煤质分析及煤化工产品检测第五章焦化化产品检验(上)

1、 第五章第五章 焦化化产品检验焦化化产品检验( (上）上） 煤质分析煤质分析及煤化工产品检测及煤化工产品检测 焦化产品水分的测定2焦化产品灰分的测定3焦化产品的采样方法1第五章 焦化化产品检验焦化粘油类产品密度的测定4焦化产品甲苯不溶物含量的测定6焦化粘油类产品粘度的测定7焦化粘油类产品馏程的测定5煤焦油萘含量的测定8焦化轻油类产品馏程的测定10焦化固体类产品喹啉不溶物的测定11焦化轻油类产品密度的测定9第五章 焦化化产品检验焦化固体类产品软化点的测定12粗苯的测定14硫酸铵的测定15焦化萘的测定13第一节 焦化产品的采样方法12焦化粘油类产品取样方法焦化粘油类产品取样方法焦化产品轻油类取样方

2、法焦化产品轻油类取样方法3焦化固体类产品取样方法焦化固体类产品取样方法一、焦化粘油类产品取样方法1.1.术语术语全层样全层样在容器内从上至下采取液体整个深度获得的试样。间隔样间隔样在容器内的液体中按一定高度间隔采取的试样。一、焦化粘油类产品取样方法上、中、下样上、中、下样在容器内从液体表面向下，其深度的1/6,1/2,5/6液面处采取的试样。时间比例样时间比例样在整批液体输送期间，按规定的时间间隔，从输送管线中取出的相等数量组成的试样。一、焦化粘油类产品取样方法2.2.取样工具取样工具 （1）全层取样器（2）定点取样器（3）取样管 （4）手摇取样机（5）管线取样装置 （6）盛样容器一、焦化粘油

3、类产品取样方法3.3.取样方法取样方法. .（1）装车(或)送油泵出口管线处取样。（2）小容器取样 （3）槽车中取样 （4）立式贮罐取样 （5）油船取样 （6）按时间比例取样一、焦化粘油类产品取样方法4.4.试样的处理和保管试样的处理和保管（1）将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，每个容器试样不得少于1000ml。（2）在每个装有试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称；生产厂名；试样编号；取样地点(车号)；取样方法；产品批号、批量；取样日期；取样人姓名。 一、焦化粘油类产品取样方法5.5.注意事项注意事项（1）泵出口管线取样装置的设置应合理，保证所取试样具有代表性。（2

4、）贮罐和船舱取样时，其罐内或船舱内的压力应为常压或接近常压。 （3）取样时应站于上风处，并穿戴劳保用具。 （4）取样结束后应将取样器具清洗干净。 （5）罐内油品取样时应具有足够的流动性。二、焦化产品轻油类取样方法1.1.采样工具采样工具（1）采样管（2）采样瓶（3）玻璃管2.2.试样的采取方法试样的采取方法（1）槽车中采样方法，以每个槽车为一批进行采样。（2）小型容器中采样方法，同一贮罐产品以每次装运量为一批。二、焦化产品轻油类取样方法 3. 3. 试样的处理和保管试样的处理和保管（1）将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的瓶内，每瓶试样不得少于1000ml。（2）在每个装有

5、试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称；生产厂名；试样编号；取样地点(车号)；取样方法；产品批号、批量；取样日期；取样人姓名。三、焦化固体类产品取样方法1.1.取样工具取样工具（1）探针（2）手钻（3）采样铲或锹（4）破碎器械（5）筛子（6）两分器（7）装样容器 三、焦化固体类产品取样方法2.2.采样方法采样方法（1）一般规定 （2）粉、颗粒的取样（3）粗粒或块状固体的取样（4）大块固体的取样（5）液态固体产品三、焦化固体类产品取样方法3.3.试样的处理和保管试样的处理和保管 （1）试样的缩分（2）试样的储存与保管 第二节 焦化产品水分的测定12蒸馏法蒸馏法恒量法恒量法3卡尔卡尔费休法费休法一、蒸

