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文档简介
1、蔗糖水解反响速度常数的测定蔗糖水解反响速度常数的测定一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处置六、数据处置八、本卷须知八、本卷须知九、思索题九、思索题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论实验目的 1.测定蔗糖转化反响的速率常数和半衰期;测定蔗糖转化反响的速率常数和半衰期; 2.了解该反响的反响物浓度与旋光度之间的关系;了解该反响的反响物浓度与旋光度之间的关系; 3.了解旋光仪的根本原理,掌握旋光仪的正确运用了解旋光仪的根本原理,掌握旋光仪的正确运用方法。方法。实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物
2、,也是和蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最亲密的一个天然碳水化合物,它是由生活关系最亲密的一个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果果糖和糖和D-(+)-葡萄糖经过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生葡萄糖经过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。成的。 蔗糖经酸性水解后,产生一分子蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡萄糖和一分子葡萄糖和一分子D-果糖:果糖: 蔗糖蔗糖 葡萄糖葡萄糖 果糖果糖612661262112212OHCOHCOHOHCH 该反响是一个二级反响,在纯水该反响是一个二级反响,在纯水中此反响的速率极慢,通常需求在中此反响的速率极慢,通常需求在H+离子催化作用下进展。
3、离子催化作用下进展。 由于反响时水是大量存在的,虽由于反响时水是大量存在的,虽然有部分参与了反响,仍可近似地以然有部分参与了反响,仍可近似地以为整个反响过程中水的浓度是恒定的;为整个反响过程中水的浓度是恒定的;而且而且H+是催化剂,其浓度也坚持不是催化剂,其浓度也坚持不变。因此蔗糖反响可看作为假一级反变。因此蔗糖反响可看作为假一级反响。响。一级反响的速率方程为:一级反响的速率方程为:KCdtdC式中:式中:c 为时间为时间t时的反响物浓度时的反响物浓度 0lnlnCKtC积分可得:积分可得:式中:式中:C0为反响开场时反响物浓度。为反响开场时反响物浓度。K:t,tt,CC2ln2121210即
4、为反应半衰期表示可用时间时当K为反响速率常数为反响速率常数 1=K t=K t或或 由于蔗糖及其转化产物都具有旋由于蔗糖及其转化产物都具有旋光性,而且它们的旋光才干不同,故光性,而且它们的旋光才干不同,故可以利用体系在反响进程中旋光度变可以利用体系在反响进程中旋光度变化来度量反响进程。化来度量反响进程。 本实验经过测定反响液的旋光度本实验经过测定反响液的旋光度来求得蔗糖水解反响的速率常数来求得蔗糖水解反响的速率常数k和和半衰期半衰期t1/2。 =C 式中:比例常式中:比例常数数与与物物质质旋光才干、旋光才干、溶溶剂剂性性质质、样样品管品管长长度及度及温温度等有度等有关关。 物物质质的旋光才干用
5、比旋光度的旋光才干用比旋光度来来度量,度量,比旋光度用下式表示:比旋光度用下式表示:ADCl10020).100/(),(,),589(,2020020mlgCdmlnmDDCAD为浓度为样品管长度为测得的旋光度即线的波长是指用钠灯光源表示实验时温度为右上角的 反响物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度反响物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度其比旋光度D20=52.5o;但果糖是左旋性物质,;但果糖是左旋性物质,其比旋光度其比旋光度D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖由于生成物中果糖的左旋性比葡萄
6、糖右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此随着反响的进展,体系的右旋角不断减少,随着反响的进展,体系的右旋角不断减少,反响至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等反响至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水解,这时左旋角到达最大值解,这时左旋角到达最大值。设体系最初的旋光度为:设体系最初的旋光度为:00C反t=0,蔗糖尚未转化,蔗糖尚未转化 当时间为当时间为t时,蔗糖浓度为时,蔗糖浓度为C,此时,此时旋光度为旋光度为t,即:,即:体系最终的旋光度为:体系最终的旋光度为:0C生t=,蔗糖已完全转化,蔗糖已完全
7、转化)(0CCCt生反2340- =(反反-生生)C0 (5) t- =(反反-生生)C (6) (5)式除以式除以(6)式,得:式,得:(7)将将 (7) 式代入式代入(1)式即得:式即得:)ln()ln(0Ktt 显然,以显然,以ln(t-)对对t作图可得不作图可得不断线,从直线斜率即可求得反响速率常断线,从直线斜率即可求得反响速率常数数K。 假设知道不同温度下的速率常数,假设知道不同温度下的速率常数,那么可求出反响的活化能那么可求出反响的活化能Ea值:值:121221lnKKTTTRTEa药品仪器1. 旋光仪;旋光仪;2. 超级恒温器;超级恒温器;3.电热恒温水浴锅;电热恒温水浴锅;4.
