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文档简介
1、常用玻璃仪器的清洗、干燥与储存操作规程1 目的在试验室中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必需做的试验前的预备工作,也是一项技术性的工作;仪器清洗是否符合要求,对试验结果的精确性有很大的影响;因此,制定本规程,以规范试验室常用玻璃仪器的清洗干燥与储存方法,将常用玻璃仪器清洗洁净,做好试验前的预备工作;2 范畴本规程适用于试验室常用玻璃仪器的清洗、干燥与储存方法;3 术语和定义n/a4 职责4.1 质量工程师负责本规程的制定与实施;4.2 试验人员严格执行本规程;5 洁净剂5.1 洁净剂分类常用洁净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等;5.2 洁净剂适用范畴5.2.1 肥皂、洗衣粉、洗洁精适用于
2、可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、三角瓶、试剂瓶、量筒、等;5.2.2 自配洗液可用于以下仪器的洗涤5.2.2.1 不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器,hplc用小瓶等特别外形的仪器;5.2.2.2 常规清洗后仍旧挂液的玻璃仪器;5.2.2.3 长期不用的杯皿器具;5.2.2.4 新购回的玻璃仪器;5.2.2.5 刷子刷不下的污垢;5.2.3 有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之, 或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特别性,冲洗一下带水的仪器,如酒精,乙醚等;6 清洗液的制备及留意事项6.1 重铬酸钾洗液重铬酸钾(
3、k2cr2o7)在酸性溶液中,有很强的氧化才能,对玻璃仪器又极少有腐蚀作用;所以这 种洗液在试验室内使用最广泛;配制浓度各有不同,从5 12%的各种浓度都有;配方见下表,本试验室采纳配方一(强洗液);项目试剂配方一(强洗液)配方二(中强洗液)配方三(弱洗液)重铬酸钾10g10g10g6 / 4水20ml100ml100ml浓硫酸180ml100ml10ml配制方法(强洗液):称取的10g k 2cr2o7,置 500ml 烧杯中,用约 20ml水加热溶解,放冷后,将 烧杯置冷却水中,然后将180ml 浓h2so4渐渐加入 k2cr2o7溶液中 留意:千万不能将水或溶液加入h2so4中 ,边倒边
4、用玻璃棒搅拌,并留意不要溅出,混合匀称,待冷却后,装入洗液瓶备用,盖好盖子,以防浓硫酸吸水减弱洗涤才能;新配制的洗液为红褐色, 氧化才能很强; 当洗液用久后变为黑绿色, 即说明洗液无氧化洗涤力, 应废弃处理,重新配制;6.2 碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采纳长时间24 小时以上 浸泡法, 或者浸煮法;从碱洗液中捞出仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤;常用的碱洗液有:碳酸钠溶液na 2co 3,即纯碱 ,碳酸氢钠 na2hco 3 ,小苏打 ,磷酸三钠溶液na 3po4,磷酸氢二钠溶液na 2hpo 4等;6.3 纯酸纯碱洗液依据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸hcl 或浓硫酸
5、 h 2so4、浓硝酸 hno 3浸泡或浸煮器皿 温度不宜太高,否就浓酸挥发刺激;纯碱洗液多采纳10%以上的浓烧碱 naoh 、氢氧化钾 koh 或碳酸钠 na 2co 3液浸泡或浸煮器皿可以煮沸 ;6.4 有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡;但用有机溶剂作为洗液铺张较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采纳碱性洗液;只有无法使用刷子的小件或特别外形的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等;7 清洗方法7.1 常规清洗7.1.1 洗刷仪器时,应第一将手洗净,免得手上的油污附在仪器上,增
6、加洗刷的困难;7.1.2 一般的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等,可以用毛刷从外到里用水刷洗, 这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘;如有油污等有机物,可用肯定浓度的洗洁精 水溶液浸泡肯定时间后,再用蘸有洗涤剂的毛刷擦洗,然后用自来水冲洗洁净,最终用纯化水润洗 内壁 2 3 次;洗净的玻璃仪器内壁应能被水匀称地润湿而无水的条纹,且不挂水珠;常使用磨口的玻璃仪器,洗刷时应留意爱护磨口;7.1.3 砂芯玻璃滤器在使用后须立刻清洗,针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物,采纳适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体,然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉, 再用蒸馏水冲
