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文档简介

1、主要内容主要内容u干燥基本知识干燥基本知识u热干燥热干燥u冷冻干燥冷冻干燥干燥的基本概念干燥的基本概念u在制药生产中所得到的固态产品或半成品往往含有过多的水在制药生产中所得到的固态产品或半成品往往含有过多的水分或有机溶剂分或有机溶剂 ( (湿分湿分) ),要制得合格的产品需要除去固体物料,要制得合格的产品需要除去固体物料中多余的湿份。中多余的湿份。除湿方法除湿方法 机械除湿机械除湿如离心分离、沉降、过滤。如离心分离、沉降、过滤。物理化学除湿物理化学除湿加干燥剂如硅胶、无水氯化钙、石灰等加干燥剂如硅胶、无水氯化钙、石灰等 干燥干燥 利用热能使湿物料中的湿份汽化。除湿程利用热能使湿物料中的湿份汽化

2、。除湿程度高,但能耗大。度高,但能耗大。惯用做法:惯用做法:先采用机械方法把固体所含的绝大部分湿份除去,先采用机械方法把固体所含的绝大部分湿份除去,然后再通过加热把机械方法无法脱除的湿份干燥掉,以降低然后再通过加热把机械方法无法脱除的湿份干燥掉,以降低除湿的成本。除湿的成本。 干燥分类湿物料水分含量的表示方法湿物料水分含量的表示方法 湿物料是绝干固体与液态湿分的混合物。湿物料是绝干固体与液态湿分的混合物。湿度湿度m m:水分在湿物料中的质量百分数。:水分在湿物料中的质量百分数。%100m物料总质量水分质量湿含量湿含量M M:湿物料中的水分与绝干物料的质量比。:湿物料中的水分与绝干物料的质量比。

3、纯干物料总质量水分质量M换算关系:换算关系: m1mMMM1m工业生产中,物料湿含量通常以湿度表示,但由于物料的总质量在工业生产中,物料湿含量通常以湿度表示,但由于物料的总质量在干燥过程中不断减少,而绝干物料的质量不变,故在干燥计算中以干燥过程中不断减少,而绝干物料的质量不变,故在干燥计算中以湿含量表示较为方便。湿含量表示较为方便。 一定干燥条件下,按能否除去,分为一定干燥条件下,按能否除去,分为平衡水分平衡水分与与自由水分自由水分。平衡水分:平衡水分:等于平衡含水量等于平衡含水量 X X* * 的水分,是不可除水分。的水分,是不可除水分。自由水分:自由水分:高于平衡含水量高于平衡含水量 X

4、X* * 的水分,是可除水分。的水分,是可除水分。一定干燥条件下,水分除去的难易,分为一定干燥条件下,水分除去的难易,分为结合水结合水与与非结合水非结合水。非结合水分:非结合水分:与物料机械形式的结合,附着在物料表面的水,与物料机械形式的结合,附着在物料表面的水,具有和独立存具有和独立存 在的水相同的蒸汽压和汽化能力。在的水相同的蒸汽压和汽化能力。结合水分:结合水分:与物料存在某种形式的结合,其汽化能力比独立存在的水要低,与物料存在某种形式的结合,其汽化能力比独立存在的水要低, 蒸汽压或汽化能力与水分和物料结合力的强弱有关。蒸汽压或汽化能力与水分和物料结合力的强弱有关。湿分分类湿分分类热干燥过

5、程的基本流程热干燥过程的基本流程对流干燥过程原理对流干燥过程原理热气体流过湿物料的表面,物料表面温度低热气体流过湿物料的表面,物料表面温度低于气体温度于气体温度; ;由于温差的存在,气体以对流由于温差的存在,气体以对流方式向固体物料传热,使湿份汽化;在分压方式向固体物料传热,使湿份汽化;在分压差的作用下,湿份由物料表面向气流主体扩差的作用下,湿份由物料表面向气流主体扩散,并被气流带走。散,并被气流带走。干燥是热、质同时传递的过程干燥是热、质同时传递的过程干燥介质:用来传递热量(载热体)和湿份干燥介质:用来传递热量(载热体)和湿份(载湿体)的介质。(载湿体)的介质。注意:只要物料表面的湿份分压高

