高中化学基础实验回顾

1、2016年高考实验复习年高考实验复习（一）化学实验基础回（一）化学实验基础回顾顾基本仪器和基本操作o-药品的存放o-加热o-量器的使用o-物质的分离与提纯o-其它仪器o-安全知识一基本仪器、操作o1-1-试剂瓶试剂瓶-药品的存放药品的存放o广口瓶：一般固体广口瓶：一般固体 细口瓶：一般液体细口瓶：一般液体o棕色广口瓶：见光易分解的固体棕色广口瓶：见光易分解的固体- - -Agcl Agcl 、AgBr AgBr 、AgIAgIo棕色细口瓶：如棕色细口瓶：如HNOHNO3 3、H H2 2O O2 2、氯水、硝酸银氯水、硝酸银溶液见光易分解液体（或用黑纸包裹）溶液见光易分解液体（或用黑纸包裹）

2、H2SO4AgNO3溶液与固体H2O2 液溴（水封，易挥发）-白磷（冷水中，易自燃）氢氟酸与SiO2反应保存于塑料瓶中液溴-白磷-氢氟酸碱性溶液：不能选用玻璃塞类似：Na2CO3Na2SiO3的溶液金属钠保存在煤油中金属锂保存在石蜡油中2、 加热与冷却o热源：酒精灯、酒精喷灯、电热套、热源选择o酒精灯：酒精灯：火焰温度通常在400500C o酒精喷灯酒精喷灯 ：火焰温度可达1000左右 o电热套（没考过）：具有无明火、升温快、温度高、操作简便、经久耐用的特点，是做精确控温加热试验的最理想仪器 。被加热容器o直接加热：试管、蒸发皿、燃烧匙、坩埚（灼烧）直接加热：试管、蒸发皿、燃烧匙、坩埚（灼烧）

3、-受热面受热面积小。积小。o间接加热：（如垫上石棉网）烧杯、烧瓶、锥形瓶间接加热：（如垫上石棉网）烧杯、烧瓶、锥形瓶o不允许加热：各种量器如量筒等、各种漏斗不允许加热：各种量器如量筒等、各种漏斗o水浴加热的优点：水浴加热的优点：水浴加热受热均匀，便于控制加热温度。水浴加热受热均匀，便于控制加热温度。o适用于小于适用于小于100 100 的反应。的反应。o1 1、银镜反应（热水）、银镜反应（热水）2 2、硝基苯的制取实验（水浴温度为、硝基苯的制取实验（水浴温度为55 55 -6 0 -6 0）3 3、乙酸乙酯的水解实验（水浴温度为、乙酸乙酯的水解实验（水浴温度为70708080）4 4、糖类水解

4、实验（热水浴）、糖类水解实验（热水浴）. . 可加热仪器坩埚泥三角三脚架海带灼烧坩埚燃烧匙燃烧匙蒸发皿蒸发皿试管加热较多量液体：圆底烧瓶（标准接口）蒸馏烧瓶圆底烧瓶三口（颈）烧瓶二口（颈）烧瓶平底烧瓶圆底烧瓶加热液体o罕见：克氏蒸馏烧瓶o常压蒸馏时，常压蒸馏时，o蒸馏蒸馏烧瓶中烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于，也不能少于1/3加热时，不能将液加热时，不能将液体蒸干；减压蒸馏时，所盛放体蒸干；减压蒸馏时，所盛放的液体的液体不能超不能超过其容积的过其容积的1|2 练习o化学反应中加热的方法有：直接加热，垫石棉网加热，水浴加热等（1）水浴加热的优点是_（2

5、）下列实验操作都需要在一定条件下进行，请将可能用加热方式填入横线上乙酸乙酯制备_；o硝基苯的制备_；溴苯的制备_；3、计量仪器o-体积体积o量筒：无量筒：无“0”的刻度。量程合适、读数时，使量的刻度。量程合适、读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。精度最差上。精度最差0.1mlo酸碱式滴定管酸碱式滴定管:读差值。精度较高读差值。精度较高0.01mlo容量瓶容量瓶:必须标明容积必须标明容积o凡是有磨口塞子的仪器都检查是否漏液。容量瓶；凡是有磨口塞子的仪器都检查是否漏液。容量瓶；分液漏斗分液漏斗；酸式滴定管酸式滴定管；碱式滴定管碱式

6、滴定管. o-质量；质量；o托盘天平、电子称托盘天平、电子称o-温度计温度计配制100ml1.00mol/LNacl溶液课本咋说的4、萃取、分液；o萃取萃取o原理：利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度原理：利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度不同不同-。有液。有液-液，固液，固-液（浸出）二液（浸出）二种种o关键：选取萃取剂关键：选取萃取剂o分液分液o原理：互不相溶的液体分开原理：互不相溶的液体分开o关键：关键： 先下口先下口-后从上口后从上口-4萃取、分液放气 萃-取练习：用四氯化碳萃取碘水中的碘时，o振荡混合液体的操作：_ 振荡后打开活塞，使漏斗内_.2.静置。待液体分层后，将分液漏斗_打开，（或

