《乙酸异戊脂的制备》ppt课件

1、乙酸异戊脂的制备乙酸异戊脂的制备 信息搜集方案设计简介用途制备方法原理.意义安装图留意事项 信息搜集物理性质熄灭性：易燃熄灭性：易燃闪点闪点：-4闭杯，闭杯，7.2开杯开杯爆炸下限爆炸下限%：2.0引燃温度引燃温度：426爆炸上限爆炸上限%：11.5爆炸极限爆炸极限2.2%-11.2%(体积体积)最小点火能最小点火能mJ：0.46最大爆炸压力最大爆炸压力MPa：0.850极性：极性：4.30粘度：粘度：0.45沸点：沸点：77.2熔点：熔点：-83.6相对密度空气相对密度空气=1：3.04相对密度水相对密度水=1：0.90临界温度：临界温度：250.1乙酸异戊酯化学性质乙酸异戊酯化学性质 分子

2、式分子式 C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 构构造式：造式： 有类似香蕉的气味有类似香蕉的气味; 溶解性：不溶于水，溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂硫化碳等多数有机溶剂; 稳定性：稳定稳定性：稳定;酯类化合物常用的制备方法酯类化合物常用的制备方法 用醇和酸酐反响，或用醇和酰卤反响实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反响来制取。 反响式如下：CH3COOH+HOC

3、H2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3+ H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯 酯化反响是可逆的，本实验采取参与过量 冰醋酸，并除去反响中生成的水，使反响 不断向右进展，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、 未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产 物醚类，经过洗涤、枯燥和蒸馏予以除去。安装图：安装图：带有分水器的回流安装本卷须知危险性： 易燃，其蒸气与空气可构成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起熄灭爆炸。与氧化剂接触会猛烈反响。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处分散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 1、本品属于一级易燃品，

4、应远离火种火源。2、装卸时，应轻装轻卸，防止包装及容器破损，防止静电积聚。3、产品应储存于阴凉、通风的库房，仓温不宜超越30，防止阳光直接照射，坚持容器的密闭。应与氧化剂分开存放，储区应备有泄露应急设备和适宜的收容资料。4、任务场所应坚持通风透气，操作人员应佩带好防护用品 相关知识蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分别蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分别 1 1 蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分别出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半分别出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质挥发的主体蒸发出来

5、，将不挥发和难挥发的杂质留下留下 2 2 精馏是用分馏柱进展的分馏，在精馏过程中，精馏是用分馏柱进展的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。液体。 纯化液体有机物的操作技术和方法及纯化纯化液体有机物的操作技术和方法及纯化该产品需用哪种操作技术该产品需用哪种操作技术 3 3重结晶的普经过程是使重结晶物质在较高重结晶的普经过程是使重结晶物质在较高的温度下溶于适宜的溶剂里；趁热过滤以的温度下溶于适宜的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质；将滤

6、液冷却，除去不溶物质和有色杂质；将滤液冷却，使晶体从饱和溶液里析出，而可溶性杂质使晶体从饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里；然后进展减压过滤，把晶仍留在溶液里；然后进展减压过滤，把晶体从母液中分别出来；洗涤晶体以除去吸体从母液中分别出来；洗涤晶体以除去吸附在晶体外表上的母液。附在晶体外表上的母液。 4 4萃取是利用物质在两种不互溶或微溶萃取是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来到达分别。溶剂中溶解度或分配比的不同来到达分别。提取或纯化目的的一种操作提取或纯化目的的一种操作纯化该产品需用哪种操作技术： 萃取洗涤和蒸馏 萃取的目的：除去水和酸。 蒸馏的目的：除去没有反响的异

7、戊醇和异戊醚液体有机物的枯燥方法1.通常用CaCl2可以吸水,由于比较廉价,符合化学的要求(节约) 碱石灰也可以枯燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2) 2.分别用MgSO4、CaO、K2CO3对含饱和水的乙酸乙酯、乙醚、正丁醇进展枯燥实验,比较了枯燥剂用量的大小、景象的变化和枯燥的效率。 本实验采用的是 MgSO4分液漏斗的运用方法 1、封锁下方阀门。、封锁下方阀门。 2、把欲分别的混合物由上口装入漏斗主体内。、把欲分别的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待其在重力的作用待其在重力的作用 下自然分别成上下两层。下自

8、然分别成上下两层。 4、小心地翻开下方阀门，让密度大的液体从下、小心地翻开下方阀门，让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际封锁阀门。方流出。在刚好流完之际封锁阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分。、从上口倒出密度小的液体成分。目前国内外先进的消费工艺 1.氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺 2.氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺 3.硫酸钛催化合成乙酸异戊酯的工艺 4.固体酸催化合成乙酸异戊酯乙酸异戊酯传统规模消费工艺 以六水化氯化铝一水合硫酸氢钠为复合催化剂，冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺。 采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子