6、于气体中湿份分压,干燥即可进注意:只要物料表面的湿份分压高于气体中湿份分压,干燥即可进行,与气体的温度无关。气体预热并不是干燥的充要条件,其目的行,与气体的温度无关。气体预热并不是干燥的充要条件,其目的在于加快湿份汽化和物料干燥的速度,达到一定的生产能力。在于加快湿份汽化和物料干燥的速度,达到一定的生产能力。HtqWtippiM热空热空气流气流过湿过湿物料物料表面表面热量热量传递传递到湿到湿物料物料表面表面湿物湿物料表料表面水面水分汽分汽化并化并被带被带走走表面表面与内与内部出部出现水现水分浓分浓度差度差内部内部水分水分扩散扩散到表到表面面传热过程传热过程传质过程传质过程传质过程传质过程干燥过

7、程推动力干燥过程推动力传质推动力:物料表面水分压传质推动力:物料表面水分压P P表水表水 热空气中的水分压热空气中的水分压P P空水空水传热推动力:热空气的温度传热推动力:热空气的温度t t空气空气 物料表面的温度物料表面的温度t t物表物表对流干燥过程实质对流干燥过程实质 由于物料预热段很短,通常将其并入由于物料预热段很短,通常将其并入恒速干燥段;恒速干燥段; 以临界湿含量以临界湿含量 X Xc c 为界,可将干燥过程为界,可将干燥过程只分为恒速干燥和降速干燥两个阶段。只分为恒速干燥和降速干燥两个阶段。干燥速率曲线:干燥速率干燥速率曲线:干燥速率 U U 或干燥速度或干燥速度 N N 与湿含

8、量与湿含量 X X 的关系曲线。的关系曲线。干燥过程的特征在干燥速率曲线上更为直观。干燥过程的特征在干燥速率曲线上更为直观。ABCD干燥速率 U 或 NABCD物料温度twXcX*湿含量 XIIIC恒速干燥阶段恒速干燥阶段降速干燥阶段降速干燥阶段制药产品常用的干燥方法制药产品常用的干燥方法u气流干燥气流干燥u喷雾干燥喷雾干燥u冷冻干燥冷冻干燥u干燥设备选择原则干燥设备选择原则 被干燥物料的性质被干燥物料的性质:湿物料的物理特性、干物料的:湿物料的物理特性、干物料的物理特性、腐蚀性、毒性、可燃性、粒子大小及磨物理特性、腐蚀性、毒性、可燃性、粒子大小及磨损性;损性; 物料的干燥特性物料的干燥特性:

9、湿分的类型(结合水、非结合水:湿分的类型(结合水、非结合水)、初始和最终湿含量、允许的最高干燥温度、产)、初始和最终湿含量、允许的最高干燥温度、产品的色泽、光泽等;品的色泽、光泽等; 粉尘及溶剂回收粉尘及溶剂回收 安装的可行性安装的可行性干燥设备的分类与选择原则干燥设备的分类与选择原则干燥设备干燥设备厢式干燥设备厢式干燥设备气流干燥设备气流干燥设备喷雾干燥设备喷雾干燥设备流化床干燥设备流化床干燥设备红外干燥红外干燥微波干燥微波干燥冷冻干燥冷冻干燥u第二节第二节 冷冻干燥技术冷冻干燥技术传统干燥技术的缺点传统干燥技术的缺点u体积缩小、质地变硬体积缩小、质地变硬 u物质发生了氧化物质发生了氧化 u

10、易挥发的成分大部分会损失掉易挥发的成分大部分会损失掉 u热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性 u微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等 冻干技术定义冻干技术定义u冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来接升华出来 。而物质本身剩留在冻结时的冰架。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。 冻干

11、特点冻干特点u冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。u在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干燥。、药品和食品干燥。u在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。的性状。u由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。不会发生浓缩现

