实验六环己酮的制备ppt课件

1、环己酮的制备环己酮的制备 环已酮的制备环已酮的制备一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂四、实验步骤四、实验步骤五、实验关键及本卷须知五、实验关键及本卷须知六、思索题六、思索题一一 实验目的实验目的 学习由醇氧化制备酮的根本原理。学习由醇氧化制备酮的根本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的掌握由环已醇氧化制备环己酮的 实验操作。实验操作。 二二 实验原理实验原理H2OCrO3Na2Cr2O72H2SO4Na2SO4CrO3Cr2O3H2OO332OH总反响式：总反响式：OHNa2Cr2O7H2SO4O三三 仪器试剂仪器试剂 仪器：仪器：100ml

2、圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等斗等 药品：环已醇：药品：环已醇：4 ml 重铬酸钠：重铬酸钠：7.0g 浓硫酸：浓硫酸：5.0ml四四 实验步骤实验步骤一粗品制备一粗品制备二粗品精制二粗品精制一粗品制备一粗品制备1.1.投料投料 a). a).在在100ml100ml圆底烧瓶中放入圆底烧瓶中放入20ml20ml冷水，渐渐参与冷水，渐渐参与5ml5ml浓浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢参与硫酸充分混合后，振摇下缓慢参与4ml(3.85g,38.5 4ml(3.85g,38.5 mmol)mmol)环己醇环己醇, ,并将混合液温度降至并将混合液温度降至30

3、30以下。以下。 b). b).将将7.0g7.0g23.2mmol23.2mmol重铬酸钠溶于盛有重铬酸钠溶于盛有4ml4ml水的烧杯水的烧杯中。中。2. 2. 反响反响 用滴管将重铬酸钠溶液分批参与圆底烧瓶中至少分用滴管将重铬酸钠溶液分批参与圆底烧瓶中至少分四次，并不断振摇使之充分混合。四次，并不断振摇使之充分混合。 振摇时烧瓶中经过温度计套管插入温度计测温，氧化振摇时烧瓶中经过温度计套管插入温度计测温，氧化反响开场后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为反响开场后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度到达墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度到达5555时，可用

4、冷水时，可用冷水浴适当冷却，控制温度不超越浴适当冷却，控制温度不超越6060。待前一批重铬酸盐的。待前一批重铬酸盐的橙色消逝之后，再参与下一批。橙色消逝之后，再参与下一批。 全部滴加终了后，继续振摇直至温度有自动下降的趋全部滴加终了后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后参与势为止，最后参与4ml4ml甲醇使反响液完全变成墨绿色。甲醇使反响液完全变成墨绿色。 注：注：1 1振摇时不要不断在冷水浴中，反响坚持在振摇时不要不断在冷水浴中，反响坚持在 55-60 55-60之间适宜。只需控制不超越之间适宜。只需控制不超越6060即可。即可。 2 2甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏甲

5、醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。进一步氧化，开环成己二酸。3. 蒸馏蒸馏 反响瓶中参与反响瓶中参与24ml水，并改为蒸馏安装，搜集水，并改为蒸馏安装，搜集90-99之间的馏分环己酮与水的共沸点为之间的馏分环己酮与水的共沸点为95。注：注： 1甲醇沸点甲醇沸点64.7，前馏分中含甲醇，弃去。，前馏分中含甲醇，弃去。 231时，环己酮在水中的溶解度为时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即，即使用盐析，仍不可防止有少量环己酮损失，故水的馏使用盐析，仍不可防止有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。出量不宜过多。 3判别全部蒸出

6、的方法：第一，馏出液廓清；第二，判别全部蒸出的方法：第一，馏出液廓清；第二，将馏分与水混溶，假设无油珠阐明蒸馏终了。将馏分与水混溶，假设无油珠阐明蒸馏终了。二粗品的精制二粗品的精制4. 萃取、枯燥 将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液，然后参与0.5-1g无水MgSO4枯燥至廓清。本卷须知：一定留意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。五 实验成败的关键 铬酸氧化醇是一个放热反响，实验中必需严厉铬酸氧化醇是一个放热反响，实验中必需严厉控制反响温度以防反响过于猛烈。温度过低反响控制反响温度以防反响过于猛烈。温度过低反响困难，过高副反响增多。困难，过高副反响增多。 分批参与铬酸试剂时留意察看颜色变化。分批参与铬酸试剂时留意察看颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要搜集过多，否那么蒸馏粗产品时，馏出物不要搜集过多，否那么呵斥损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为呵斥损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml 2.4g / 100ml 31 31。2 2、当氧化反响终了时，为何要参与甲醇？、当氧化反响终了时，为何要参与甲醇？ 1