滴定液配制、标定、使用和储存.doc

1、文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.滴定液配制、标定、使用和储存1 目的 :制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。2 范围 :所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。3 职责 :滴定液配制人员对此制度的实施负责。4 内容 :4.1 简述，具有准确的浓度。，其基本单元应根据药典规定。，称为“ F”值常用于容量分析中的计算。4.2 仪器与用具其分度值应为 0.1mg 或小于 0.1mg; 毫克组砝码需经校正 ,并列有校正表备用。10 、 25 和 50ml 滴定管应经校正。10 、 15 、20 和 25ml 移

2、液管应经校正。250ml 和 1000ml量瓶应符合国家 A 级标准，或附有校正值。4.3 试药与试液4.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95 1.05 ；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围1文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1

3、000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。，其溶质应采用 “基准试剂” ，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置 1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的 贮藏 条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。4.5 标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L ）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并

4、应遵循下列有关规定。，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05% 时，应在计算中采用校正值予以补偿。，并应在记录中注明标定时的室内温度。，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至 0.01ml ），用量除另有规定外应等于或大于20ml ，其浓度亦应按药典规定准确标定。；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗2文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑

5、.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。，滴定液应从滴定管的起始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml ，读数应估计到 0.01ml 。，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。；各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算；3 份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于 0.1% ；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1% ，标定结果按初、复标的平均值，取4 位有效数字。，其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以及计算公式

6、进行计算，最终取4位有效数字。4.5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L ）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。4.6 贮藏与使用，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。，内容包括：滴定液名称、浓度或校正因子、标定日期、标定温度、配制者、标定者、复标者。，除另有规定外，可在3 个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过 10 时 ,除另有规定外 ,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过10 ,应加温度补正值 ,或按 (，为避免操作者个体对判断滴

7、定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按（；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%, 并以使用者复标的结果为准。,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略3文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取 ,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中 ,以避免污染。,该滴定液应即弃去 ,不得再用。4.7 附注为便于分析工作中的计算,部分基层单位 ,对以水为溶

8、剂、 浓度为 0.1mol/L的滴定液，常要求配制成 F 值恰为 1.000 的滴定液；即在前述标定后，根据下列情况，通过计算，加入计算量的水或F2 值约 5 的浓滴定液以调整其浓度，摇匀后，再按（，必要时可再次调整，用以制得F 值恰为 1.000 的滴定液。，应加入计算量（ V2 ）的水进行稀释，摇匀并标定。 F1V1=1.000 （V1+V 2）V2 = （F1-1.000 ）V1/1.000式中F1 为原滴定液的 F 值；V1 为原滴定液的体积， ml ；V2 为要求稀释后的F 值恰为 1.000 时需要在原滴定液中加入的水量（ml ）。，经取出 150ml进行标定，结果其F 值为 1.

9、036 （ F1 ）；问需加水多少毫升（V 2 ）？经摇匀后可使其F 值恰为 1.000 。根据上列公式计算，其中V1 为 8850 （9000-150 ）ml ，F1 为 1.036; 则 V 2 应为 319ml 。取水 319ml ，加入于上述F 值为 1.036 的盐酸液（ 0.1mol/L ）8850ml中，摇匀，再经标定后，可得F 值为 1.000 的盐酸液（ 0.1mol/L ）。值小于 1.000 时，应加入计算量（ V 2 ）的 F2 值约为 5 的浓滴定液，以增加溶质使其F值恰为 1.000 。4文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集

10、整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持. F1V1+F 2V2=1.000 （V1+V 2） V2 = （1.000-F 1） V1/ （F2-1.000 ）式中 F1 为原滴定液的 F 值； V1 为原滴定液的体积（ ml ）； F2 为浓滴定液的 F 值； V 2为要求增浓后的F 值恰为 1.000 时需要在原滴定液中加入F2 浓滴定液的体积（ ml ）。如有氢氧化钠液（ 0.1ml/L ）5000ml, 经取出 150ml 进行标定 ,结果其 F 值为 0.953(F 1 );问需加浓度为 0.5240mol/L氢氧化钠滴定液多少毫升（V2 ）？经摇匀后可使值F 值恰为 1.000

11、。根据上列公式， 其中F1 为0.953 ， V 1 为4850 （ 5000-150） ml ， F2 为 5.240（ 0.5240/0.1000 ）；则 V 2 应为 53.8ml 。取浓度为 0.524mol/L的氢氧化钠滴定液53.8ml ，加入于上述 F 值为 0.953 的氢氧化钠液 (0.1mol/L)中，摇匀，再经标定，可得F 值为 1.000 的氢氧化钠液 (0.1mol/L)。4.8 各种滴定液本滴定液应照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1 7 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其溶

