毕业论文答辩PPT

1、PWTiO2PWTiO2纳米溶胶的制备及可纳米溶胶的制备及可见光催化活性的研究见光催化活性的研究 答辩人：石凤 学号：10310029 导师：李晓燕教授目录 1.探究背景及意义 2.实验部分 （1）材料的制备 （2）亚甲蓝的光降解试验 3.结果与讨论 4.总结1.探究背景及意义 随着工业生产的发展和人民生活水平的日益提高，环境污染也越来越严重。目前处理污染物的方法有活性炭吸附法1,2和其他物理吸附法3,4，Fenton氧化法5,6、生物处理法7,8等。 当前，较好的方法是纳米二氧化钛催化。 纳米TiO2可降解有机物，是因为纳米TiO2这种半导体在光照条件下，满带上的电子会跃迁到导带，从而形成电

2、子空隙对，光生电子和空隙与吸附在TiO2表面上的H2O和O2反应生成活性氧自由基 ，即羟基自由基OH9 。羟基自由基具有很高的氧化性，可无选择性地氧化有机物成CO2和H2O，从而彻底降解有机污染物。 虽然纳米二氧化钛可不加选择性将污染物彻底降解，但仍然存在着一些致命的缺点，其中一个重要的缺点即是二氧化钛这种半导体禁带宽度比较大（3.2eV），它只能响应紫外光，而紫外光仅仅占可见光的4%，因而严重地制约了它在工业中的用途10。因此，提高二氧化钛纳米材料的可见光催化活性对于将纳米二氧化钛应用于实际生产具有十分重要的意义。本文采用低温技术制备了掺W和P的纳米TiO2溶胶，并以亚甲蓝为模拟染料废水研究

3、了所制备纳米掺杂TiO2的光催化活性，发现制备的纳米材料具有很高的可见光催化活性。2.实验部分 材料的制备 在反应器恒压漏斗中加入25mL乙醇和0.6mL钛酸丁酯，混匀。在搅拌下将钛酸丁酯的乙醇溶液慢慢滴加到包含一定量的含磷和钨的化合物水溶液中，滴加完毕后，将温度升温至70C，在70C下搅拌搅拌至体积约为15mL，然后加入一定体积的0.06mol/L的硝酸溶液，接着在70C隔绝温度的条件下反应4.5小时，然后将反应产物定容于100mL容量瓶中，摇匀。 亚甲蓝的光降解试验 在装有冷却装置的光反应器中依次加入准确加入2.00mL 50mg/L的亚甲蓝溶液，0.20mL制备的材料，10.00mLPH

4、=6的缓冲溶液，用移液管加水稀释至20.00mL。接着用滤光片滤去紫外光部分，在搅拌下，用300W卤钨灯光照光照，在一定的时间间隔取上清液，用分光光度计测定亚甲基蓝最大吸收波长644纳米处的吸光度，同时做亚基蓝的工作曲线，计算光照后亚甲蓝的浓度，根据以下式子计算亚甲蓝的降解率：(C0-C)/C*100%3.结果与讨论（1）pH值的变化对亚基蓝光催化降解率的影响 图1. pH值对亚甲基蓝光降解率的影响Fig.1 Effect of pH on photodegradation of methyl blueMB：5mg/L，PWTiO2：3.410-4mol/L，光照时间3h 当亚甲基蓝的初始浓度

5、为5mg/L，所制备的WPTiO2溶胶的投入量为3.410-4mol/L时，研究了可见光光照3小时后亚甲基蓝降解率随pH值的变化。从图1中可以看出， pH对于WPTiO2溶胶光催化降解亚甲基蓝有很大影响，实验表明pH等于6时，WPTiO2溶胶可见光催化活性最高，亚甲基蓝降解程度最大。通常光生电子和空隙ns和ps之内就会发生复合17，因此要使得光催化反应得以发生，染料分子必须预先吸附到纳米粒子上，TiO2是个两性化合物，在水溶液中水合后形成钛醇键的二元酸，在水溶液中存在如下的酸碱平衡： TiO2的等电点为pH3.818，因此降解阴离子污染物适宜pH值都应在酸性范围内16，本文适宜的pH值近中性，

