农残品检验大赛培训兽肉总结心德体会

1、农残品检验大赛培训报告 总结、心德体会 实验名称：瘦肉中农药残留检测实验目的：检验目前我们大局部高职院校在农产品食品质量平安检测人才培养水平； 为我们广阔的农产品食品质量平安检测机构的一线检测人员提供人才储藏；同 时也为新农村建设，农业科 技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农效劳添砖 加瓦。实验器材：电子天平奥豪斯 AR2140 托盘天平 0.1g 旋涡混合器合肥艾本森 Mixplus 离心机卢湘仪 TG-16-WS 50ML*6 转子离心管 50mL 3 个固相萃取柱 HLB 、60mg 、3cc 3 个固相萃取装置 天津艾维欧 SPE-12 带能调压力的真空泵 微孔滤膜0.22 pm 3

2、个液相色谱样品瓶 1.8mL 3 个一次性注射器 2mL 3 个烧杯： 25ml/3 、50ml/2 、100ml/3 、 250ml/3 、500ml/2移液管 :2ml/1 、5ml/4 、20ml/1滤纸药勺 1 个洗耳球 1 个 洗瓶 500ml 1 个棕色试剂瓶 500ml 2 个试管 5ml 3 个实验试剂：抗生素标准溶液混合标准溶液磷酸盐缓冲溶液 pH7.0 ：取磷酸二氢钾 6.8g 加水稀释至 500ml ，用 5.0mol/L 氢 氧化钠调 节 pH 到 7.0 。甲醇色谱纯纯化水 蒸馏水 新鲜牛肉流动相：取浓磷酸 3.4ml ，用水稀释至 1000ml ，用三乙胺调节 pH

3、 到 2.4，再参加 乙晴 82mlpH 为 2.4 的磷酸溶液要用乙晴 18ml 。实验内容：检测方法依照 ?动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法? 农业 部 1025 号公告 -14-2021 操作。本工程全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留工程的实施过 程中所涉及 的样品预处理、样品检测送至第三方检测机构进行，不作为考核点， 但选手制备样品的回收率 和 RSD 值将根据检测机构检测数据计分 、数据处理提 供统一打印图谱， 考核选手根据图 谱计算检测结果的能力 和离线色谱工作站操作 4 个环节的根本操作与过程的整体把握和运用能 力以及在整个实验过程中的操作文明 和

4、操作平安意识。本工程预处理现场操作要求每个参赛队员在 2.5 个小时内完成。色谱工作站操作 和数据处理 分别要求在 45 分钟和 60 分钟内完成。实验步骤：、采样准确称取3份牛肉样品已由组委会事先粉碎成肉糜2于土 500.0m5Lg具塞离心管中，记录数据；举手示意，由裁判在样品中统一参加混合抗生素标准溶液100山二、提取1. 准确移取 20.0mL 磷酸盐缓冲液并举手示意，经裁判示意后再在参加每份已称 量好的牛 肉样品中，用玻璃棒搅匀后；2. 将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡 5min；3. 用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心10000r ，5min；4. 将上清液倒入

5、50mL 烧杯中，以备过柱用。三、净化3.1、将固相萃取柱在特定装置上安装好，分别先用 2.0mL 甲醇、再用 2.0mL 水活化；3.2 、将活化好的固相萃取柱安装在固相萃取仪上， 取离心所得上清液 5.0mL 并举手示意， 经裁判示意后过柱；3.3、用水 2.0mL 清洗，挤干；3 . 4 、用流动相 2.0mL 洗脱并举手示意；并用 5mL 试管收集洗脱液；3.5、用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过有0机.22系m膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。四、测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测五、分析 定量分析时，回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量