12、象。u干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。复原来的性状。 u由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此易氧化的物质得到了保护。由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此易氧化的物质得到了保护。u干燥能排除干燥能排除95-99以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。水的三相图水的三相图双组份溶液相平衡示意图双组份溶液相平衡示意图共晶点(共熔点)共晶点(共熔点)u纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却

13、不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到最后,溶液才全部凝结。这度的下降,晶体的数量不断增加,直到最后,溶液才全部凝结。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结。当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结。当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。凝固点就是融化的开始点(即熔点)结的温度叫做溶液的凝固点。凝固点就是融化的开始点(即熔

14、点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔,对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点或共晶点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。点或共晶点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。u共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。冷冻干燥中共晶点的意义冷冻干燥中共晶点的意义u由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。只有产品全部冻由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥,否则有部分液体存在结后才能在真空下进行升华干燥,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干时,在真空下不仅会迅速蒸

15、发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡、速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。甚至冒出瓶外。u为此冻干产品在升华开始时必须要为此冻干产品在升华开始时必须要制冷到共熔点以下制冷到共熔点以下的的温度,使冻干产品真正全部冻结。温度,使冻干产品真正全部冻结。共晶点(共熔点)的测定方法共晶点(共熔点)的测定方法u冻结时离子将固定不能运动,因此电阻率明显增冻结时离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因大。而有少量液体存

16、在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。一些物质的共熔点一些物质的共熔点物质名称物质名称 共熔点温度共熔点温度 纯水纯水 0.85氯化钠溶液氯化钠溶液 10蔗糖溶液蔗糖溶液 40蔗糖溶液蔗糖溶液 10葡萄糖溶液葡萄糖溶液 2明胶、明胶、10葡萄糖溶液葡萄糖溶液 2明胶、明胶、10蔗糖溶液蔗糖溶液 10蔗糖溶液、蔗糖溶液、10葡萄糖溶液、葡萄糖溶液、0.85氯化钠氯化钠溶液溶液 脱脂牛奶脱脂牛奶 马血清马血清 人参人参 菠菜菠菜 30,溶解度溶解度1.95mol/L的甲级芬尼定磷酸盐的甲级芬尼定磷酸盐 30,溶解度溶解度0.12mo

17、l/L的吩妥胺磷酸盐的吩妥胺磷酸盐 30,溶解度溶解度1mol/L的甘露醇的甘露醇 30,溶解度溶解度0.6mol/L的乳糖的乳糖 30,溶解度溶解度4.97mol/L的氯化钾的氯化钾 30,溶解度溶解度5.93mol/L的溴化钾的溴化钾 二甲亚矾水二甲亚矾水 甘油水甘油水(丙三醇丙三醇) 草莓草莓 冬虫夏草冬虫夏草 山药山药 0 22 26 33 27 32 19 36 26 35 15 6 4.29 0.75 2.24 5.4 11.1 12.9 73 46.5 15 15 20 冻干基本程序冻干基本程序u物料的预处理或制备物料的预处理或制备u预冻结预冻结u升华(一期干燥)升华(一期干燥)

18、u解析干燥(二期干燥解析干燥(二期干燥)u封装和储存封装和储存物料的预处理或制备物料的预处理或制备u药品和细胞预处理:必须添加剂,添加剂功能药品和细胞预处理:必须添加剂,添加剂功能分类:冻干保护剂、乳化剂、填充剂、抗氧化分类:冻干保护剂、乳化剂、填充剂、抗氧化剂、酸碱调整剂。剂、酸碱调整剂。u其中其中糖类(海藻糖、蔗糖等)是很有效的冻干糖类(海藻糖、蔗糖等)是很有效的冻干保护剂。保护剂。预冻结预冻结 预冻结预冻结 是将物料充分冷却,不仅要使物料中的自由水完全结是将物料充分冷却,不仅要使物料中的自由水完全结成冰,还要使物料中其他部分也完全固化,形成固态的非晶成冰,还要使物料中其他部分也完全固化,