6、馏法1.1.测定原理测定原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。2.2.试验步骤试验步骤3.3.结果计算结果计算试样水分含量（x1）%按式（5-1）计算：二、恒量法1.1.测定原理测定原理在105110的温度下，试样中的游离水与结晶水同时失去。2.2.测定步骤测定步骤3.3.结果计算结果计算试样水分含量（x2）%按式（5-2）计算：三、卡尔费休法1.1.测定原理测定原理在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡尔费休试剂发生如下反应：三、卡尔费休法2.2.试验步骤试验步骤（1 1）水值的测定）水值的测定卡尔费休试剂对水的滴定度（f），mg/ml，按式（5-3

7、）计算：三、卡尔费休法（2 2）试样分析）试样分析减量法体积法：（3 3）空白试验）空白试验表表5-1 5-1 试样加入量与其水分含量的关系试样加入量与其水分含量的关系水分值试剂对水滴定度（5mg/ml）试剂对水滴定度（2mg/ml）试剂对水滴定度（1mg/ml）100mg/kg0.1150g(ml)15g(ml)60g(ml)6g(ml)30g(ml)3g(ml)0.1115g(ml)1.5g(ml)6g(ml)0.6g(ml)3g(ml)0.3g(ml)1101.5g(ml)0.15g(ml)0.6g(ml)0.06g(ml)0.3g(ml)0.03g(ml)三、卡尔费休法3.3.结果计算

8、结果计算（1）不进行空白试验时：（2）进行空白试验时：第三节 焦化产品灰分的测定12基本原理基本原理分析步骤分析步骤3结果计算结果计算一、基本原理称取一定质量的试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，置于81510马弗炉中灰化至质量恒定，以其残留物质量占试样质量的百分数作为灰分。二、分析步骤1.样品的称取（1）煤焦油（2）煤沥青、改质沥青固体古马隆茚树脂二、分析步骤2.至大部分挥发物挥发后，将蒸发皿置于已预先升温至81510的马弗炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，关闭炉门，灼烧1h，取出，检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min，立即放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量并记录其质

9、量，称准至0.0001g。二、分析步骤3.将蒸发皿再放入马弗炉中进行检查性试验，每次15min，直到连续两次质量差在0.0006g以内，记录其蒸发皿及残渣质量。三、结果计算煤焦油、煤沥青、改质沥青和固体古马隆茚树脂灰分含量（a）%按式（5-7）计算：a = a = （m2-m1m2-m1）100/m 100/m （5-75-7）第四节 焦化粘油类产品密度的测定12基本原理基本原理试验步骤试验步骤 3试验结果试验结果一、基本原理用密度计在密度量筒中测量粘油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20时密度，以符号20表示，单位g/cm3。二、试验步骤 1.取混合均匀的试样，在低于60的水浴上缓慢加热

10、，边加热边搅拌，使其全部溶化，并除去上部可见水。 2.将上述试样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒内，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿3540mm，然后置于预先加热到4050（洗油1535)的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。 二、试验步骤 3.待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待5 10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度。三、试验结果试样20时密度按式（5-8）计算： （2020）g/ml=t+kg/ml=t+k（t-20t-20） （5-85-8）表表5-2 5-2 选用选

11、用k k值系数及密度计范围值系数及密度计范围样品名称k值参考密度计范围，g/cm3煤焦油0.00061.1301.250木材防腐油0.00071.0101.130炭黑用焦化原料油0.00071.0101.130洗油0.00081.0101.130第五节 焦化粘油类产品馏程的测定12测定原理测定原理试验步骤试验步骤 3温度补正温度补正 4试验结果计算试验结果计算一、测定原理在试验条件下，蒸馏一定量试样，按规定的温度收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的馏程。二、试验步骤1.准确称取水分含量小于2%的均匀试样100g(准至0.5g)于干燥、洁净并已知质量的蒸馏瓶中(洗油用102ml量筒

12、量取101ml注入蒸馏瓶中)。2.用煤气灯或电炉，缓慢加热进行脱水，在150前将水脱净，并调节热源使之在15min25min内初馏。 三、温度补正 1.馏出温度按式（5-9）进行补正。 t = t0 t1 t2 t3 t = t0 t1 t2 t3 （5-9）t2 = 0.0009t2 = 0.0009（273 + t0273 + t0）（）（101.3 - p101.3 - p） （5-10） t3 = 0.00016ht3 = 0.00016h（t0- th t0- th ） （5-11）2试验时大气压力在(101.32.0)kpa时，馏程温度不需进行气压补正。四、试验结果计算各段干基馏出