6、来计算， RSD 值 以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算。1、质量分数残留量X = AACsVsV2MlV3X :加标样中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星的残留量，A :加标样中相应药物的峰面积;As: 标准溶液中对应药物的峰面积Vi:提取用磷酸盐缓冲液的体积:洗脱用流动相体积m1m02、加标回收率3、精密度100%m 加标附:质量分数保存小数点后二位;加标回收率保存三位有效数字;质量分数平 均值保存小数 点后二位。实验总结:试验的整个步骤过程都比拟简单，更多的是细节问题。只要我们在过程中注重 细节，比方移 液管的使用、洗耳球的使用、放液的速度、液面的调节、桌面的整洁 等问题，再

7、克服种种困难， 我们就能成功的笑到最后;而数据处理根本都是数学题 目，只要我们看清题目，理解清题意，注 意单位换算，根本就不会有问题;关于离 线工作站，以为我们还没有接触仪器分析和液色谱分析 这几门课程，所以我们要抽 时间恶补一下相关理论知识，至于实践操作在有了一点理论的根底下 都能比拟快的 学会。但不管是实际操作还是数据处理和离线工作站都一定要总览题目，然后再进 行操作和做题。而实践也证明了一切，说明我们的努力是有用用功。缺乏与改良：1、移液管的使用：移液管在移液时不直，我们可以通过互相间观察纠正，然后定型，而我们最终总结出来的规律就是大多数情况下最累的姿势就是正确的姿势， 而我们也可以在吸

8、好液后 调节液面前及时纠正错误的姿势，或者在天花板上挂一根 绳子垂直下来，然后进行比对，长此以 往就可以纠正错误的姿势； 移液管在吸液时 可以尽量往液面下一点， 更不会吸空， 也要把握好度， 不然也很容易触，而最好的 方法就是把移液管放溶液中的正中间，更容易查看和调节。2、移液管和烧杯的润洗：润洗时速度很慢，浪费了很多不必要的时间，随意我们在平时时应多练习，同时掌握润洗技巧很关键。一要动作优美标准，二要动作熟 练快。所以我们可以在润 洗时可以同时转动烧杯和移液管，而且转动时两手方向是 相反的；也可以单独转动移液管或者烧 杯都可以。握烧杯的手记得要用手指抓，且 最好是用拇指、食指、中指抓，而无名

9、指和小拇指只 有展开放置便可，切记最好不 要用虎口握，这样会很难看不美观；移液管洗好之后，管内下方口 还有溶液，可以 用滤纸吸或者用洗耳球吹下去；最关键的是转动时不要用手臂的力量，而是用手 腕 的力量。原因是更好把握力度、手不会很累和动作更加美观。3、洗耳球的使用：在操作规程里洗耳球的操作没有明确的标准，所以在不影响美观的情况下如何使用都是正确的。而根据我个人的经验总结得出，用拇指和中指 在洗耳球的两个相对面拿 着，而后用食指在洗耳球的正顶方压下去，而后拇指和中 指往中间夹，同时在吸液时三个手指可 以同时或者单个松动来控制吸液速度和量， 同时也可以防止重吸，而且要看用的移液管的不同而 决定手指

10、压的程度 一般 20ml 的移液管要用食指压到底部， 拇指和中指往两边压到食指即可 ； 根本上使用到移液 管的时候都要使用到洗耳球，所以在放置洗耳球时应尽量避开一点也就是放 到比 较空旷和远离一点手的地方 ，以免一不小心把洗耳球碰倒，减少不必要的扣分。4、放液的速度和调节液面：我曾做过尝试，放液的速度不同也会影响测定的结果。放液速度不同在于手的调节，只有一点一点的放液，到达匀速时测得的结果才 是最好的；液面的调节在 于看准一个点也就是说这次实验我的第一次吸液的液面 是与刻度线下方相切，那么后面的看液 面都要与第一次吸液看液面的那个标准来， 不管用的什么样规格的移液管 ，这个很关键，也 是很考验

