空气中苯甲苯和二甲苯的测定

1、空气中苯、甲苯和二甲苯的测定溶剂解吸-气相色谱法实习 指导老师：郑 丹【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 【仪器及试剂】1. 活性碳采样管：675mm，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。2. 空气采样器：qc-2b型大气采样仪，流量0.1-1.5l/min。3. 玻璃器皿：具塞比色管，10ml；移液管，10ml，微

2、量注射器：10、5l。4.二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰。5. 苯、甲苯和二甲苯：分析纯，纯度99.5%以上。 6.气相色谱仪（gc agilent 6890n）条件：进样口250，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：hp-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80，保持7min。氢焰离子化检测器（fid）：300。【分析步骤】1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。2.标准曲线的绘制：加10ml二硫

3、化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。 管 号01234苯浓度，g/ml0.013.754.9219.7878.7甲苯浓度，g/ml0.013.654.2216.7866.9邻二甲苯浓度，g/ml0.013.855.0220.0880.2对二甲苯浓度，g/ml0.013.554.

4、0216.0864.2间二甲苯浓度，g/ml0.013.453.8215.3861.13.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯的浓度(g/ml)。1. 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： （1）式中： vo：标准采样体积（l）；vt：采样体积（l）；t：采样点的温度（）；p：采样点的大气压，kpa。2. 按式（2）计算空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度。 （2）式中： c：空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度，mg/ m3；c1,c2：测得前后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯的浓度，g/ml；v：解吸液的体积，m

5、l；vo：标准采样体积，l；d：解吸效率，%。 kpaptvppttvvtt3 .101273273000d0vvc2)(c1cr.t.1（s）234溶剂2.4562.4292.4322.425苯2.722.6952.692.685甲苯3.1543.1213.123.112二甲苯13.9353.8963.8963.887二甲苯24.0193.983.983.97二甲苯34.3474.3054.3054.295020040060080010000100200300400500600700area (pa*s)浓度( g/ml)苯：area=2.19425+0.73327concentrtion r=0.99993020040060080010000100200300400500600700甲苯：area=2。68784+0.73064concentrtion r=0.99989浓度( g/ml)area (pa*s)020040060080010000100200300400500600二甲苯：area=1.94885+0.67793con r=0.99989浓度( g/ml)area (pa*s)【思考题】1.如何通过标准物质定性