不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子..doc

1、国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库仪器分析教案技能点不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制学时2 学时2及最大吸收波长的确定能点 2：教学不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定内容教学吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制重点仪器分析 ( 第二版 )中国环境出版社参考资料仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的 KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出 MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、

2、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进 KMnO4 的分解，因此 KMnO4标准溶液不能直接配制。为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。（2）将配制好的 KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h, 然后放置 23天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。（4）将过滤后的 KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。如需要浓度较稀的 KMnO4溶液，可用蒸馏水将 KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。标定 KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2 C2O4 、As

3、2O3、 H2C2 O42HO铁丝等。其中以Na CO 较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。NaCO 在224224国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库105110烘干 2h 后冷却，即可。244-2 4-的反应如下：在 HSO溶液中， MnO与 CO-+2+2 MnO4+5C 2O4+16H =2Mn + 10CO2 + 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至7085时进行滴定。但温度过高，若高于90，会使部分 H2C2O4 发生分解：H2C2O4 CO2 + CO + H 2O(2) 酸

4、度：酸度过低， KMnO4易分解为 MnO2; 酸度过高，会促使 H2C2O4 分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5 1mol/L 。（ 3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的 KMnO4溶液来不及与 C2O4 - 反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。（ 4）催化剂：开始加入的几滴 KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物 Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴 MnSO4作为催化剂。（ 5 ）指示剂 KMnO4自 身可 作为 滴定 时的 的指 示剂 ，但 使用 浓 度低至0.002mol/LKMnO4 溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10- 邻二氮

5、非 -Fe2+等指示剂来确定终点。（ 6）滴定终点 用 KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使 MnO4-还原，使溶液的分红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在 0.5 1min 内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。二、高锰酸钾溶液配制1、配制过程（1）KMnO4标准溶液（ 0.02mol/L ）的配制：称取KMnO41.4g ，溶于 400ml新煮沸放冷的蒸馏水中 ，置棕色玻璃瓶 ，摇匀，暗处放置 714 天，用垂熔玻璃漏斗，国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库存于另一棕色玻璃瓶中。（2）KMnO4标准溶液（0.02m

6、ol/L）的标定：精密称取在105干燥至恒重的基准物Na2C2O4 约0.17g ，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解，加入3mol/LH2SO415ml，摇匀，水浴加热至约75，逐渐缓慢加入数滴KMnO4标准溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持 30s 不褪即为终点。当滴定终了时，溶液温度不低于55。四、结果计算MNa2C2O4=134.002、实验注意事项（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55，否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H2C2O4 分解。2+（2）开始滴定时反应速度

7、较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn 后，由于2+Mn 对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。否则来不及反应的 KMnO4在热的酸性溶液中易分解。近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。（3）KMnO4溶液受热或受光照将发生分解:分解产物 MnO2会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷暗处保存。（4）KMnO4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。三、 KMnO4溶液吸收曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0 、2.0 、3.0mL，分别

8、放入三个 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.0002mol L-1 、0.0004mol L-1 、0.0006mol L-1 （根据实际结果进行计算）。将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用 1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在440580nm波长范围内，每隔国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 和 关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择最大吸收波长 max，并观察不同浓度 KMnO4溶液的 max和吸收曲线的变化规律。4、绘制不同浓度的高锰酸钾溶液的工作曲线实验结论：（1）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长 max（2）不同浓度的 KMn