7、洗洁净;7.1.4 用来配制、盛放高浓度溶液的带磨口塞的玻璃仪器,如容量瓶、比色管、滴定管等,用后应准时把溶液倒出,废弃处理或放入试剂瓶中贮存,并准时清洗,以防溶质析出,堵塞磨口塞,损坏玻璃仪器;7.2 重铬酸钾洗液清洗7.2.1 清洗方法通常将重铬酸钾洗液倒入或吸人容器内浸泡2-24h后,把容器内的洗液倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗和去离子水润洗;洗净的玻璃仪器内壁应能被水匀称地润湿而无水的条纹,且不挂水珠;对于长期不用的和新购回的玻璃仪器,应先用水刷洗,洗去水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘,晾干后,再用重铬酸钾洗液洗涤;7.2.2 留意事项在使用重铬酸钾洗液时,要切实留意不能溅到身上,
8、以防“烧”破衣服和损耗皮肤;洗液倒入待洗的仪器中时,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶;第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长期会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里;假如无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗;7.3 难洗污物的洗涤方法7.3.1 结晶和沉淀物的洗涤如氢氧化钠或氢氧化钾因吸取空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲洗;如存有有机物沉淀,就可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤;7.3.2 干性油、油脂、油漆的洗涤可用氨水或氯仿进行洗涤
9、,未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤;煤油可用热肥皂水洗涤;黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤;7.3.3 污斑的洗涤玻璃上的白色污斑,是长期贮碱而被碱腐蚀形成的;玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点,可用盐酸溶液洗涤;电解乙酸铅时生成的混浊物,可用乙酸洗涤;褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤;玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤;7.4 超声清洗对于小容量的玻璃容器(非量具),如 hplc用小瓶,无法用刷子刷洗,也不太简单灌入液体清洗,可采纳超声清洗;超声清洗前应先用水洗去水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘,再注入一定浓度的洗洁精溶液, 置烧杯中, 超声清洗 10 30min,用水洗
10、去洗涤液, 然后用纯化水超声清洗2 3 次;对于其内有难溶于水的物质或油污的玻璃容器,应先用合适的有机溶剂冲洗第一遍,再如上进行超声清洗;留意:超声清洗的玻璃容器不能有裂纹,超声时间不宜过长,以防超声破裂;8 干燥试验应常常要用到的仪器应在每次试验完毕后洗净干燥备用;用于不同试验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器清洗洁净后即可使用,而用于无水分析的仪器许多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水;应依据不同要求进行干燥仪器;8.1 晾干不急等用的仪器或使用时对水分没有要求的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分, 自然晾干,即可;8.2 烘干洗净的仪器控去水分,放在
11、烘箱内烘干,烘箱温度为 105110,烘 1 小时左右;也可以放在红外灯干燥箱中烘干;此方法适用于一般的玻璃仪器;带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要留意渐渐升温并且温度不行过高,以免破裂;量器、量具不行放于烘箱中烘干;8.3 热 冷 风吹干对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的方法;通常用少量乙醇、丙酮(或最终再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开头用冷风吹12 分钟, 当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内;9 储存;9.1 常常使用的玻璃仪器放在防尘的仪器存放柜内,存放要分门别类,便于取用;9.2 移液管洗净后置于防尘的盒中;9.3 滴定管用后,倒去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上;9.4 比色皿用毕洗净后, 在瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中;9.5 带磨口塞的仪器,如容量瓶、比色管最好在洗净前就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或相互弄混;需长期储存的磨
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