7、_), 再将_,使下层液体慢慢由器壁流下。普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗漏斗长颈漏斗 分 液 漏 斗分液漏斗分液漏斗各种漏斗：滴液漏斗恒压滴液漏斗5.蒸馏、分馏温度计水银球的上边缘与支管口的下边缘在同一水平面上。、蒸馏o原理：液态混合物中各物质的沸点相差较大，低沸点组分先气化蒸出，从而使物质分离。o关键：各物质的沸点差值较大（300C）o、冷凝管的选择o(1) 蒸馏用二种：（不用球形冷凝管）蒸馏用二种：（不用球形冷凝管） o物质的沸点小于物质的沸点小于140-直形冷凝管直形冷凝管 ；o物质沸点大于物质沸点大于140-空气冷凝管；空气冷凝管；o原因：沸点原因：沸点超过超过140时，冷水时，冷水冷凝

8、冷凝往往会在内管和外管的接合往往会在内管和外管的接合处受热不均匀炸裂。处受热不均匀炸裂。o(2) 加热回流实验加热回流实验-那种也行那种也行 前二个蒸馏用，横放蒸馏不用，回流用，竖放沸点很低的有机物蒸馏、回流用，竖放，高考未见、沸石为什么可以防暴沸？o沸石微孔中的气体受热膨胀后成细小气泡状逸出，可成为液体受热时的气化中心，使液体平稳沸腾o为什么会暴沸？o当液体中缺少气泡时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,就会形成了过热液体过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸暴沸的结果是使液体的温度回到沸点暴沸有时是危险的,

9、应当增加液体中的气泡 5.重结晶-可溶固体混合物的提纯o原理：步骤：步骤：1热水溶解热水溶解-2趁热过滤趁热过滤-3冷却结晶冷却结晶-4过滤、过滤、洗涤、干燥洗涤、干燥6渗析-利用胶体不能通过半透膜（2013新课标卷新课标卷II13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项选项目的目的分离方法分离方法原理原理A.A.分离溶于水的碘分离溶于水的碘乙醇萃取乙醇萃取碘在乙醇中的溶解碘在乙醇中的溶解度较大度较大B B分离乙酸乙酯和乙醇分离乙酸乙酯和乙醇分液分液乙酸乙酯和乙醇的乙酸乙酯和乙醇的密度不同密度不同C C除去除去KNOKNO3 3固体

10、中混杂固体中混杂的的NaClNaCl重结晶重结晶NaClNaCl在水中的溶解在水中的溶解度很大度很大D D除去丁醇中的乙醚除去丁醇中的乙醚蒸馏蒸馏丁醇与乙醚的沸点丁醇与乙醚的沸点相差较大相差较大 -仪器曲颈甑、干燥器、坩埚钳o曲颈甑（石棉网）吸滤瓶、6.实验安全-防腐蚀-4条- 酸灼伤 先用大量水冲洗，以免深度受伤，再用稀NaHCO3溶液或稀氨水浸洗，最后用水洗。浓硫酸？- 碱灼伤 先用大量水冲洗，再用1%硼酸，最后用水洗-白磷-CuSO4溶液冲洗-苯酚-大量水冲洗，酒精 溶液冲洗-防火-灭火o-任何可燃性气体的加热与点燃前验纯o-金属钠-干沙土-对扑火金属起火特别安全有效o-少量酒精等有机物

11、-湿抹布扑盖o-二氧化碳灭火器 是化学实验室最常使用、也是最安全的灭火器 ，-不能用于扑灭金属着火镁燃烧不行o-泡沫灭火器 由NaHCO3与Al2(SO4)3溶液作用 -不能用于扑灭电器着火。且灭火后的污染严重，使火场清理工作麻烦，故一般非大火时不用它。2016年高考实验复习年高考实验复习（二）气体制备及相关（二）气体制备及相关实验实验一、反应原理：o H2- 杂质oZn+H2SO4=ZnSO4+H2 ，H2Oo除杂-洗气-浓H2SO4oZn+2HCl=ZnCl2+H2 ，HCl，H2Oo除杂-洗气-NaOH溶液等，浓H2SO4o检验：-炽热CuO-无水CuSO4-o有干扰-氨气之类oO2 2

12、KClO3=2KCl+3O2o2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O2o2H2O2=2H2O+O2 o检验-带火星的木条-o有干扰-O3NO2之类 Cl2o Cl2oMnO2(s)+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2+2H2Oo杂质-HCl，- H2Oo除杂-饱和NaCl溶液等，浓H2SO4o检验：-湿润的淀粉碘化钾试纸-o常温，快速2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O发生-除杂-收集-尾气处理 . SO2-oNa2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2OoCu+2H2SO4(浓) ) =CuSO4+SO2+2H2O o检验：-品红溶液-o

