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文档简介
1、Chapter I Introduction1 What are ceramics?用陶瓷生产方法制造的无机非金属固体材料和制品的通称。2 Typical Characteristics of Ceramic MaterialsHard硬, brittle易碎、脆, wear-resistant耐磨, electrically and thermally insulating绝缘、隔热, refractory耐火, chemically stable化学稳定性, durable耐久性.3传统陶瓷、先进陶瓷有何区别?先进陶瓷如何分类?区别:先进陶瓷分为功能陶瓷和结构陶瓷,功能陶瓷又分为电子信息材
2、料、能源材料、环境材料4 The objective in materials process engineering to find relations between (desired) materials properties and relevant microstructural parameters on one side一方面寻找所需材料性能和相关显微结构参数之间的关系to understand which process parameter changes a certain microstructural parameter on the other hand.另一方面理解哪
3、个工艺参数能够改变相应的微观结构参数5 Basic processes of ceramic fabrication.Powder preparation, Powder treatments like milling and mixing, Forming into a green shape, Coating techniques, Sintering粉体制备,粉体处理如研磨和混合,成型,涂层技术,烧结Chapter II Microstructure and property1、 陶瓷烧结体微观结构的控制因素有哪些?粉料的化学性质及总组成,粉料的表面化学,颗粒形貌(表面积、颗粒尺寸及形状
4、),成型工艺及所用压力大小,固结成瓷所用的热循环2、 陶瓷烧结体的显微结构可由哪些特征所描述?每一相的化学成分,每一相的尺寸及形状,每一相的择优取向(结构),煅烧前的成型体(生坯)中作为未填充的间隙而存在的气孔率的减小程度3、 显微气孔对陶瓷材料有何不利影响?在陶瓷材料中有何作用?产生显微气孔的方法有哪些?不利影响:作用:耐火材料中显微气孔的存在提高抗热震断裂性能方法:(1)配料由大颗粒和耐火粘结相组成,大颗粒的存在抑制显微气孔的排除(2)添加空心球 (3)添加细纤维降低烧结体密度4、 增加陶瓷材料室温强度的本质方法是什么?减少显微结构缺陷5、 陶瓷材料缺陷来源有哪些?如何降低缺陷尺寸?来源:
5、大尺度的孔洞、分层,微米尺度的内部显微缺陷降低:(1)选择适当的原材料;(2)采用清洁工艺制备条件,减少杂质污染;(3)粘合剂不应形成硬团聚体,而在坯体成形时不易压碎;(4)控制化学成分,避免大颗粒的生长,以使残余气孔最小;(5)避免冷加工工艺的原因而产生表面裂纹;(6)减小晶粒尺寸、控制相变6、 玻璃相对陶瓷材料有哪些不利影响?有何作用,举例说明?7、 如何获得高热导率陶瓷材料?(1)选择高热导率晶相AlN、BeO、SiC、BN等()去掉大部分气孔()减少烧结添加剂、控制晶粒尺寸8、 获得低热导率陶瓷材料的措施有哪些?按照本征热导率选择材料尽可能引入大的气孔率,减少固体接触路径考虑强度等综合
6、性能,可能达到的最大气孔率水平约80%纤维类耐火材料同等气孔率下具有更高强度,可以达到更低密度气凝胶隔热材料是隔热性能最好的固体材料9、 陶瓷表面产生压应力层的目的是什么? 举例说明,如何在陶瓷表面产生压应力层?目的:表面处形成低膨胀相,使表面承受压应力,达到强化的目的举例:10、 超低膨胀陶瓷有哪些体系?有哪些结构特征?11、 显微结构对陶瓷材料的电功能特性有哪些影响?1 气孔率的调整:去除气孔,以降低损耗、提高耐压。保持一定气孔率,调解介电常数、气敏陶瓷敏感性2 含量调整:减少玻璃相降低损耗增加玻璃相,吸收杂质(晶界偏析)、包裹晶粒3 晶粒尺寸调整:细晶,强度考虑、增大晶界成分大晶粒,降低
