交联聚苯乙烯微球的制备

1、一一 、实验目的、实验目的1. 1.了解分散聚合的原理和特点。了解分散聚合的原理和特点。2. 2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方法。法。二、实验原理二、实验原理 分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物（分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶（分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶态分散体系的聚合方式。态分散体系的聚合方式。 随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合物析出，并为分

2、散剂所稳定，避免凝聚的发生。体物析出，并为分散剂所稳定，避免凝聚的发生。体系的稳定性来源于聚合物粒子表面的系的稳定性来源于聚合物粒子表面的两亲高分子分两亲高分子分散剂散剂，其作用本质是立体稳定作用。，其作用本质是立体稳定作用。分散剂分散剂通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段）通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段）和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或缠结于粒子内部。缠结于粒子内部。初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随着单体进入初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随

3、着单体进入其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助分散剂种类和用量

4、、引发剂的种类和用量以及助分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂仪器设备：机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、通氮气系统化学试剂：苯乙烯(st)、偶氮二异丁腈(aibn)、聚乙烯基吡咯烷酮(pvp)pvp)k-30、丙烯酸(aa)、无水乙醇、蒸馏水四、实验步骤四、实验步骤1 1、四口烧瓶四口烧瓶上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气导管和温度计。导管和温度计。2 2、将、将50ml50ml乙醇和乙醇和20m

5、l20ml蒸馏水加入四口烧瓶中，蒸馏水加入四口烧瓶中，然后称取然后称取1.02gpvp k-301.02gpvp k-30、量取、量取0.43ml0.43ml（0.45g0.45g）aaaa加入，开动搅拌使其溶解。加入，开动搅拌使其溶解。3 3、准确量取、准确量取13.2ml13.2ml（12g12g）st st、称取、称取0.62gaibn0.62gaibn加入加入小烧杯，待小烧杯，待aibnaibn完全溶解后倒入四口瓶中。量取完全溶解后倒入四口瓶中。量取25ml25ml无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。4 4、向反应体系中通氮气、向反应体系中通氮气10min10min，升温至，升温至7070，反，反应应3h3h。5 5、反应结束后，抽滤，用蒸馏水洗涤、反应结束后，抽滤，用蒸馏水洗涤3 3次，得次，得固体粉末，干燥，称重，计算