9、交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。 采用普通回流酯化-共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯。 采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯，或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反响合成乙酸异戊酯用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂，以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。 实验室常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反响来制取。 浓硫酸催化，环己烷分水浓硫酸催化，环己烷分水论证该方案的可行性论证该方案的可行性优点:便于操作，产率相对较高，适用于实验室做等。缺陷：副产物多，纯度不太高，但相对第二个方法较理想。方案实施一、实验目的一、实验目的: 1.了解羧酸酯的制备和酯化反响的特点；了解羧酸酯的制备

10、和酯化反响的特点；2.熟习在酯化反响中催化剂的作用和试剂用量对反响熟习在酯化反响中催化剂的作用和试剂用量对反响平衡的影响；平衡的影响；3.复习萃取和蒸馏等操作；复习萃取和蒸馏等操作；4. 熟习液体有机物的枯燥，掌握分液漏斗的运用方法。熟习液体有机物的枯燥，掌握分液漏斗的运用方法。二、实验根本原理或主、副反二、实验根本原理或主、副反响式：响式：1.乙酸异戊酯具有水果香味和梨香乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化装品工业中也在油漆、皮革和化装品工业中也得到广泛运用。乙酸异戊酯可由得到广泛运用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化

11、下加乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得，乙酸异戊酯的合成热制得，乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O，本实验要求采取乙酸过量。，本实验要求采取乙酸过量。2蒸馏的原理是：当液体被加热蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气冷却再凝结为液体，这两是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的结合即为蒸馏。蒸馏可个过程的结合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物质别分开来，也可将易挥发的物质别分开来，也可将沸点不同的液体混合物各组将沸点不同的液体混合物各组分的沸点必需相差至少分的沸点必需相差至少

12、30度以上度以上别分开来。别分开来。3萃取的原理是：萃取是利用物萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来到达中溶解度或分配比的不同来到达分别、提取或纯化的一种操作分别、提取或纯化的一种操作 药品的规格、浓度、用量及相关物理常数 仪器： 铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒25mL、温度计200、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。流程图实验步骤：(1) (1) 酯化酯化 实验安装：带有分水器的回流安实验安装：带有分水器的回流安装装 加加 料料

13、量：量： 异戊醇：异戊醇：18mL18mL 冰醋酸：冰醋酸：24mL24mL 浓硫酸：浓硫酸：2.5mL2.5mL 沸沸 石：几粒石：几粒反响温度：坚持回流反响温度：坚持回流反响时间：反响时间：90min90min留意：1.加浓硫酸时，要分批参加浓硫酸时，要分批参与，与，并在冷却下充分振摇，并在冷却下充分振摇，以防止异以防止异戊醇被氧化。戊醇被氧化。2.回流酯化时，要缓慢均回流酯化时，要缓慢均匀加匀加热，以防止碳化并确保热，以防止碳化并确保完全反。完全反。(2) (2) 洗涤洗涤 实验仪器：分液漏斗实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸试剂用量：蒸 馏馏 水水 :30mL :30mL碳酸氢钠溶液碳酸氢

14、钠溶液(10%) :20mL(10%) :20mL氯化钠溶液氯化钠溶液( (饱和饱和) :10mL) :10mL本卷须知： 1.不要将沸石倒入分液漏斗中不要将沸石倒入分液漏斗中 2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出来。来。 3.用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。减少酯的损失。(3)枯燥： 1.不要将沸石倒入分液漏斗中不要将沸石倒入分液漏斗中 2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗碱洗时放出大量热

15、并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出来。来。 3.用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。减少酯的损失。(4)蒸馏普通蒸馏安装普通蒸馏安装搜集馏分搜集馏分温度：温度：142普通回流安装本卷须知：1冰醋酸具有剧烈刺激性，应防止吸入其蒸气！冰醋酸具有剧烈刺激性，应防止吸入其蒸气！ 2分液漏斗在运用前，必需涂油试漏，以防洗涤分液漏斗在运用前，必需涂油试漏，以防洗涤 时漏液，呵斥产品损失。时漏液，呵斥产品损失。 3应留意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气应留意在碱洗时，及时

16、排出生成的二氧化碳气 体，以防气体冲出，损失产品。体，以防气体冲出，损失产品。 4分别时，应将各层液体都保管到实验终了，当分别时，应将各层液体都保管到实验终了，当 确认无误后，方可弃去杂质层。确认无误后，方可弃去杂质层。景象记录及阐明景象记录及阐明 加浓硫酸时加浓硫酸时,要分批参与要分批参与,并在冷却下充分振摇并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化以防止异戊醇被氧化. 回流酯化时回流酯化时,要缓慢均匀加热要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反响以防止碳化并确保完全反响. 分液漏斗运用前要涂凡士林试漏分液漏斗运用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液防止洗涤时漏液,呵斥产品损失呵斥产品损失. 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气因此洗涤时要不断放气,防止分防止分液漏斗内的液体冲出来液漏斗内的液体冲出来. 最后蒸馏时仪器要枯燥最后蒸馏时仪器要枯燥,不得将枯燥剂倒入蒸馏瓶内不得将枯燥