农残前处理方法汇总

1、前处理方法原理分析方法分析对象萃取相优点缺点振荡漂洗法将待测样 品浸泡于 提取溶剂 中，若有 必要可加 以振荡以 加速扩散对附着在样品 表面的农药以 及叶类样品中 的非内吸性农 药匀浆萃取法将 定量 的样品置 于匀浆杯 中，加入 提取剂， 快速匀浆 几分钟， 然后过滤 出提取溶 剂净化后 进行分 析。有时为了 使样品更 具代表性，需加 大样品量，这时 可先将大 量样品匀 浆，然后 称取一定 量的匀浆 后的样品 用萃取溶 剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品简便、快 速、效果 好，普遍采用索氏提取法(Soxhlet extract ion)大多数农药是 脂溶性的，所以一般采取提取 脂肪的方法将经分散

2、 而干燥的 样品用无 水乙醚或 石油醚等 溶剂提取 使样品中 的脂肪和 农残进入 溶剂中，适用谷物及其 制品、干果、脱 水蔬菜、茶叶、干饲料等样品无水乙醚或 石油醚等溶剂提取效 率咼，操作简便提取时 间长，消 耗大量 的溶剂 必须考 虑被测 物的稳 定性；含 水量过 高的水再净化浓缩即可分析果蔬菜 不宜作 为分析 对象液-液萃取法向液体混合物 中加入某种适 当溶剂，利用组分溶解度的差 异使溶质由原 溶液转移到萃 取剂的过程向溶液试 样加入非 极性或水 溶性的溶 齐用振 荡等方法 来辅助提 取试样中 的溶质适合液态样品， 或经过其他方 法溶剂提取后 的液态基常用非极性 的溶剂有正 己烷、苯、乙

3、酸乙酯；常用的水溶性溶 剂有一氯甲 烷、甲醇、乙、丙酮以及水不需要 昂贵的 设备和 特殊仪 器，操作 简便常用到 大体积 的溶剂， 而在振 荡分配 过程中 则要控 制溶剂 体积，费 时费力， 容易引 起误差超声波提取(超声波辅助萃 取法，Ultras onicextract ion)超声波是一种高频率的声波， 利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食 品中残留农药 提取出来将样品放 在超声波 清洗机， 利用超声 波来促进 提取适合液态样品， 或经过其他方 法溶剂提取后 的液态基甲醇，乙醇， 丙酮，二氯甲 烷，苯等简便，提 取温度 低、提取 率咼，提取时间 短。在中药材农药 残留分 析中应 用甚广

4、。超声波 提取器 功率较 大，噪音 比较大， 对容器 壁的厚 薄及容 器放置 位置要 求较咼， 目前仅 在实验 室内使 用，难以 应用到 大规模 生产上固相萃取法(Solid-PhaseExt racti on)利用吸附剂对 待测组分与干 扰杂质的吸附 能力的差异在层析柱 中加入一 支或几种 吸附剂，再加入测 样本提取 液，用淋 洗液洗脱分离保留性质 差别很大的化 合物氟罗里硅土， 氧化铝，硅藻土等操作简 单，适用 面广有机溶 剂的使 用量较 大，且不 适于大 批量样 品的前 处理固相微萃取法(SPME)1固相微萃取 装置主要由手1集采集、浓缩柄和萃取头2 部分构成，萃取头是涂有不同 吸附剂的

5、熔融 纤维，选择的基 本原则是“相似相溶原理”2用极性涂层 萃取极性化合 物，用非极性涂 层萃取非极性 化合物。于一体， 简单、方 便、无溶 齐山不会 造成二 次污染 2若在 样品中 加入适 当的内 标进行 定量分 析,其重 现性和 精密度 都非常 好。超临界流体萃取(SFE, super fluid extract ion )利用超临界流 体高密度、粘度 小、渗透能力强等特点，能快 速、高效将被测物从样品基质 中分离先通过升 压、升温 使其达到 超临界状 态，在该 状态下萃 取样品， 再通过减 压、降温 或吸附收 集后分析对热不稳定、难挥发性的烃类， 非极性脂溶化合物二氧化碳， 水，乙烯，丙

