橙子皮精油成分的提取与分析

1、橙子皮中精油成分的提取与检测Extraction and analysis of essential oil from Citrus Huyou peel综合化学实验2015.5实验安排时间：下午1点开始，试验时间4小时 精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香成分的总称。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯苎烯，单萜类化合物，无色油苎烯，单萜类化合物，无色油状液体柠檬味液体状液体柠檬味液体b.p.：176难溶于水难溶于水，易与乙

2、醇混合，易与乙醇混合具有光学活性具有光学活性 柠檬烯柠檬烯/苎苎烯烯 (limonene) 柠檬烯的作用：柠檬烯的作用： 用作香料，调制香水、化妆品、皂用及洗涤剂用香精； 医用价值，动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气； 国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。 germacrene-B吉玛烯C15H24Myrcene月桂烯C10H16beta-pineneBeta-蒎烯. 一、实 验 目 的了解了解 1精油主要成分的结构及性质精油主要成分的结构及性质2.气相色谱的应用及工作原理气相色谱的应用及工作原理掌握掌握1水蒸气蒸馏的

3、装置及操作水蒸气蒸馏的装置及操作2从胡柚皮里提取精油的操作方法从胡柚皮里提取精油的操作方法 将液体加热至沸，使液体变为将液体加热至沸，使液体变为蒸气，再将蒸气移到别处，冷蒸气，再将蒸气移到别处，冷凝为液体。凝为液体。物质与水混合加热，使其与物质与水混合加热，使其与水蒸气同时蒸馏出来的方法。水蒸气同时蒸馏出来的方法。蒸馏蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏二、实 验 原 理水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为：水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为： p = pA + pB常压下、低于常压下、低于100 可将高沸点组分与水一起蒸出来可将高沸点组分与水一起蒸出来 当当 p = p外外时，液体沸腾。此时时，液体沸腾。此时

4、 pA (pB) p外外二、实 验 原 理在常压下就能在低于在常压下就能在低于100100时将高沸点的组分与时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。水一起蒸馏出来。对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用此法分离提纯。此法分离提纯。 意义意义二、实 验 原 理二、实 验 原 理什么样的物质可以什么样的物质可以使用水蒸气蒸馏进行分离纯化？使用水蒸气蒸馏进行分离纯化？1 被提纯物应被提纯物应不溶或几乎不不溶或几乎不溶于水。溶于水。3 在在100左左右时必须具有右时必须具有一定的蒸气压。一定的蒸气压。2 在沸腾下与在沸腾下与水长时间共存水长时间共存而不起化学反而

5、不起化学反应。应。仪器与试剂仪器：水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶（250mL）、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶（圆底烧瓶）、烧杯、橡皮管、气相色谱试剂：无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上升，首先应松开止水夹通大气。升，首先应松开止水夹通大气。待水沸腾时，夹紧止水夹，待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏。开始蒸馏。蒸馏结束时，松开止水夹，停蒸馏结束时，松开止水夹，停止加热，拆下仪器。止加热，拆下仪器。水蒸气发生器中加入约水蒸气发生器中加入约1/2容积水，蒸馏瓶中加橙皮容积水，蒸馏瓶中加橙皮 检查装

6、置气密性检查装置气密性 打开打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，通冷凝水，夹紧弹簧夹当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，通冷凝水，夹紧弹簧夹收集馏出液收集馏出液 蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水2.1.水蒸气蒸馏实验步骤合并馏出液，分液。合并馏出液，分液。2.2分液漏斗萃取l乙醚易挥发，需要先在锥形瓶中混合均匀然后转移到分液漏斗。l分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水l漏斗内加入的

7、液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。l放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。l取下漏斗，打开玻塞将上层液体由上口径倒出凹槽凹槽小孔小孔 称取30.0g橙皮切成4mm的小块，置于250mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体，用水蒸气蒸馏3小时。注意通气量不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便。将馏出液收集于锥形瓶中。向锥形瓶中加入20mL乙醚混合均匀后转移入分液漏斗中，用分液漏斗萃取时注意及时放气。静置分离出有机相后再用10mL乙醚萃取馏出液，取得有机层。合并有机层。加入少量无水Na2SO4脱水，常温下旋转蒸发出乙醚得到精油产物，产