6、很可能是因为W和P的掺入，改变了纳米TiO2的等电点。而pH值近中性更适应于生产的需要。（2）材料投加量的影响 图2. PWTiO2浓度对亚甲基蓝光降解率的影响Fig.1 Effect of the concentration of PWTiO2 on photodegradation of methyl blueMB：5mg/L，pH=6，光照时间3h 在pH6的条件下，试验了不同材料用量对于材料光催化降解亚甲蓝的影响，结果见图2.从图2可见，随材料量的增加，亚基蓝光催化降解率提高，当材料量增加到1.710-4mol/L时，亚甲蓝的降解率达到最大，如果进一步增加材料用量，其光催化降解率反而下

7、降，这是因为进一步增大纳米粒子的浓度，WPTiO2溶胶会遮挡光，从而减小WPTiO2溶胶对光的充分吸收【16】。（3）亚甲蓝初始浓度的影响 图3. 染料初始浓度对亚甲基蓝光降解率的影响Fig.3 Effect of the initial concentrations of methyl blue on photodegradation of methyl bluePWTiO2：1.710-4mol/L，pH=6. 光照时间40min 在pH6条件下， 所制备的掺杂纳米TiO2的投入量为1.710-4mol/L，光照时间为40分钟，研究了在WPTiO2溶胶可见光催化体系中，WPTiO2溶胶催化

8、性能随亚甲基蓝初始浓度的变化。如图4可知，WPTiO2溶胶的催化性能开始随亚甲基蓝初始浓度的增加，但进一步增大亚甲基蓝初始浓度后，WPTiO2溶胶的催化性能又降低。其原因可能是亚甲基蓝也具一定的光敏性，所以开始其降解率随着亚甲基蓝的浓度增加而提高。 但进一步升高亚甲蓝的浓度，其降解率则下降，5mg/L的亚甲蓝，其降解率接近90%左右，但亚甲蓝进一步增大到10mg/L，其降解率就只有75%左右。这是因为亚甲蓝浓度太深，对于光的进入也起到了遮蔽作用。（4）搅拌速度对亚甲蓝光催化降解率的影响 表1.搅拌速度对亚甲基蓝光降解率的影响 Table 1. Effects of stirring speed

9、 on photodegradation of methyl blue样品号搅拌速度降解率/%1高90.922中89.53低89.54不搅拌86.5 在pH6，亚甲蓝的浓度为5mg/L，WPTiO2溶胶浓度为1.710-4mol/L时，光照40分钟的条件下，试验了不同搅拌速度对于WPTiO2溶胶的光催化活性的影响结果见表1.试验结果表明加快搅拌速度有利于光催化反应的发生。（5）不同光源的影响 表2. 不同光源对亚甲基蓝光降解率的影响 Table 2. Effect of light source on photodegradation of methyl blue样品号光源降解率/%1300W

10、卤钨灯（除去紫外光）87.92250W高压汞灯90.03300W卤钨灯（不除紫外光）90.2 在pH6，亚基蓝浓度为5mg/L，加入材料浓度为1.710-4mol/L时，光照时间为40分钟，试验了不同光源对所制备材料光催化降解亚甲蓝的影响，结果见表2.从表2可见，在相同的条件下，高压汞灯，和不加滤光片的卤钨灯，其降解率要高些，这是因为增加了紫外光的缘故，紫外光的能量比可见光的能量高，从而提高了光生电子和空隙的机会。（6）光照时间对降解率的影响 图5.反应时间对亚甲基蓝光降解率的影响Fig.5 Effect of irradiation time on photodegradation of m

11、ethyl blueMB：5mg/L，PWTiO2：1.710-4mol/L，pH=6. 当pH等于6，亚基蓝浓度为5mg/L时，材料投加量为1.710-4mol/L时，试验了光照时间对于亚基蓝降解率的影响，结果见图4.由图4可见，亚甲基蓝的降解率随着光照时间的延长而升高。当可见光光照照时间为3h时，5mg/L的亚甲蓝的降解率可达96%左右。（7） 新材料与商业P25的比较 图5.光催化活性的比较Comparison of photocatalytic activity 商业P25是目前商业上利用的光催化活性较高的纳米TiO2，为确定新制备掺杂WP纳米TiO2的光催化活性，在pH等于6，亚基蓝浓度为5mg/L，材料投加量为1.710-4mol/L，可见光光照时间为40分钟的条件下，比较了两种纳米材料对于亚甲