19、形成固态的非晶体(玻璃态)。冷却固化后的物料,实际上是既具有晶态,体(玻璃态)。冷却固化后的物料,实际上是既具有晶态,又具有玻璃态的、坚硬的网状结构。又具有玻璃态的、坚硬的网状结构。冷却固化过程的最终温度应当是完全固化温度,它冷却固化过程的最终温度应当是完全固化温度,它应低于物料的共晶温度,或玻璃化转变温度。应低于物料的共晶温度,或玻璃化转变温度。预冻结预冻结u风冷法:在冻干机外对物料进行速冻,风冷法:在冻干机外对物料进行速冻, 随后随后快速送入冻干机中进行升华干燥。快速送入冻干机中进行升华干燥。 其特点:其特点:适合疏松结构材料适合疏松结构材料冻结快冻结快冻干机利用率高冻干机利用率高a.a.

20、5min5min内移入冻干机,内移入冻干机,15min15min内降压至内降压至100Pa100Pa。预冻结预冻结u直冷法:冻干机搁板具有冻结能力,物料直冷法:冻干机搁板具有冻结能力,物料在冻干机内冻结后直接进行升华干燥。在冻干机内冻结后直接进行升华干燥。 其特点其特点适合卫生要求高、导热性能好的瓶装制剂适合卫生要求高、导热性能好的瓶装制剂对真空抽速要求相对低对真空抽速要求相对低a.存在冷热能量干扰问题存在冷热能量干扰问题预冻结预冻结升华干燥(一期干燥)过程升华干燥(一期干燥)过程u物料中的水分物料中的水分,对冷冻干燥过程的分析而言,可以划分对冷冻干燥过程的分析而言,可以划分为两类。为两类。u

21、一类是在低温下可被冻结成冰的,这部分的水可以称一类是在低温下可被冻结成冰的,这部分的水可以称为为“自由水自由水” 或或“物理截留水物理截留水”;u另一类是在低温下不可被冻结的水分,这部分的水可另一类是在低温下不可被冻结的水分,这部分的水可以被看作是被以被看作是被“束缚束缚”的,称为的,称为“结合水结合水”或或“束缚束缚水水”。u对于含水量高的物料,其中对于含水量高的物料,其中“自由水自由水”的含量约占总的含量约占总水分量的水分量的90%以上。以上。升华干燥(一期干燥)过程升华干燥(一期干燥)过程u升华干燥升华干燥是指在低温下对物料加热,使其中被冻结是指在低温下对物料加热,使其中被冻结成冰的成冰

22、的“自由水自由水”直接升华成水蒸汽。直接升华成水蒸汽。u一次干燥的物料温度必须低于物料的最高允许温度一次干燥的物料温度必须低于物料的最高允许温度u冻结层的温度低于共晶温度冻结层的温度低于共晶温度u干燥层的温度低于塌陷温度干燥层的温度低于塌陷温度u加热:加热:在一次干燥过程中,所需要的热量为冰在一次干燥过程中,所需要的热量为冰的升华热。加热的方式可以是搁板导热加热;的升华热。加热的方式可以是搁板导热加热;或辐射加热。要维持升华干燥的顺利进行,必或辐射加热。要维持升华干燥的顺利进行,必须满足两个基本条件:须满足两个基本条件:一是升华产生的水蒸汽一是升华产生的水蒸汽必须不断地从升华表面被移走;二是必

23、须不断必须不断地从升华表面被移走;二是必须不断地给物料提供升华所需要的热量。地给物料提供升华所需要的热量。如控制不好,如控制不好,会出现软化、融化、隆起、塌陷等现象。会出现软化、融化、隆起、塌陷等现象。 升华干燥过程实际上是传热、传质同时进行的过程。升华干燥过程实际上是传热、传质同时进行的过程。只有当传递给升华界面的热量等于从升华界面溢出的只有当传递给升华界面的热量等于从升华界面溢出的水蒸汽所需的热量时,升华干燥才能顺利进行。水蒸汽所需的热量时,升华干燥才能顺利进行。解吸干燥(二期干燥)过程解吸干燥(二期干燥)过程u第一阶段干燥结束后,在干燥物料的多孔结构表面和极性基团第一阶段干燥结束后,在干