7、损耗4晶界结构的调整:晶界层电容器压敏电阻PTC热敏电阻Chapter III Ceramic powder1、 什么是陶瓷粉体?粉体的涵义?粉体制备方法有哪些?Powder:就是大量固体粒子的集合系涵义:表示物质的一种存在状态,既不同于气体、液体,也不完全同于固体。制备方法:粉碎法,合成法2、 从哪些方面表征粉体的宏观特性和微观特性?宏观:松装密度(bulk density)振实密度(tap density)压实密度(press density)流动性(flowablity)微观:粒度(particle size)粒度分布(distribution)团聚(agglomeration)形态形貌
8、(morphology)3、 Properties dependent on the physical nature of the powderparticle size and particle size distribution 粒径尺寸和分布particle form (form factor) 粉体形状(成型因素)surface area 表面积porosity 气孔率pore size and pore size distribution 气孔尺寸和分布packing density and packing structure 堆积密度和结构dynamic properties (e
9、.g. flow) 动力学性能(如:流体)4、 Properties dependent on the chemical nature of the powderchemical composition 化学组成purity/impurity 纯度/杂质phase composition 相组成surface energy 表面能surface reactivity 表面活性surface composition 表面组成5、 ideal morphology of powders Narrow particle size distribution 窄范围的粒径分布single-phase 单
10、一相low degree of agglomeration or aggregation 低团聚/聚合度low content of unwanted impurities 低有害杂质含量no destructive phase-transformations during further processing 在后期加工中无破坏性相变过程6、 解释粉体的一次粒子,二次粒子,团聚粒子一次粒子(Ultimate particle or primary particle or crystallite) :An ultimate particle of a substance is the smal
11、lest state of subdivision which retains all the physical and chemical properties of that substance. These properties are also homogeneous on that scale. 指物质在保留所有的物理化学性质情况下能够被细分的最小状态。二次粒子(Aggregate):An aggregate is an assembly of solid particles held together by strong inter- or intramolecular or ato
12、mic (adhesive) forces. These forces have a chemical character. 二次粒子是指固体粒子通过分子内或分子间以及原子(附着)力结合在一起的聚合物。这些里具有化学特性。 团聚体(软团聚)(Agglomerate):In agglomerates solid ultimate particles (crystalline/amorphous) or aggregates are held together by relatively weak adhesive forces. In many cases these forces are du
