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文档简介

1、食品中脱氢乙酸检测的前处理优化核心提示：最近，小编在按照标准方法GB5009.121-2016食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定第二法液相色谱法做不同的食品基质中脱最近，小编在按照标准方法GB5009.121-2016食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定第二法液相色谱法做不同的食品基质中脱氢乙酸的检测实验时发现，标准方法中处理果汁、烘焙食品、黄油等样品的操作流程非常繁琐、耗时长、误差不可控的步骤过多，且回收率不理想。因此，小编依据脱氢乙酸的性质对实验过程进行改动优化，发现使用P-SAX小柱（强阴离子交换柱）具有“化繁从简”的神奇效果，大大提升做样速度和回收效果以下是方法优化过程碰到的问题和一

2、些思考分享，以供各位朋友参考交流净化方法的选择首先，小编归纳了国家标准中的不同基质样品的提取、净化方法。果蔬汁、果蔬浆类样品：酱菜、发酵豆制品类样品：面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料类样品：黄油类样品：不难看出，国标的处理方法核心思路为：碱性溶液提取，提取液用甲酸调节pH后净化。部分类型样品的净化方法包括液液萃取（LLE）与固相萃取（SPE），如液液萃取法净化后上机结果不理想，则使用C18小柱进行固相萃取。我们都知道，耗时更短是SPE法相比LLE法的优势之一，且国标方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，说明SPE法净化效果更有保证。为了使检测方法更加快速高效，小编使用固相萃取法作为净化方法。接下来小编将以国标方法12.1.1为例进行方法验证与方法优化。方法验证为验证国标方法中C18小柱的保留效果，小编先使用脱氢乙酸标准溶液进行方法验证，确保现有实验条件下，目标化合物使用该方法能被有效回收，才能用来进行样品处理。参考的国标方法如下：实际操作中，小编做了两个处理：1、净化处理：将脱氢乙酸标液按12.1.1步骤净化，收集洗脱液过滤上机。2、未净化处理：等

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