24、燥物料的多孔结构表面和极性基团上还吸附着上还吸附着未冻结的结合水未冻结的结合水。吸附的能量很大,必须提供较高。吸附的能量很大,必须提供较高的温度和足够的热量,才能实现结合水的解吸过程。的温度和足够的热量,才能实现结合水的解吸过程。u解吸干燥,是在较高温度下加热,使物料中被吸附的部分解吸干燥,是在较高温度下加热,使物料中被吸附的部分“结结合水合水” 解吸,变成解吸,变成“自由自由”的液态水,再吸热蒸发成水蒸汽。的液态水,再吸热蒸发成水蒸汽。在解吸干燥过程中,在解吸干燥过程中,物料的温度必须低于物料的最高允许温度物料的温度必须低于物料的最高允许温度。 u最高允许温度由物料的性质所决定,如对蛋白质药

25、物,最高允最高允许温度由物料的性质所决定,如对蛋白质药物,最高允许温度一般应低于许温度一般应低于40 ;对果蔬等食品,最高允许温度可以到;对果蔬等食品,最高允许温度可以到60-70。解吸干燥(二期干燥)过程解吸干燥(二期干燥)过程在二次干燥过程中,所需要的热量为解吸附热与蒸发热之和,一在二次干燥过程中,所需要的热量为解吸附热与蒸发热之和,一般简称之为般简称之为“解吸热解吸热”。在二次干燥过程结束时,物料中的含水量应当达到最终要求的剩在二次干燥过程结束时,物料中的含水量应当达到最终要求的剩余含水量。冻干后物料中的剩余水分含量过高或过低都不利。余含水量。冻干后物料中的剩余水分含量过高或过低都不利。

26、剩余含水量过高不利于长期贮存;过低也会损伤物料的活性。剩余含水量过高不利于长期贮存;过低也会损伤物料的活性。经二次干燥后,冻干后物料中的剩余水分含量一般应低于经二次干燥后,冻干后物料中的剩余水分含量一般应低于5%。封装和密封封装和密封工质对工质对经二次干燥后,要进行封装经二次干燥后,要进行封装和储存。在干燥状态下,如和储存。在干燥状态下,如果不与空气中的氧气和水蒸果不与空气中的氧气和水蒸汽相接触,冻干药品可以长汽相接触,冻干药品可以长时间贮存。待需要使用时,时间贮存。待需要使用时,再将其复水。再将其复水。封装和密封封装和密封u封装仍须在真空条件,或充惰性气体(氮气或氩气)的条封装仍须在真空条件

27、,或充惰性气体(氮气或氩气)的条件下进行。对于瓶装的物料,可在干燥室内,用压瓶塞器件下进行。对于瓶装的物料,可在干燥室内,用压瓶塞器直接将橡胶瓶塞压下,堵住蒸汽通道,并保证密封。对于直接将橡胶瓶塞压下,堵住蒸汽通道,并保证密封。对于安瓿装的物料或较大块的物料,可由干燥室通过真空通道安瓿装的物料或较大块的物料,可由干燥室通过真空通道引出,送至真空室,或充惰性气体室,用机械手封装。引出,送至真空室,或充惰性气体室,用机械手封装。u冻干物料的储藏温度一般是室温。冻干物料的储藏温度一般是室温。药品药品418 冻干系统组成冻干系统组成u冷冻干燥系统主要由干燥箱(或称冻干箱)、冷阱、制冷冻干燥系统主要由干