12、解，或在配制放置数日后再行标定。，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800 灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约 1g ，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800 灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml （不宜过多）溶解并加水25ml 稀释后，应滴加氨试液以中和剩余的稀盐酸，而后再加水25ml 与氨 - 氯化铵缓冲液（ PH10.0 ）10ml ，才能控制溶液的 PH 值为 10 左右。5文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.，故规定采用固体粉末状的铬黑T 指示剂，

13、而不采用指示液。，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。，因此需将滴定的结果用空白试验校正。mF= -(V 1-V 2)4.069式中m 为基准氧化锌的称取量 (mg);V1 为滴定中本滴定液的用量(ml);V2 为空白试验中本滴定液的用量(ml);4.069 为与每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠液 (0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。上式中如将 F 改以浓度 c（mol/L ）计，则式中的“ 4.069 ”应改为 ”81.38 ”。,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。本滴定液照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1-6 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注

14、意事项如下：，配制本滴定液 1000ml 应取 KOH28.06g ，但因分析纯氢氧化钾的含量均为82% ，故取氢氧化钾 35g （相当于 KOH 约 28.7g ）。，故需强调用无醛乙醇作溶剂。无醛乙醇的制备参见中国药典2000 年版二部附录。，并为防止吸收二氧化碳和乙醇挥发，以及避免光线的作用，本滴定液应贮于具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。，其浓度 c（mol/L ）按下式计算：6文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.C125.00c(mol/L)=-V式中C1 为盐酸液（ 0.5mol/L ）的标定浓度（

15、 mol/L ）；25.00 为精密量取盐酸液（ 0.5mol/L ）的容量（ ml ）；V 为滴定液的用量（ ml ）。上式中如将 C1 改用盐酸液（0.5ml/L ）的 F 值表示，则式中的 c 即为本滴定液（0.5mol/L ）的 F值。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：；其后的“振摇15 分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞小滤纸或滤器，影响滤过速度。，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃按盐

16、液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。，应重新滤过，或重新配制。，其浓度 c(mol/L) 按下式计算：c(com/L)=C1(V 1 V2 )/10.00式中C1 为烃铵盐液 (0.01mol/L)的标定浓度 (mol/L);V1 为滴定中烃铵盐液 (0.01mol/L)的用量 (ml);V2 为空白试验中烃铵盐液 (0.01mol/L)的用量 (ml);10.00 为精密量取本滴定液的容量(ml) 。7文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.,3 份平行试验结果的相对偏差不得大于0

17、.2% 。,可取四苯硼钠液 (0.02mol/L)在临用前加水稀释制成,并按同法标定其浓度。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，因此要求滴定液中不含水分或含水量在0.05% 以下，以免影响结果。，因同时释放热量、反应剧烈，故应将无水甲醇置于用冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠。金属钠应在煤油中切成片状，取其银白色具有光泽的部分，用滤纸片擦去吸附着的煤油；暴露在空气中的时间要尽可能短，并注意安全；多余的少量金属钠应放加原容器中，不得任意丢弃，更不能与水接触。，因此英国和美国药典在配制本滴定液时，已用无水甲

18、苯取代无水苯。苯或甲苯中的水分可用金属钠处理除去，再经蒸馏，收集沸程（苯为79.5-81 ，甲苯为 109-111 ）内的馏出液 ,即得无水苯或无水甲苯。，溶剂也易挥发，因此在标定中应加防范，并应在临用时标定。其浓度c(mol/L) 按下式计算：mc(mol/L)=-(V 1-V 2 )122.1式中m 为基准苯甲酸的称取量（mg ）；V1 为滴定中本滴定液的用量（ml ）；V2 为空白试验中本滴定液的用量（ml ）；122.1 为与每 1ml 的甲醇钠液（ 1.000mol/L）相当以毫克表示的苯甲酸的质量。8文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理

19、.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.上式中如将浓度c(mol/L) 改用 F 值表示，则式中的“ 122.1 ”应改为 “12.21 “。，基准苯甲酸的取用量也可改用“约0.25g ”。并用 25ml 的滴定管进行标定。，以免与空气中的二氧化碳及湿气接触，并防止溶剂的挥发。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其它有关注释及注意事项如下：，呈弱酸性，导致亚硝酸钠的水解而不稳定，贮存后的浓度将随时间有明显的下降；如在每 1000ml溶液中添加无水碳酸钠0.10g ，PH 值可保持在 10 左右，而使滴定液的浓度趋于稳定。，因此供试液宜在