11、人的一个重要环节。而且 关键在于每一次吸液的液面要在同一个点和每一次看液面的姿 势和高度要相同，所 以比拟难也比拟考验人，也因如此做的越标准结果就越准确；如果手的湿度 不好调 节或者干的快，我们可以适当的在脸上抹一下因为我们出了汗脸上就有油，而油 比拟 润滑和密封性比拟好，只要力度适度示意裁判时也更不会掉液，放液面的速度 也更好控制。5、称量和配平：第一次称量牛肉时可以试着一点点加五次内搞定，然后第二次开始就要在加两次内搞定不要纠结于那么一点，只要在范围之内就可以 ，而 这些也要 基于平时的经验积累多练 ；以为是肉末，所以很容易粘住药勺，所以我 们可以在装肉末的 烧杯中尽量用一点力压一下弄成团

12、， 这样就更好的放到离心管中， 而更不会因为下不去掉用力 抖出外面；清零后和读数时最好停留约 3 秒钟，这样数 值更加稳定，更不会影响记录数据，也可 以防止涂改；配平时应正确使用托盘天平 先调节螺母使之平衡， 然后再用烧杯配平 ，配平 前先看上清液那支离心管刻度线， 然后拿另一个空离心管直接把水倒到差不多时再用胶头滴管滴 加配平，这样可以缩 短配平的时间，称完后一定要记得把游码归位。6、震荡：震荡因为时间长，如果离心管的放置不好和姿势不好，离心管就很容易被甩出去，而手就很容易酸痛，而我们只要把离心管密集的放成一个三角形，手 握成一个手窝 自然下放在离心管上方，五个手指和另一个手负责固定离心管，

13、这样 手又不累也不用担忧 离心管被甩出去主要是为了不会因为手累而影响后面的移 液。7、萃取上柱：萃取时压力阀不好控制流速，所以我们可以通过用手指控制空闲的萃取阀开关。首先，装上萃取柱，翻开开关，然后翻开三个或者更多个空闲的阀 开关，观察三 根柱子的流速， 然后看柱子上的溶液大概还有多少。 如果流速大概在 一秒一滴的情况下 这 是比拟快的情况 ，可以在溶液大概还有 0.8ml 左右就可以开 始吸下一个溶液， 等吸好了， 差不多溶液也就流完了， 不要等， 一抽完就马上放液， 因为有空气在就更不好控制流速， 而 比拟慢的大概在柱子上还有 0.4ml 的左右就开始 吸液，但是一定要拿本子记好来，不然很

14、 容易乱；放液的时候最好与流速同步，这 样出来的结果会更好一点， 等放完 2.5ml 左右， 就可以把阀关了去的同时把剩下的溶 液一次性放到柱子里去，然后等到后面两根柱子上好 了后再一起翻开开关进行抽液 等的这一步只是指的上上清液和流动相的时候， 其他的一 概不等 ，而我们放的时 候只需要靠一边，只有在拿出来的时候在对边靠一下，把最后一 滴靠下去，如果靠 到柱子壁上下不去，可以用手握住洗耳球，用母指快速轻轻的压一下， 把溶液吹下 去；反复上面的操作直到萃取完成，这样可以节约很多时间，同时保证不会超 时， 也可以利用到更多的时间去润洗、移液和清理，同时也可以保证质量。8、清理工作：一定要记得，用完的东西就要马上清洗干净，特别是比拟细小的仪器。比方：药勺、玻璃棒、镊子等，因为这些比拟细小，很容易遗忘在角落，所 以在当时清理干净就可以避 免不必要的扣分；清洗好了仪器之后记得要倒置过来晾 干。来，溶液掉9、整合：不管在吸液、润洗和倒液的时候都可以把抹布垫到烧杯的下面平摊开下去时才不会掉到桌面上，也可以及时的擦干净；而在润洗和同一种溶液最后一次吸液时，因为溶液少就容易吸空和触底，而把抹布折一下踮起烧杯的一角，就可以很好地减少不必要的扣分。心德体会：从最初开始，自己的成绩就不是好，有想过放