8、 移液管、锥形瓶、容量瓶等;移液管、锥形瓶、容量瓶等;5. 蔗糖蔗糖(10)、HCl(2mol/L)等。等。实验步骤开启恒温器开启恒温器旋光仪开关旋光仪开关调理温度调理温度仪器调零仪器调零封锁旋光仪封锁旋光仪整理实验台整理实验台 蔗糖盐酸蔗糖盐酸恒温恒温15分分水解过程的水解过程的旋光度测定旋光度测定完全水解的完全水解的旋光度测定旋光度测定温度设定及旋光仪零点校正 温温度度设设定:定:调调理恒理恒温温器的接点器的接点温温度度计计,至至25以玻璃以玻璃温温度度计为计为准准 旋光旋光仪仪零点校正:用蒸零点校正:用蒸馏馏水水清清洗洗样样品管品管后,向管后,向管内内倒倒满满蒸蒸馏馏水不水不产产生生气气
9、泡,泡,用用滤纸滤纸吸干管外壁的水,吸干管外壁的水,将样将样品管放入品管放入旋光旋光仪仪中,中,调调整旋光度的刻度整旋光度的刻度值为值为零或零或其零刻度附近。其零刻度附近。 用移液管汲取用移液管汲取25ml10蔗糖溶液参与到蔗糖溶液参与到50ml的磨口三角瓶中。的磨口三角瓶中。 用移液管汲取用移液管汲取25ml2mol/L盐酸参与到盐酸参与到50ml的磨口三角瓶中。的磨口三角瓶中。 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中,把两个三角瓶同时放入超级恒温器中,恒温恒温15分钟。分钟。 待蔗糖与盐酸溶液恒温待蔗糖与盐酸溶液恒温15分钟后取出,分钟后取出,把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中,参与一把盐酸溶液倒入到蔗
10、糖溶液中,参与一半时开场计时,全部参与后摇匀;半时开场计时,全部参与后摇匀; 混合后的溶液,倒入旋光管中不产生混合后的溶液,倒入旋光管中不产生气泡,用滤纸吸干管外壁的溶液,将气泡,用滤纸吸干管外壁的溶液,将旋光管放入旋光仪中,每旋光管放入旋光仪中,每5分钟测一次分钟测一次旋光度的值,旋光度的值,20分钟后,每分钟后,每10分钟测一分钟测一次,在次,在40分钟、分钟、55分钟、分钟、75分钟、分钟、100分钟各测一次旋光度的值,实验终了。分钟各测一次旋光度的值,实验终了。 把剩余的水解反把剩余的水解反响响液,放在液,放在电热电热恒恒温温水浴水浴锅锅中,在中,在60条条件下恒件下恒温温30分分钟钟
11、,然后移到超,然后移到超级级恒恒温温器中恒器中恒温温15分分钟钟。 测测定完全水解的旋光度的定完全水解的旋光度的值值即即。实验数据记录实验实验日期:日期: ;超超级级恒恒温温器器温温度:度: ;旋光;旋光仪仪零点:零点: 。t的的测测定:定:最最终终旋光度旋光度= 。 时间(min)旋光度t数据处置1.计计算算t-和和ln(t-);2.作作ln(t-)t关关系系图图; 3.计计算直算直线线斜率斜率k,反,反响响速率常速率常数数K;4.求出半衰期求出半衰期t1/2。计算t-和ln(t-)的结果时间(min)t-ln(t-)t1 t2 t(min)0AB 直线斜率:2121)ln()ln(ttkt
12、t反响速率常数:kK 半衰期:Kt2ln21实验结果与讨论结果:实测值为=计算实验偏向:分析产生偏向的缘由:有何建议与想法?本卷须知:1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液景象;2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丧失;3.配制蔗糖溶液时要留意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液;4.测定时,要留意被测样品在5060条件恒温50min后(但不能超越60,否那么有副反响发生),移到超级恒温器中再恒温20min;5.必需对旋光仪调零校正,假设调不到零,需求进展数据校正。思索题 1.在混合蔗糖溶液和在混合蔗糖溶液和盐盐酸溶液酸溶液时时,是,是将盐将盐
13、酸溶酸溶液加到蔗糖溶液中,可否液加到蔗糖溶液中,可否将将蔗糖溶液加到蔗糖溶液加到盐盐酸酸溶液中?溶液中?为为什什么么? 2.假假设设不用蒸不用蒸馏馏水校正旋光水校正旋光仪仪的零点,能否的零点,能否会会影影响实验结响实验结果的准确度?果的准确度? 3.如何如何从实验结从实验结果,分析果,分析阐阐明蔗糖水解反明蔗糖水解反响为响为一一级级反反响响?影?影响响反反响响速率常速率常数数的要素有的要素有哪哪些?些? 4.测测定定时时,蔗糖水解反,蔗糖水解反响响液恒液恒温温的的温温度不能度不能超越超越60。为为什什么么?重点难点重点:掌握旋光仪的运用方法;蔗糖水解反响用旋光度表示动力学方程推导。难点:旋光仪的构造及原理。文献值:温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响HCl/molHCl/mol L L- -1 1K K10103 3/min/min-1-1K K10103 3/min/min-1-1K K10103 3/min
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