13、e to an electrostatic surface charge.固体一次粒子(晶体/非晶体)或二次粒子以微弱的结合力(通常情况下是静电相互作用)结合在一起而形成的粒子。7、 理解粉体的粒度,粒度分布(等效直径,球形度,粒度分布曲线,粒度分布特征)粒度:颗粒的大小。通常球体颗粒的粒度用直径表示,立方体颗粒的颗粒度用边长表示,对不规则的颗粒,则可将与颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。粒度分布:分为频率分布和累积分布,常见的表达形式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。等效直径:对于不规则颗粒,可以找到一个与该颗粒具有相同行为的一个球形颗粒,而此球形颗粒的直径就是
14、不规则颗粒的等效直径。球形度:这个比值是无量纲的,是一个形状因子;形状相同,不同大小的两个颗粒有相同的球形度因子粒度分布曲线:包括累积分布曲线和频率分布曲线粒度分布特征:8、 颗粒尺寸测量方法(1)筛分分析法:可以采用大量样品;分布函数测定准确;测量范围宽;适用于较大颗粒尺寸,10mm;再现性不够理想;(2)显微镜分析法:可以对颗粒实际的大小和形态直观测量(3)沉降分析:颗粒尺寸由斯托克斯定律确定自然沉降:h-粘度;v-沉降速率;Dr-固液之间密度差;g-重力加速度离心沉降:x、x0分别代表t、t0时刻,测量位置的颗粒半径(4)激光散射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等
15、效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积直径。从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒。9、 粉体的粉碎和混磨常用方法球磨、振动磨、搅拌磨、气流粉碎等10、 粉碎的强化原理,如何选择助磨剂?利用表面活性剂的吸附效果来强化分体粉碎过程。原理:助磨剂通常是一种表面活性剂,它由亲水基团(如羧基COOH,羟基OH)和憎水的非极性基团(如烃链)组成。在粉碎过程中,助磨剂的亲水集团易紧密地吸附在颗粒表面,憎水集团则一致排列向外,从而使粉体颗粒的表面能降低。助磨剂进
16、入粒子的微裂缝中,积蓄破坏应力,产生劈裂作用,从而提高研磨效率。选择助磨剂:一般来说,助磨剂与物料的润湿性愈好,则助磨作用愈大。当细碎酸性物料(如二氧化硅、二氧化钛、二氧化钴)时,可选用碱性表面活性物质,如羧甲基纤维素、三羟乙基胺磷脂等;当细碎碱性物料(如钡、钙、镁的钛酸盐及镁酸盐铝酸盐等)时,可选用酸性表面活性物质(如环烷基、脂肪酸及石蜡等)。11、 球磨等粉碎过程对粉体的影响1、颗粒尺寸减小2、有杂质引入3、颗粒内部产生较大晶格应变4、产生晶体结构改变5、产生化学反应12、 由实验公式进行配料计算已知某坯料的实验公式,需算出所需原料在坯料中的质量百分比。13、 由给定组成配方进行配料计算若
17、已知坯料的化学组成及所用原料的化学组成,可采用逐项满足的方法,求出各种原料的引入质量,然后求出所用各原料的质量百分比 。Chapter IV processes for compaction 1、 什么是成型成型是将陶瓷粉料加入塑化剂制成坯料,并进一步加工成特定形状的坯体的过程。它是实现产品结构、形状、性能设计的关键步骤之一。陶瓷的成型技术对于制品的性能具有重要影响2、 The goal of compaction1. 将粉体压制成某一个具体形状2. 获得一个尽可能各向同性的致密体3、 成型方法分类1. 干法成型:dry processing它是在陶瓷粉末中加入少许甚至不加塑化剂,坯料是具有一
18、定流动性质的干粉态,这样在压实及排塑过程中,需要填充的空隙或排出的气体就少,可获得高密度的成型坯体。这类成型方式主要包括干压成型和等静压成型。2. 塑法成型 paste processing这类成型方法的共同特点是坯料需加入适量的塑化剂,混合均匀后,具有充分的可塑性,这种可塑性既为形成特定形状坯体提供可能,也为坯体致密度下降付出代价。因为达到可塑态,粉末中必须加入适量多的粘结剂、增塑剂、溶剂等,这些有机挥发物的存在,在脱脂过程中会留下大量的气孔,或收缩变形,从而影响材料性能。包括挤制成型和轧膜成型以及注射成型、热压铸成型等3. 流法成型 suspension processing它是使坯料形成
19、流动态的浆料,利用其流动性质来形成特定形状的工序过程。适于成型复杂形状制品。除注浆法外,流法成型有机高分子成份的含量明显较高。坯体的排胶脱脂工序更为漫长而复杂,对材料致密度、结构以至性能的影响更要严重。这类成型方法有普通注浆及压力注浆成型、流延法成型、压滤成型、印刷成型、及胶态法成型等。4、 什么是近尺寸成型它要求成型制备出的坯体满足使用产品外形,尺寸上的要求,应尽量做到少加工或不加工。近年在陶瓷领域逐步实现的如压滤成型、胶态成型等都是近尺寸成型的有效方法。5、 什么是造粒,目的,方法?造粒:将已经磨得很细得粉粒,混和粘合剂后,做成流动性好的较粗的颗粒,粒径约为0.1mm。目的:使颗粒重一些,
