中药分析学复习资料

1、第一章绪论名词解释lo中药分析学中药分析就是以中医药理论为指导，综合运用现代分析理论与方法， 硏究中药质量评价方法及标准得一门应用性学科。简答题1. 中药分析学得研究内容与特点研究内容 中药得鉴别中药得检查 中药得含量测定研究特点指标选择得中医药理论得指导性杂质来源得多途径性中药化学成分得复杂性2。中药分析学得发展趋势中药生物活性评价方法得应用将越来越广泛中药得安全，性检查将越来越加强联用技术在中药分析中将越来越普及体内中药分析作为中药分析研究热点将越来越受关注自动化、便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛多指标、整体性中药质量评价模式将越来越普遍第二章中药分析得依据与基本程序名词解释1. 药

2、品庾量标准就是国家为保证药品质量,对药品得质量指标、检测方法与生产工艺 等所做得技术规定，就是药品硏究、生产、经营、使用等各环节必须共同遵守得具 有强制性得技术准则与法定依据。2. 凡例就是正确使用中国药典进行药品质量检定得基本原则,就是对中国药 典正文、通则与药品质量检定有关得共性问题得统一规定。简答题1. 简述中药分析得基本程序与要求、基本程序:取样检验（供试品得制备、鉴别、检查及含量测定）原始记录与检验报告要求:取样:均匀合理 科学性、真实性、代表性供试品得制备:最大限度保留被测成分，去除干扰成分浓缩富集被测成分以达到灵敏度得要供试品得测定:鉴别、检查、含量测定原始记录与检验报告:原始、

3、真实、完整第三章中药分析供试品得制备简答题1. 样品预处理得作用 释放有效成分,便于分析测定 去除杂质，纯化样品 富集浓缩或进行衍生化 使试样形式及所用溶剂符合测定要求2. 样品粉碎得目得 保证取样均匀且具有代表性 使被测组分能更快更彻底被提取出来 提高准确度与精密度3. 蜜丸得预处理特点lo蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块， 再加溶剂进行提取、2。若测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解，离心后取药渣，再加溶剂迸行提 取。3 若测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨，使分散均匀，再用溶 剂提取。3. 软膏剂得预处理特点1. 基质对于软膏剂得分析工

4、作有一定得干扰。对于乳剂型软膏，可先采用一些方法 破乳,再加溶剂迸行提取。2. 般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定。4、煎膏剂、糖浆剂得预处理特点。煎膏剂:含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，若加适量惰性材料（硅藻土、纤维素）， 则低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。若加水或稀醇稀释后，则 按液体样品处理方法。糖浆剂:含有蔗糖，会对分析工作造成干扰。处理时可采用液-液萃取法。若待测 成分为酸、碱性成分,可调整样品得PH,若待测成分为挥发，性成分,可将其蒸憎,也 可用柱层析法进行处理。第三章中药得鉴别名词解释1. 中药得鉴别:就是指S用一定得方法来确定中药药材、饮片或制

5、剂得组成，判断中药 真伪得质量评伽程。2. 中药指纹图谱:就是指中药经适当处理后，采用一定得分析手段,得到得能标示该中药 特性得共有峰得图谱，就是一种综合得,可量化得鉴别手段。简答题1-中药TLC鉴别得一般操作步骤1. 供试品溶液与对照溶液得制备2. 材料得选择，吸附剂得选择、板，点样器等3. 铺板4 点样5. 展瞧6. 检测:显色或定位7. 定性、定量2. 影响中药TLC鉴别得因素1. 供试品溶液得制备2. 薄层板得选择3. 展开剂得选择4. 对照物得选择5 湿度与温度得影响3. 由乌鞘蛇、川贝母得鉴别方法可推出中药鉴别方法得何种趋势4 中药指纹圏谱建立得一般操作步骤1 样品得收集2。供试品

6、溶液得制备3 对照品溶液得制备4。指纹图谱试验研究5。方法学考察&指纹图谱得建立与辨认4. 中药指纹图谱得技术要求i系统性指纹图谱中反映得化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分咸指标性成分 得全部2 专属性要能体现该中药得特征;多张指纹图谱中得每一张图谱仍有其特征性要求3、重现性用一样品，同一操作条件下,结果得重现性良好;中药得复杂性可在数据处理中用适 当方法解决4。可操作性指针对不同用途,选用不同分析方法来达到不同要求5、稳定性在规定得方法、条件下得耐用程度，以体现其通用性与实用性，规范操作，客观评价 第五章检查名词解释：1 杂质限量:在保证药物得质量可控与使用安全得前提下，综合考虑药物