20、150-200ml的烧杯中进行滴定；滴定前应在试样中加入溴化钾2g ，以促进重氮化反应的速率；所用电极也应于事前活化。，滴定须在 30 以下进行，并将滴定管尖端插入液面下约2/3 处。常用滴定管尖端的长度不够，因此可在滴定管的下端用乳胶管连接一滴管进行滴定。灌装滴定液时，必须注意将乳胶管与滴管内的气泡排空，以免影响读数。，滴定速度要慢，要缓缓逐滴加入，并继续搅拌，直至到达终点。mc(mol/L)=-V173.2式中m 为基准对氨基苯磺酸的取用量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量 (ml) ；173.2 为与每 1ml 的亚硝酸钠滴定液（ 1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量

21、。9文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，直接用已标定的高锰酸钾液（0.02mol/L）进行氧化 -还原滴定。5H 2C204 +2KM n O4 K2SO4 +2M n SO4 +10CO 2 +8H 2O被滴定溶液的酸性必须用硫酸调节，不能用硝酸或盐酸替代，因硝酸具有氧化性，而盐酸则能被高锰酸钾所氧化。硫酸的浓度应维持在0.5-1mol/L，故在约 250ml 的被滴定溶液中宜加硫酸1

22、0ml 。，为加速反应，宜将被滴定溶液加温至65 ；但温度过高，将导致草酸分解。滴定终点的显示，系微过量的高锰酸钾所显的微红色。5C1Vc(mol/L)=-2 25.00式中C1 为高锰酸钾液（ 0.02mol/L）的标定浓度（ mol/L ）；V 为高锰酸钾液（ 0.02mol/L）的用量（ ml ）;25.00 为精密量取本滴定液的容量（ml ）。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，因此要求在配制过程中的用具应干燥，溶剂应不含水分，并避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。，为使反应完全， 氧化银应研细并稍过

23、量 （直至取上清液2 滴加硝酸银试液1 滴不显浑浊）。，应在临用时标定。浓度c(mol/L) 的计算公式同（10文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.，3 份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2% 。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。，可取氢氧化钠500g ，分次加入盛有水450-500ml的 1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和

24、溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新鲜馏出的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混入。，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。，如照药典的规定量称取基冷邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为30ml ，须用 50ml的滴定管；如拟以常用的

25、25ml 滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定量的 80%。，以避免二氧化碳的干扰。在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。mc(mol/L)=-11文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.V204.2式中m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；204 2 为与每 1ml 氢氧化钠液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。，因此在药典附录本滴定液的贮藏

26、项下订有明确的特殊要求，应按规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意其浓度值的改变，必要时应重新标定。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制，必须取用经120 干燥至恒重的基准重铬酸钾;其浓度不再标定 ,可直接按配制量进行计算。本滴定液应照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1-6 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：，分子中的烃基为C8 H 37 -C18 H37 的混合烃，其平均分子量约为340 。，配制中如因其为质轻的粉末漂浮于水面而不易搅拌溶解时，可用超声处理助其溶解 （有时仍微显

27、乳光）。，应取醋酸 - 醋酸钠缓冲液（ PH3.7 ）20ml 置 50ml 量瓶中，再依法自“精密加入四苯硼钠液（ 0.02mol/L） 25ml ”起至“ 用本液滴定至蓝色 ”止。平行试验 3 份，取其平均值作为空白试验值。m 20.00c(mol/L)=-2（ V1-V 2 ）74.55 250.012文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.式中m 为基准氯化钾的称取量（mg ）；v 1 为空白试验中本滴定液的用量（ml ）；V2 为滴定中本滴定液的用量（ml ）；74.55 为与每 1ml 的烃铵盐液（

28、1.000mol/L）相当以毫克表示的氯化钾的质量；20.00 和 250.0 分别为精密量取氯化钾溶液时所用移液管和量瓶的容量（ml ）；2 为 50ml 量瓶与精密量取续滤液25ml 的比值。，3 份平行试验结果的相时偏差不得大于0.2% 。本滴定液应照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1-7 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F 值常为 1.05-1.10 ；因此，在加水稀释并摇匀后， 宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F 值为 0.95-1.05

29、，而后再进行标定。，以除去水分和碳酸氢钠。 具体操作为： 取基准无水碳酸钠适量， 在玛瑙研钵中研细后，置具盖瓷坩锅内，在270-300 干燥至恒重 ;移置称量瓶中 ,密盖 ,贮于干燥器中备用。,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用 “减量法 ”称取 ,并应迅速将称量瓶加盖密闭。,因此在滴定至近终点时,必须煮沸 2 分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后 ,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。按下式计算 :mc(mol/L)=-13文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.V53.00式中 m 为基准无

30、水碳酸钠的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；53.00 为与每 1ml 的盐酸液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。，如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2% 。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%-72% ）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g 的水需加醋酐 5.25ml ，由高氯酸（70%-

31、72% ）8.5ml 所引入的水约为4.3g ，需加醋酐 23ml 。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01%-0.20% 。，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴点醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。，或用黑布包囊， 避光密闭保存； 如溶液显黄色， 即表示部分高氯酸分解， 不可再使用。，其膨胀系数为0.0011 。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中， 均