20、大一些。目的是使流动性好,成型性好。方法:分层造粒、加压造粒、湿法造粒、喷雾干燥造粒6、 什么是干压,等静压?干压:将干粉坯料填充入金属模腔中,施以压力使其成为致密坯体。 等静压:通过液体对压力惊醒传输,从而使得粉体好像在一个封闭的袋子里,来达到各个方向的压力都一样的方法。7、 Ideal powders for drying press1. 团聚物为球形,彼此之间容易流动而充满模具2. 在颗粒内有可控的,均匀的气孔率和孔径尺寸分布3. 在成型之前具有高的致密度(低压缩比)4. 团聚粒子内部和团聚粒子之间有均匀的组成8、 Microstructure development during dr
21、y pressing一般的,陶瓷粉体的成型过程包括基本非变形粉体的重排和破碎,这导致坯体中气孔尺寸的降低和分体之间更好的接触。在加压过程中坯体内部结构的紧凑度发生变化,就微观结构参数而言,是团聚物和气孔形貌发生了变化。9、 干压添加剂的作用(1)减少粉料颗粒间及粉料与模壁之间的摩擦,这种添加物称为润滑剂;润滑剂分子间低粘结能降低摩擦系数;(2)增加粉料颗粒之间的粘结作用,这类添加物又称粘合剂;一般是大分子物质,可以吸附在不同颗粒上形成绞缠的分子网络;(3)塑性剂:促进粉料颗粒吸附、湿润或变形,通常采用表面活性物质。其分子阻止粘结剂官能团之间的联结而降低粘结剂刚度。10、 粘结剂的影响因素(1)
22、分子量增加可以提高颗粒/粘结剂粘结性;(2)粘结性还取决于颗粒/粘结剂的附着特性;(3)(4)对模壁摩擦系数的影响:高的分子量增加了模壁摩擦系数(5)粘结剂的玻璃转变温度Tg玻璃转变温度Tg: 区分粘结剂的延性和脆性行为的温度。塑性剂的主要作用是降低粘结剂的Tg;水和PEG对PVA都是好的塑性剂;11、 什么是弹性后效应?如何防止弹性后效应产生的破坏?干压和等静压成型在加压后的卸压过程中坯体的形变回弹现象。12、 什么是注浆成型?有哪些分类?注浆成型(SC)是一种采用一定形状的多孔模型生产空心制品的陶瓷成型技术。SC工艺利用石膏模具的吸水性,将制得的陶瓷浆料注入多孔质模具,由模具的气孔把浆料中
23、的液体吸出,而在模具中留下坯体。分类:传统注浆成型,离心注浆成型和压力注浆成型。13、 注浆成型对泥浆有何要求?the fine particle suspension is sufficiently stable to remain invariant under processing conditions.14、 陶瓷料浆的稳定机制有哪些?(1)静电稳定机制分散在液体介质中的微细陶瓷颗粒,所受到的作用力主要有胶粒双电层斥力(Electrical double layer repulsion)和范氏引力(Van der Wards Attraction),而重力和惯性力(Gravitatio
24、nal and Inertial Forces)的影响较小。根据胶体化学DLVO (Dergahin - Landau - Verwey - Overbeek) 理论,胶体颗粒在介质中的总势能取决于双电层排斥能和范氏吸引能(2)空间位阻稳定机制1950年van der Warden首先观察到碳黑粒子在烃中形成分散体系的稳定性,在加入烷基芳香族化合物后可以得到改善,且体系的稳定程度随烷基芳香族化合物中苯环上的烷基链长度和数目的增加而增加。之后,越来越多的人注意到了高分子聚合物的位阻作用,并在此基础上发展了胶体三大稳定理论之一的空间位阻理论。(3)静电位阻稳定机制静电位阻稳定机制是静电稳定和位阻稳
25、定共同作用的结果,即在固体颗粒表面吸附了一层带电较强的聚合物分子层,该分子层既可通过本身所带电荷排斥周围的粒子,又可以用高分子吸附层的位置作用防止在布朗运动中向其它粒子的接近。这样就完全符合了胶体稳定的两个条件:增加势垒高度和增加粒子间的间距。因此,依照静电位阻稳定机制配制出的料浆的稳定性更好。常见的静电位阻分散剂有:聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺和磷酸酯等15、 什么是等电点,如何调节PH获得稳定料浆?等电点:在某一PH值下存在H+和OH-的等量吸附产生电中性表面,则该点等于x电位为零的PH值,即等电点。16、 流延成型原理,步骤,应用原理:(1)将粉料、溶剂、分