7、生产得可行性与 严品得稳定性，允许药物中含有一定量得杂质，这一药物中所含杂质得最大允许曇称为 杂质限量。简答题lo大多数杂质为什么就是限量检查而不就是绝对量检查lo完全除去药物中得杂质目前在技术水平上还有一定难度，而且没有必要，也浪费资 金。2、因此在确保药物得疗效，安全，稳定与质量可控得原则下一般采用控制药品中可 能存在得杂质量在允许限度内得规定、2。各种检查中得原理、操作注意事项确盐:A.古蔡氏法原理:Zn与酸作用产生氢,与供试品中微量碑盐反应生成挥发性得碑化氢, 碑化氢再与漠化汞试纸作用生成黄色至棕色碑斑,与标准碑溶液在统一 条件下形成得碑斑比较颜色深浅,判断就是否符合限量规定。注意事项

8、九KI与SnC12得作用2 醋酸铅棉花得作用:除去硫化氢得气味3。漠化汞试纸:宜新鲜制备，用来吸收碑化氢产生得碑 斑4取用量:药典规定取2ml标准碑溶液5、反应温度与时间:25 - 40C之间,45分钟B。二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC原理:Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量碑盐发生反应生产碑化氢,被Ag DDC溶液吸收，使Ag-DDC中得银还原成在三氯甲烷中呈红色 得胶态银,与标准碑溶液在同一条件下生成得红色胶态银颜色深浅，判断 就是否符合限量规定。汪意事项丄 当As得含量在l-10ug范围内,产生得胶态银呈色得线性关 系良好，显色在2小时内稳定，重现性好。2 配制Ag-DDC所用溶剂

9、为三氯甲烷，同时会加入 三乙胺，加入得三乙胺可以中与碑化氢与Ag-DDC显色反应产 生得二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反应得进行、SO2:原理:蒸催一直接碘量法就是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸得药材饮片进行酸 并加以蒸窗以释放其中得SO2,释放物用水一淀粉指示液吸收，再用 准碘液滴定,达到滴定终点时过量得点与淀粉指示剂作用生成蓝色复 合物，宙标准碘液滴定量计算总S02得含量。注意事项:lo蒸憎法测S02得残留量，可有效避免样品得干扰2。蒸馆过程中需控制好加热遍度与时间3。盐酸制玫瑰苯胺比色法也就是一种常用方法b重金属:原理: lo在弱酸性条件下,硫代乙酰胺水解产生H2S,与重金属离子生成有色

10、硫化物得均匀混悬液2、在碱性条件下，硫化钠与重金属离子反应生成不溶性硫化物 第一法:硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进行有机破坏，在酸性溶液中 显色得药物、第二法:炽灼后得硫代乙酰胺法:适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液中显色得药物。第三法:硫化钠法:适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀 得药物得重金属检查、注意事项:1。标准铅溶液得用量以铅含量计20ug,相当于标准P b溶液 2m 1。2酸度:最佳PH为3、53 微量Fe2+:会氧化H2S析出S，可在三管中加V itCO、5lg,使F e 3+Fe2+测定4。供试品有色:在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之与 乙管与丙管色调一致、5炽灼

11、遍度应控制在500 6 00C,以免造成重金属损 失过多。第六章:含量测定名词解释1、线性：2、范围第八章 生物样品内中药成分得分析名词解释：1. 生物样品分析:就是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量得变化规律。 简答题：1、生物样品内中药化学成分分析得特点1 干扰物质多2。样品量少3 存在形式多样4。样品稳定性差5、被测成分浓度低第十章中药质量标准得制定名词解释：1.中药质量标准:中药质量标准就是国家对中药得质量以及检验方法所做得技术规定， 就是中药生产，经营，使用检验及监督管理部门应共同遵守得法定依据,就是控制中药 质量得技术规范,也就是中药新药研究中得中药组成部分。简答题：I、中

