不发生泡沫,不沸腾,取装料系数:=0.80.后备系数：=1.12从脱色反应的物料衡算表3-2, 可知脱色反应釜每日处理的物料总体积：v=v氨基酮粗品+v活性炭+v乙醇+v杂质+v水+v异噁唑+v甲苯 =229.07+1.79+133.21+761.47+5480.38+21.33=6727.2 lv1=v总*t*/(24*n*)=6727.2

29、*12*1.12/(24*2*0.8)= 2354.52试选fyf-2000l的2200l脱色釜，具体参数如下：规格规格加热方式搅拌桨内筒材质fyf-2000l2200l蒸汽叶轮式304根据物料衡算和热量衡算可知，v=6727.2l，选取的设备为fyf-2000l，其有效容积为2200l，生产周期为12小时，可用俩台脱色釜并联分俩批使用。5.2压滤罐的选型与计算【产品信息与计算过程】重量400公斤毛重420公斤滤料石英砂、活性炭产地杭州富阳工工作压力0.6mpa型号kqj-2800材质不锈钢304材质规格700*1500直径700mm壁厚3mm由压滤工序的物料衡算表可知：压滤罐的进料量为605

30、4.49kg，6588.41l=6.58kl，生产周期为12小时，有俩台压滤罐分俩批进行，v1=6588.41/4=1647.1l,由产品的信息可知此压滤罐的体积为：v=3.14*（700）2*1500= 2.3m3=2.3*4=9.2kl6.58kl，用俩个压滤罐并联分批生产即可。5.3结晶釜和蒸馏釜的选型与计算1、结晶釜的选择【产品信息与计算过程】型号gsh种类不锈钢结晶反应釜地址威海朝阳化工机械有限公司容积2000l结构类型开式转速1000转/分电热功率075-36kw电机功率0.75-36kw由物料衡算和热量衡算可知，v=6054.49l，v1=v/4=1513.6l,生产周期是12

31、h，用俩台结晶釜并联处理物料。2、蒸馏釜的选择【产品信息与计算过程】加工定制是类型蒸馏釜操作压强减压应用领域化工,食品,制药,纺织用途工业用产品类型全新品牌雷特型号lt-1000外形尺寸500*800（mm）重量2200（kg）材质不锈钢结构类型闭式连接形式封头式内锅尺寸1000产地无锡雷特石化重工有限公司体积063kl由物料衡算和热量衡算可知，v=1050.48l,v1=v/2=525.24l,用一个蒸馏釜分俩批即可。5.4离心机与干燥设备的选型与计算1、离心机的选择，具体参数如下：项目数据项目数据型号ss1200最大装料量270kg转鼓规格(内径高度/mm)1200550外形尺寸(长宽高/

32、mm)234018201155重量2150kg电机型号与功率y112m-4/17kw有效容积200l最大分离因数4301、离心机的选择根据物料和热量衡算得：v=5992.4l，生产周期为12h，用俩台分俩批进行，v1=5992.4/4=1498.1l, 选用江丰牌ss600型三足式上部卸料离心机。2、干燥设备的选择加工定制型号外形尺寸水分蒸发量品牌是xsz-620mm130-163kg/h鼎卓根据物料衡算和热量衡算得：m=1050.63kg，m=1050.63/4=262.66kg,选择旋转闪蒸干燥器符合干燥工序工艺要求。【工作原理】热空气切线进入干燥器底部，在搅拌器带动下形成强有力的旋转风场

33、。膏状物料由螺旋加料器进入干燥器内，在高速旋转搅拌桨的强烈作用下，物料受撞击、磨擦及剪切力的作用下得到分散，块状物料迅速粉碎，与热空气充分接触、受热、干燥。脱水后的干物料随热气流上升，分级环将大颗粒截留，小颗粒从环中心排出干燥器外，由旋风分离器和除尘器回收，未干透或大块物料受离心力作用甩向器壁，重新落到底部被粉碎干燥。5.5输送管道的选型与计算以投料乙醇为例来进行管道选取，取乙醇流速为2.0m/s，设每批需10.42min将所投料乙醇打入缩合釜，每批乙醇投料量为4329.5/4=1082.37kg，则体积v=1082.37/0.79=1370.1l取加料时间为6.42min，则管径为：(3.14/4