26、散剂、粘结剂、可塑剂配制成均匀、稳定、粘度适中的浆料。(2) 在流延机上通过刮刀铺展成二维的薄层。(3)等溶剂挥发完后,浆料中的粘结剂固化交联,将粉料颗粒粘结成具有一定强度的薄层。薄层从基板上剥离下来,形成薄厚均匀,表面质量较好的坯体。步骤:应用:17、 流延料浆特征(1)浆料稳定,分散均匀;(2)最优的(低的)浆料粘度和剪切变稀的流变特性,这是因为在流延过程中,浆料流经刮刀,在刮刀的剪切力作用下,浆料粘度变小,利于浆料的流动,当浆料流经刮刀后,浆料不受剪切力的作用,浆料粘度变大,流动性变小,浆料中各组分的移动性变小,利于坯片均匀化。(3)浆料固相含量高,可以降低在流延过程中以及烧结过程中坯片
27、的收缩率。18、 流延料浆有哪些成分组成,各组分作用? 流延浆料主要由陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂等组成。溶剂的作用:溶解分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂分散陶瓷颗粒提供浆料合适的粘度,浆料粘度的调节主要依靠溶剂来进行调节。在适当的温度蒸发干燥保证生坯无缺陷的固化分散剂的作用:主要是提供颗粒间的排斥力,控制颗粒团聚的程度和团聚体的强度,以制得稳定、固相含量高的浆料。分散剂的影响主要体现在稳定浆料,制造密度和性能均一的陶瓷产品。粘结剂作用:粘结剂最重要的任务是通过包裹粉末颗粒自身固化形成表面和产生三维相互连接的树脂构架,赋予坯体一定的强度和韧性。强度的作用为:1)便于从基板上剥离。2
28、)便于后续的运输和加工。19、 有机体系和水基流延优缺点水基流延优点: 成本低,使用安全卫生,对人体毒副作用小,对环境污染小,便于大规模生产;缺点:水对陶瓷粉体颗粒的润湿性能较差、不利于粉体在浆料中的分散;水的蒸汽压低、汽化热大,不易挥发,导致坯片干燥时间长,坯片内有机物分散不均匀性趋势增加;浆料除气困难,浆料中气泡的存在会影响流延坯片的质量;水基流延浆料所用的粘结剂多为乳状液,市场上产品较少,使粘结剂的选择受到限制;水基流延成型过程中各种参数不易不易控制,条件的略变动就会影响浆料以及坯片的性能。因此,水基流延成型使用较少。有机体系:优点:(1)表面张力小,对颗粒的润湿性好 (2)溶剂挥发时间
29、快,干燥时间短 (3)对有机添加剂溶解性强缺点:(1)有机溶解多易燃有毒 (2)使产品成本增加20、 水基流延固化机理流延成型工艺的固化机制包括物理成膜和化学成膜,物理成膜主要是溶剂蒸发成膜以及物理诱发凝胶成膜;而化学成膜则主要是通过化学(或光化学)聚合反应引发凝胶固化而成膜21、 注射成型、热压铸成型原理,步骤注射成型:原理:注射成型就是陶瓷粉料与热塑性有机塑化剂相配比、混合、造粒后,将其加入注射机中,注射进模具型腔,经充填、保压、冷却和脱模,即得提需要的含塑坯体,置排塑炉内,缓缓加热,排除有机气体,从而获得成型的坯体。 热压铸成型:原理:热压铸成型或热压注成型,是特种陶瓷生产应用较为广泛的
30、一种成型工艺,其基本原理是利用石蜡受热熔化和遇冷凝固的特点,将无可塑性的瘠性陶瓷粉料与热石蜡液均匀混合形成可流动的浆料,在一定压力下注入金属模具中成型,冷却待蜡浆凝固后脱模取出成型好的坯体。坯体经适当修整,埋入吸附剂中加热进行脱蜡处理,然后再脱蜡坯体烧结成最终制品。热压铸成型的工艺流程: 1.陶瓷粉体中加入表面改性剂如油酸、硬脂酸等,球磨混合,使之具有亲油性,和蜡液良好融合。 2.将改性后的粉料加入熔化的石蜡中搅拌混合至均匀。 3.将混好的料浆加入热压铸成型机中,以适当压力和温度注入模具成型。 4.脱模并对坯体进行适当修整。 5.将坯体埋入吸附剂中,以适当速度升温至900-1100,使坯体完全排除石蜡并具有一定强度。 6.再将坯体放入烧结炉中烧成最终制品22、 什么是凝胶注模成型,原理,优缺点。原理:陶瓷料浆中加入一定量有机单体、交联剂、引发剂和催化剂,均匀分散之后注入模具,置于一定温度的环境中,则在引发剂的诱导引发下,单体在催化剂的作用下很短时间内发生聚合反应形成高聚物长链分子,发生凝胶共聚反应,形成固态性胶态坯体的过程。优点: 这种成型工艺非常简单,对模具无任何苛刻要求。成型后坯体强度很高,可进行机加工,坯体致密、结构均匀,可成型外形非常复杂的坯体。缺点: 凝胶成型后料浆中水分及有机物全部保留在凝胶中,后处理工序复杂。影响因素多。 Chapter V Sinte
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