氢氧化钠浓度的标定

1、氢氧化钠浓度的标定.实验目的 1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法2掌握滴定操作并学会正确判断终点；3学会配制和标定碱标准溶液的方法。二. 实验原理：1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制 NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸 氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。2、 标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值；工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。C6H4COOHCOOK + NaOH CeHCOONaCOOK + H计量点时pH=9.03、选用何种指示剂，终点时的颜色；选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0.5min内

2、不退色。如何选择指示剂？强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH 的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL (0.1%)；溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的 pH范围称滴定突跃范围；酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：Hln = H+ In-,Hln 与 In-有不同的颜色，pH=pa(Hln)+lgln-/HIn，当In- =HIn , pH=pa为理论变色点；In- /HIn 0.1看到酸色，10,看到碱色，变色范围的 pH=pa 1,但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同， 加上两

3、种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.09.6。 不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。4、计算公式C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)三. 主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯(4个)，表面皿(4个)，滴定管, 称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。主要试剂：NaOH(S)邻苯二甲酸氢钾、酚酞四. 操作步骤：操作称取计算量的畑曲固体僦3.,加适量水惓解后转移至试剂瘧中”用纯水 稀至800ml.摇匀血oHfi?放在承

4、trnn取小燒杯申星軒靛在星料制品上 进行.不能在称紙上称；曲用在浇杯内需虬充分搅外进解宝全同转榛至试 剂瓶内，稀解至所要体积.塞上黴皮塞.充分擢匀准确称取禺儉丄狂:山球誓邻苯二甲酿 氧钾，置于已编号的侖烧杯中L乂让1“独事 称第一f知遹当做曼一些五.实验结果及分析序号1234KHCH4Q的质量m/g0.51030.49820.49160.5737初读数 V(NaOH)/mL0.000.000.000.00终读数 V2(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05 V(NaOH)/mL23.19匚 22.6122.3326.05C(NaOH)/mol-L-10.10780.1079

5、0.10780.1078C平均(NaOH)/mol L-1(舍前)0.1078S0.00005774计算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T (置信界限95%1.48C平均(NaOH)/mol L-1(舍后)0.1078用到的计算公式:1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)2. 平均值的计算：=(Xl+X2+X3+,+ Xn) / n3. 标准偏差计算：(掐-忌 7(“d4：统计量计算式为：Tn = (Xn ) / S六.问题及思考题 思考题1.计算配置500mL

6、O.lmol L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称 取固体氢氧化钠？ 答: m = 500 X 10-3 X 0.1 X 40 = 2 g因氢氧化钠有腐蚀性， 所以不能在称盘或称量纸上直接称量， 需放在已知质量 的小烧杯内或表面皿上称量。 若用表面皿称量， 需先将氢氧化钠固体转移到烧杯 中再溶解2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？怎样选择合 适的塞子？答： 用橡皮塞。 因氢氧化钠与玻璃的成分之一 SiO2 作用会使塞子与瓶口粘结 而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易 发生溶胀，引起有机溶剂污染。橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去

7、污粉刷洗， 若仍洗不干净，则将塞子放在6molL-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时 间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3 ，也不能多于 2/3 。3. 计算标定0.1 mol L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答：0.1 X 25X 10-3 X 204.22 = 0.51g（ 假设滴定用的氢氧化钠约 25mL）4. 滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？答：有影响。指示剂用量太多了， 变色不敏锐， 而且指示剂本身也是弱酸或弱碱， 会消耗一些滴定剂，带来误差。5. 下列操作是的是否正确： 每次洗

8、涤液从吸管的上端倒出； 为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出； 吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。答：以上操作均不正确 从上端到处时， 溶液会沾在管口， 不便于食指按住管口的移液操作， 要是待测 液还会带来移液量的误差。 吸管要是没有“吹”或“快”字， 是不能吹的， 吸管的容量本来就没有计算管 尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。 吸管伸入液面下过多， 则管外沾附的溶液也多， 会使它带到接受溶液的容器中， 使移液量增多。临空流下速度慢，而且容易溅出。问题：1. 以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色， 0.5 min 不褪色，如果 经

9、过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。2 .草酸（ 2F2O）能否用来标定氢氧化钠？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（HC2Q 2H2O）在相对湿度 为595%寸不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态 比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出 CO和CO故草酸溶液 不能长期保存草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七. 注意事项与讨论：除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢

10、氧化钠溶液吗？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O4 2H2O在相对湿度为595%寸不会风化而失水，将草酸保存 在磨口试剂瓶中即可。 草酸固体状态比较稳定， 但溶液状态的稳定性较差， 空气 能使草酸慢慢氧化，光线以及 Mn2+勺存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能 自动分解放出CO2和CO故草酸溶液不能长期保存。草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢， 还会浮在水面上， 尤其是接近液面的杯壁 处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加 50mL纯水， 放入玻棒，搅拌后，盖好

11、表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。在滴定前， 先检查一号烧杯内试样溶解情况， 特别注意接近液面的烧杯壁处， 如还有未溶解的试样， 则搅拌直至完全溶解， 当滴定完第一份试样后， 再检查二 号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。在邻苯二甲酸氢钾溶液中， 加入 1 滴酚酞溶液后， 为什么局部会出现白色浑浊？答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%&酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10gL-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后， 酚酞由于溶解度降低而析出, 局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解

12、，白色浑浊消失。洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳 胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。为什么终点的微红色在 30s 后会褪去？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使 pH值降低，红色褪去。带进天平室的物品：4个250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥 器内）；记录笔、实验报告本。减量法称量的要点？?称出称量瓶质量，按去皮键TAR倾倒试样后称量，所示质量是“一”号；?再按去皮键称取第二份试样；?本实验连续称取四份试样。?注意事项 （减量法称量的注意点）?盛有试样的称量瓶除

13、放天平盘、干净的纸或表面皿上， 或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；?纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；?取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口?要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；?若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求 23次内倒至规定量（为什么）。如倒入量 大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。怎样溶解试样？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底， 放入玻棒。用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准

14、，不要使用。用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已 放入的玻棒不能离开烧杯， 更不能放在烧杯以外的地方， 以免烧杯中的试样损失注意事项?量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；搅拌时不碰杯壁以免发出响声；?试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。滴定过程中，如何控制好滴定的速度？?答：滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min,即每秒34滴，呈“见滴成线”，但不能成“水 线”，以免溶液溅出。滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加 1 滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下 1 滴正好滴下。近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻 棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速