13、.NO2-oCu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O o检验：-: 首先看颜色.是红棕色气体.然后将气体通入放有铜块儿的水中,铜块儿溶解有气泡生成,溶液变成蓝色.证明原气体是NO22010全国高考-二氧化硫发生发生-还原性还原性-氧化性氧化性-特性特性COCOCOCOCOCOCOCOCOCOCO发生发生-净化净化-性质性质-尾气尾气NONONONO-排水排水排水-选项abcA浓盐酸 MnO2饱和食盐水B浓氨水 生石灰浓H2SO 4C浓硫酸 Cu片NaOH溶液D稀HNO3Cu片H2Oco-HCOOH H2O+CO 检验-炽热CuO-澄清石灰水-oco2-oCaCO3+2HCl

14、=CaCl2+CO2+H2O o杂质-HCl- H2Oo洗气-饱和NaHCO3溶液-浓硫酸o：NO-3Cu+8HNO3(稀) =3Cu(NO3)2+2NO+4H2O难溶，只能用排水法收集。-9-CH4oCH3COONa(s)+NaOH(s)=Na2CO3+CH4o-10-NH32NH4Cl(s)+Ca(OH)2(s)=CaCl2+2NH3+2H2Oo或在碱石灰中滴入浓氨水 o-11-H2SoFeS(s)+2HCl=H2S+FeCl2 o或用稀硫酸-强酸制弱酸o杂质-HCl-H2Oo除杂-饱和NaHS溶液-浓硫酸-12-HClo2NaCl+H2SO4(浓)=Na2SO4+2HClo或在浓盐酸中滴

15、入浓硫酸o-13- C2H2oCaC2(s)+2H2OC2H2+Ca(OH) 2o电石含硫化物o杂质：-H2S-H2Oo除杂-CuSO4溶液-浓硫酸注意！NaOH溶液的作用！14-乙烯的制备oCH3CH2OH C2H4+H2O o杂质：-CO2-SO2- H2O o检验：-NaOH溶液-酸性KMnO4溶液2012海南卷海南卷 发生发生-平衡压强（防堵塞）平衡压强（防堵塞）-NaOH溶液溶液-加成加成二、实验装置o是为实验目的服务-o可分为-发生-净化-性质验证-收集质量测定-体积测定-成分检验证明-安全保护-尾气处理-等等，不同的实验围绕实验目的实验装置可能不同。一、发生装置 -生成气体的反应

16、器o不需加热的-固液，类似启普发生器-常温固液气体溶解度小加热液体：加沸石二氧化锰制氯气蒸馏加热固体：草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101受热脱水、升华，170以上分解 检验某有机物燃烧产物中含CO,CO2，H2O- H2O-CO2-CO-二、净化-洗气o洗气瓶-放液体-长进短出干燥管-放固体试剂-大进小出 三类干燥剂：o酸性干燥剂，o如浓硫酸（有氧化性）、五氧化二磷、硅酸胶体。o酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。o浓硫酸有氧化性-仍能干燥SO2、 H2、！o碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。o碱

17、性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。o中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。o注意：干燥NH3只能用碱石灰！会与无水氯化钙反应！三、收集装置回顾排水法排水法-排空气法排空气法o（3）Cl2、HCl、H2S、NO2、SO2均有毒，最好用下图装置用排气法收集：oa口进气，b口出气，b口应连接尾气处理装置，防止有毒气体排入空气。该装置也可以用作排水该装置也可以用作排水4、-防倒吸装置回顾防倒吸装置回顾o加热制气发生装置（受热反应器）连接o-防倒吸防倒吸-盛放液体的装置之间o吸收溶解大的气体时， -防倒吸防倒吸-（1）

18、将装置切断：o将有可能产生液体倒吸的系统切断，以防止液体倒吸，如用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。 倒-立-式倒吸时，容器口脱离液面隔隔 离离 式式-提提-供供-空空-的的-容容-器器为什么能防倒吸？防倒吸，-实验室用浓硫酸与甲酸加热制CO?5、量气-气体体积的测量6.装置连接-实验目的为核心o气体的检验常用试剂o气体的净化常用试剂o气体的检验-防干扰！o-水煤气四成分的证明o-C2H4SO2CO2H2O的证明最少7装置-水煤气四成分的证明A2：B-2;证明水-证明吸收CO2-除去水-间接证明H2CO，三装置，二现象-C2H4SO2CO2H2O的证明o分别用什么试剂？o干扰？-o水不会干扰oSO2CO2都使石灰水变浑浊-oC2H4SO2都使酸性KMnO4溶液紫红色褪去-C2H4SO2CO2H2O的证明无水硫酸铜-品红溶液Na2SO3-品红溶液-酸性KMnO4溶液-澄清石灰水o19（15分