13、量x(%)按式（5-12）计算： 第六节 焦化产品甲苯不溶物含量的测定12测定原理测定原理试样的采取和制备试样的采取和制备3准备工作准备工作 4试验步骤试验步骤5结果计算结果计算一、测定原理甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类)，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。二、试样的采取和制备 1.煤沥青、改质沥青试样按焦化固体类产品取样方法进行采样，再按下列方法进行试样的制备。2.煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按焦化粘油类产品取样方法进行取样，作为原始试样。 二、试样的采取和制备 3.木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试

14、样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样，若有结晶物沉淀时，先加热原始试样至5060，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。 三、准备工作 1.砂子的处理2.脱脂棉处理3.制作滤纸筒四、试验步骤1.测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将l0g已处理过的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115120干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不超过0.001g )。表表 5-3 5-3 不同产品萃取次数的设定不同产品萃取次数的设定产品名称煤沥青改质沥青煤沥青筑路油煤焦油木材防腐油炭黑用焦化原料油萃取次数6060605055五、结果计算1.焦化产品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(

15、ti)，按（5-13）式计算：2.煤焦油中甲苯不溶物含量(ti)按（5-14）式计算： 五、结果计算3.对煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油和煤焦油的甲苯不溶物含量，精确到0.1%报出。4.对木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量：titi0.10%0.10%，按，按0.10%0.10%报出。报出。titi0.10%0.10%，精确到，精确到0.01%0.01%报出。报出。第七节 焦化粘油类产品粘度的测定12测定原理测定原理分析步骤分析步骤3结果计算结果计算一、测定原理 液体受外力作用移动时，在液体分子间发生的阻力称为粘度。 恩氏粘度是指试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时间与蒸馏

16、水在20流出相同体积所需的时间（s，即粘度计的水值）之比。 在试验过程中，试油流出应成为连续的线状。温度t时的恩氏粘度用符号et表示。恩氏粘度的单位为条件度。二、分析步骤1. 1. 粘度计水值的测定粘度计水值的测定（1）恩氏粘度计的水值是指在20下，200ml水从粘度计流出的时间，此数值应在5052s之间。2.2.试油粘度的测定试油粘度的测定（1）测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞紧。三、结果计算试样粘度（e50（80）按式（5-15）计算：e50e50（8080） = t50= t50（8080） / t20 / t20 （5-15）取两次重复测定结果的算术平均

17、值为测定结果，保留两位小数。第八节 煤焦油萘含量的测定12测定原理测定原理外标样和样品的制备外标样和样品的制备3测定步骤测定步骤4结果计算结果计算一、测定原理根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解而对萘有较大溶解能力，以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质，然后将萃取液在涂有固定液的色谱柱上分离，在保证萘和萃取剂的相对分离度r1.5，萘标样灵敏度s120mm/1%的条件下，以外标峰面积或峰高法测定萘的含量。二、外标样和样品的制备1.1.外标样的制备外标样的制备2.2.样品的制备样品的制备（1）第一次萃取 （2）第二次萃取（3）第三次萃取（4）萃取过程中不得将残渣转移到装有萃取液的称量瓶中。3.3.线性范围

18、的测定线性范围的测定三、测定步骤1. 调整色谱仪达到上述仪器条件，待整机稳定后，用微量注射器注入1l外标样，重复两次进样，由记录仪自动记录色谱图并自动计算萘峰峰面积或量取萘峰峰高，取其平均值作为外标样的萘峰峰面积a标,或峰高h标。三、测定步骤2.在同样的色谱条件下，用微量注射器注入制备的样品1l，平行两针，由记录仪自动记录色谱图并自动计算萘峰峰面积或萘峰峰高，取其平均值为样品的萘峰峰面积a试，或峰高h试。 3.平行两针的最大误差，以萘峰高计不得超过4mm。4.外标样和样品中萘浓度和进样量必须控制在上述测定的线性范围之内。四、结果计算采用峰面积法(单点校正)，以萘峰峰面积按式（5-16）计算煤焦油中的萘含量。采用峰高法采用峰高(单点校正)，以萘峰峰高按式（5-17）计算煤焦油中的萘含量。第九节 焦化轻油类产品密度的测定12测定原理测定原理试验步骤试验步骤 3试验结果的计算试验结果的计算 一、测定原理将密度计浸入试样中，记录温度和密度计的读数，校正到20时的密度，以符号20表示，单位，g/c