12、药质量标准研究得程序lo依据法规制定方案2、查阅文献资料并整理3 实验研究4、制定质量标准草案计算题：1.小儿金丹片中朱砂得含量测定取重量差异项下本品，研细，取细粉约05g,精密称定置锥形瓶中，加硫酸2 5m 1与 硝酸钾2g,加热使成乳白色，放冷，加水50mL,滴加1 %高猛酸钾溶液至显粉红色，再滴加 2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁鞍指示液2 mL,用硫氧酸钱滴定液(0.1m o l/L) 滴定、每lml硫氧酸讓滴定液(0。1 mol / L)相当于11、63mg得硫化汞(H g S)。已 知:c廳谿二009705mo l/L, nn样=0。5316g,V佔谿=9、16ml,试计算本

13、品含 量。答:HgS% 二竺门00% =mI1.63x9.16x0.097050.10.5316x1000x 100% = 19.45%2、西瓜霜润喉片中硫酸钠得含量测定测定方法 取本品6 0片，精密称定，研细，混匀，取约18g,精密称定，加水150mL,振摇10 分钟漓心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸ImL,煮沸， 不断搅拌，并缓缓加入热氯化钗试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用 无灰滤纸或已炽灼至恒重得古氏俎握滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物得反 应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即得、b本品每片含西瓜霜以硫酸钠(NeSO

14、J计, 应为 11.51 3 5mg。已知 称得6 0片为36. 856g;称样量为18.116g;称得称量形式为0。2456 g;被测组分与称量形式摩尔质量分别为容 F _ MssoaMbuSOa计算换算因子及本品每片含西瓜霜以N azSO 4计得含量，并判断本品就是否合格、142 =0.6094 2330.2456x xIO3233MnuzSOam x每片含西瓜霜=処込=型=5.075炖g/片S 18.116x60 4-36.856 不处于11.513.5mg/片之间，故不合格3. 3.驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末（过三号筛）2 g,精密称定，置索氏提取器中，加盐酸甲醇100）得混

15、合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50 mL量瓶中，加盐酸 甲（1:100）得混合溶液至刻度,摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5 mL,加在中性氧 化铝柱（5 g,内0.9 cm,湿法装柱,用乙醇30 mL预洗）上用乙醇2 5 mL洗脱,收集洗脱 液，置50mL量瓶中,加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2。OmL,置5 0 mL量瓶中,加0、0 5 mol /L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm得波长处测定吸光度， 按盐酸小藥碱（C2 0H18C 1 NOQ得吸收系数（）为7 2 8计算总生物碱得含量。本品每1 g 含总生物碱以盐酸小藥碱（C20H18

16、CINO4）计，不得少于3 0。0mgo已知:心=0。435, m样=1。9025g,试计算本品含量并判断就是否合格。答：A = ELCC =备二譬=5.975 xl0g/100 加“5.975xl0-4g/100m/x X x50xl03=39.2585/wg/g 30mg/g沪空二m1.9025故合格4. 桂龙咳喘宁胶曩得含量测定对照品溶液得制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重得肉桂酸对照品1 Omg,置 100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0。7 ml,置10 ml 量瓶中,加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1 ml含肉桂酸7|jg）o供试品溶液得制备取

17、本品内容物，混匀，取约lg,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5 0%乙醇50m 1，密塞，称定重量，超声处理（功率2 5 0 W濒率33kHz）30分钟，放冷，再称 定重量，用50%得甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10p 1，注入液相色谱仪，测定，即得。 已矢口： c 肉桂酸=7 o 056 pg/ml, m 样二 1.0 2 4 6 g, A 对= 2054 9 7A 样二 20 9 96 5 试计算样品中肉桂酸得含量。答：C样二 C对 X 样二 209965x7056 二仙94遽丨ml 力对205497X% =竺X100% =

18、 7.2094 x 50x10“ xlQ0% = 0 035% m1.02465、霍香正气水中乙醇量得测定,采用GC测定法。系统适用性试验为:用直径为025 0.18mm得二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔700（2）R= J 5.32J.85=2.3152（wi + 1化）x（0.61 + 0.66）所得15个校正因子的变异系数为1.67% 4000R_%2c C对 xA样 45.20x467167 必 “。/ ,C 样=: = = 46.678wg/w/(2)刃= 5.54= 5.54x452367因为供试品被稀释5倍所以C = C样*5 = 0.2334m妙ml 0Smml综上，该品合格10。采用H P LC法测定某固体制剂中主成分B得含量，现已知制剂中辅料占50%,杂 质峰均能与主成分B色谱峰达到基线分离，进样10ul分析,若仪器重复性试验结果以峰 面积平均偏差统计为