6、酮，乙烷等可进行 族选择 性萃取，萃取物不会改变其原 来的性 质，萃取过程简 单易于 调节萃取装 置较昂 贵，不适 合分析 水样和 极性较 强的物质自制提取装置将超声波的空 化效能与固相 萃取的特性结合起来超声波提 取，再通 过固相萃 取柱来纯 化浓缩样 品中的物 质分离保留性质 差别很大的化 合物，或经过其他方法溶剂提 取后的液态基二氧化碳， 水，乙烯，丙 酮，乙烷等； 氟罗里硅土， 氧化铝，硅藻 土等集合了 超声波 提取和 固相萃 取两种 方法的 优点，适合多样 品的同 时处理需时清洗微波辅助萃取法(MAE,microwa ve-assisted extract ion)1微波能是一 种非

7、离子辐射， 它使分子中的 离子发生位移 和偶极矩，其中 有机物受微波土壤、食品、饲 料等固体物中 的有机物，植物 及肉类食品中 的农残提取简便、快 速该法在 缩短萃 取时间 和提高 萃取效 率的同辐射使其分子 排列成行，又迅速恢复到无序 状态。这种反复进行的分子运 动，让样品液迅 速加热。2微波穿透力 强，能深入机体 内部，辐射能迅 速传遍整个样 品液，而不使其 表面过热。内部的分子运动溶 剂与样品液充 分作用，加速了提取过程。时也使 萃取液 中干扰 物质的 浓度增 大，加重了净化 步骤的 负担加速溶剂萃取法(ASE , accelerated solve nt extract ion)该法是

8、在较咼 温度(20200C)和压力条件(10.320.6MPa)下，用有机 溶剂萃取1. 固体和半固体样品2. 在食品分析 中有广泛的应用3. 提取复杂的 生物基质中有机氯农药4. 处理中毒样品1.有机 溶剂用 量少(1g 样品仅 需 1.5ml 溶剂)2样品 处理时 间短(1220 min)3. 回收 率好4. 处理 中毒样品，如氟 乙酰胺、 毒鼠强， 更显示 出其萃 取快速 的优越 性，能为 及时抢 救赢得 时间基质固相分散萃 取法(MSPD , matrix solid phase dispers ion)此技术使分析 者能同时制备、萃取和净化样 品该技术包 括在玻璃 研钵中将 键合相载

9、 体和组织 基质混合，用玻 璃杵将其 研碎成近 乎均质分 散的组织 细胞和基 质成分。 组织与涂 以C18或C3、C8 的 硅胶迅速 混合产生 半固体物 质，将半 固体物质 填充于柱 中。根据 不同分析 物在聚合 物/组织 基质中的 溶解度不 同进行洗 脱。这样 获得的萃 取物在仪 器分析前1特别适合于 食品中药物、污 染物及农残分 析2几乎囊括了 所有的固体样 品3对于很难匀 浆和均质的样 品，尤其适于处 理不需要再 处理。凝胶渗透色谱(GPC, gel permeati on chromatography)应用于农残分 析中脂类提取 物与农药分离 的快速净化技 术，是含脂类样品农残分析的

10、主要手段1省时、 方便、环境污染 少、可有效去除 色素和 脂肪等 大分子2可提处理样 品的成 本高，所以在农 残分析 中的应 用不广 泛高对食 品样品 中蛋白 以及油 脂等大 分子杂 质的去 除效率膜萃取技术(ME)基于非孔膜进 行分离富集，主要有支载液体 膜萃取、连续流 动膜萃取、微孔 膜液-液萃取、 聚合物膜萃取等模式咼富集 倍数、净化效率 高、有机溶剂用 量少、成本低以 及易于 与分析 仪器在 线联用。膜萃取 技术被 认为是 选择性 最咼及 处理后 最“干 净”的样品前处 理技术。衍生化技术通过化学反应 将样品中难以 分析检测的目 标化合物疋里 转化成另一易 于分析检测的 化合物，通过后者的分析检测 对可疑目标化 合物进行定性 和疋里分析有关溶剂1. 加速溶剂萃取与现有萃取技术相比， ASE 使用的溶剂量很少，例当萃取 10g 样品时，索氏提取法所 用溶剂约为200500ml，自动索氏提取法约为 20100ml，超声波辅助萃取法所用溶剂量约 为150200ml ,微波辅助萃取法约为 2550ml ,而加速溶剂萃取法所用溶剂量仅为 1545ml。2. 膜萃取技术 聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高