32、应保持室内温度的恒定， 记录室温，必要时应根据中国药典2000年版二部附录“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。14文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml ，因此宜选用 10ml 的滴定管，其读数应准确至0.01ml 。，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。mc(mol/L)=-（V1-V 2）204.2式中m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ）；V1 为标定中本滴定液的用量（ml ）；

33、V2 为空白试验中本滴定液的用量（ml ）；204.2 为与每 1ml 的高氯酸液（ 1.000mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度为约

34、0.5mol/L （如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml （约为理论量的 90% ），以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成的Mn 2+ 有催化作15文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.用，能使溶液较快褪色）后，加热至65 （促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30 秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；溶液温度应保持在不低于

35、55 ,必要时应再加温。mc(mol/L)=-V335.0式中m 为基准草酸钠的称量 (mg) ；V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；335.0 为与每 1ml 的高锰酸钾液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。如以高锰酸钾液 （ 0.02mol/L ）的 F 值取代上式中的 “ c(mol/L) ”,则“335.0 ”应改用“ 6.700 ”。本滴液应照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1-6 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，为防止硝酸汞的水解，在每1000ml的本滴定液中应加入硝酸5ml 。，滴定液中的二价汞离子首先与基准中的氯

36、化物形成难离解的氯化汞（Hg 2+ +2NaCl HgCl 2+2Na + ）,而后微过量的二价汞再与指示剂二苯偕肼生成配位化合物而使溶液呈现淡玫瑰紫色，作为滴定终点。mc(mol/L)=-V258.44式中m 为基准氯化钠的称量（ mg ）；16文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；2 58.44 为与每 1ml的硝酸汞液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其

37、他有关注释及注意事项如下：，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入2% 糊精溶液 5ml ，以形成保护胶体。，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g ，以维持溶液的微碱性。，因此在滴定过程中应避免强光，直接照射。mc(mol/L)=-V58.44式中m 为基准氯化钠的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；58.44 为与每 1ml 的硝酸银液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。本滴定液应照中国药典2000年版

38、二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02% 的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH 值保持在 9-10 ，以防止硫代硫酸钠的分解。，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。17文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml ，须用 50ml的滴定管；如拟以常用的25ml 滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11-0.12g 。，在静置过程中遇

39、光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。mc(mol/L)=-(V 1-V 2)49.03式中m 为基准重铬酸钾的称取量（mg ）；V1 为标定中本滴定液的用量(ml) ；V2 为空白试验中本滴定液的用量（ml ）；49.03 为与每 1ml 的硫代硫酸钠液（ 0.100mol/L）相当的以毫克表示的重铬酸酸钾的质量。，即不得再供使用。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，在硝酸酸性的溶液中进行；加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸应不含有亚硝酸，因亚硝酸能与S

40、CN -生成红色，干扰终点观察。，以减少 AgSCN 沉淀对 Ag + 的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色络离子而指示终点的到达。C125.00c(mol/L)=-V18文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.式中C1 为硝酸银液（ 0.1mol/L ）的标定浓度（ mol/L ） ;25.00 为精密量取硝酸银液（ 0.1mol/L ）的容量（ ml ）;V 为本滴定液消耗量 (ml) 。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关

41、要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：加水），并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释至刻度制成。mc(mol/L)=-V106.0式中m 为基准无水碳酸钠的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；106.0 为与每 1ml 的硫酸液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。本滴定液应照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1-6 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：，并同时搅拌，再加入硫酸铈42g 使溶解，加入硫酸的目的是为防止硫酸铈的水解。，可用硫酸铈铵取代。，故用基准三氧化二砷进行标定；但四价铈与三价砷的作用很慢，需

42、加入一氯化碘试液作为催化剂；邻二氧菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗滴定液，故不宜多加，并需临用前新制；滴定至近终点时，加热至50 ，可加速反应的进行。，取用时应按规定制度办理。m19文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.c(mol/L)=-V49.46式中m 为基准三氧化二砷的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ ml ）；49.46 为与每 1ml 硫酸铈液（ 1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。本滴定液应照中国药典2000 年版二部附录所载方法及本实验1-6 中有关要求进行

43、配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：，避免误取无水硫酸锌或其一水合物；加稀盐酸10ml ，是为了防止锌盐的水解。C1(V1-V 2)c(mol/L)=-25.00式中C1 为乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的标定浓度（ mol/L ）;V1 为滴定中乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L ）的用量（ ml ）；V2 为空白试验中乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的用量（ ml ）；25.00 为精密量取本滴定液的容量（ml ）。本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：，亦即“ I”。，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘铬离子而溶解，并