28、燥箱(或称冻干箱)、冷阱、制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统等组成。冷系统、真空系统、加热系统和控制系统等组成。冷冻干燥系统主要部件的技术要求冷冻干燥系统主要部件的技术要求 冻干箱冻干箱 冻结过程冻结过程 干燥室干燥室 冷阱冷阱 真空系统真空系统 加热系统加热系统 冻干箱是物料进行真空干燥的场所。物料瓶置于下隔板冻干箱是物料进行真空干燥的场所。物料瓶置于下隔板上,物料瓶的上方可以有上隔板。对物料的加热,可以上,物料瓶的上方可以有上隔板。对物料的加热,可以用下隔板,以导热的方式进行;也可以用上隔板,以辐用下隔板,以导热的方式进行;也可以用上隔板,以辐射的方式进行。射的方式进行。药剂的冻干过程

29、,要求冻干箱与真空系统是无菌的,采药剂的冻干过程,要求冻干箱与真空系统是无菌的,采用高温蒸汽灭菌,要求冻干箱箱体采用不锈钢材,箱内用高温蒸汽灭菌,要求冻干箱箱体采用不锈钢材,箱内全部零部件具有耐受高温蒸汽的能力。全部零部件具有耐受高温蒸汽的能力。对物料的冷却固化过程(冻结过程),可以在干燥室内对物料的冷却固化过程(冻结过程),可以在干燥室内进行,此时下搁板内有载冷剂,通过制冷系统进行降温。进行,此时下搁板内有载冷剂,通过制冷系统进行降温。 物料的冻结过程,也可以在干燥室外进行,待物料完全物料的冻结过程,也可以在干燥室外进行,待物料完全冷却固化后,放入干燥室内,再进行真空干燥。冷却固化后,放入干

30、燥室内,再进行真空干燥。 干燥室要求密封良好。有的干燥室内,还设有压瓶塞器,干燥室要求密封良好。有的干燥室内,还设有压瓶塞器,在干燥结束时,就立即对物料瓶密封。在干燥结束时,就立即对物料瓶密封。 可以放在干燥室内或外。冷阱的作用是在真空系统中提供一个低温的环境。可以放在干燥室内或外。冷阱的作用是在真空系统中提供一个低温的环境。冷阱的温度要比物料升华界面的温度低冷阱的温度要比物料升华界面的温度低20k以上。冷阱表面的饱和水蒸汽以上。冷阱表面的饱和水蒸汽压力和物料升华界面的饱和水蒸气压力差是物料升华水蒸气逸出的传质驱压力和物料升华界面的饱和水蒸气压力差是物料升华水蒸气逸出的传质驱动力。物料中逸出的

31、水蒸气,遇到冷阱的低温表面,凝结成液态水,排出动力。物料中逸出的水蒸气,遇到冷阱的低温表面,凝结成液态水,排出系统。系统。 对一般升华干燥,如物料的升华温度在对一般升华干燥,如物料的升华温度在-10至至-40时,冷阱的温度可工作时,冷阱的温度可工作在在-30至至-70之间。物料升华温度与冷阱温度之间的差值越大,则升华之间。物料升华温度与冷阱温度之间的差值越大,则升华的传质驱动力就越大。但是两者的温差过大也是没有意义的。的传质驱动力就越大。但是两者的温差过大也是没有意义的。 制冷系统的任务是在冷阱处形成低温条件,有些还在冻干制冷系统的任务是在冷阱处形成低温条件,有些还在冻干箱内起着制冷冷却的作用

32、。箱内起着制冷冷却的作用。 制冷系统可以有蒸气压缩式制冷、热电制冷和利用液氮等制冷系统可以有蒸气压缩式制冷、热电制冷和利用液氮等多种方式。在蒸气压缩式制冷系统,冷阱是制冷系统中制多种方式。在蒸气压缩式制冷系统,冷阱是制冷系统中制冷工质的蒸发器。冷工质的蒸发器。 如果要求冷阱的温度很低,则要采用双级压缩制冷循环或如果要求冷阱的温度很低,则要采用双级压缩制冷循环或复叠式制冷循环。复叠式制冷循环。 真空系统的主要功能是抽走真空系统的主要功能是抽走“非凝性非凝性”气体。在冷冻干燥系气体。在冷冻干燥系统的温度范围内,空气是统的温度范围内,空气是“非凝性非凝性”气体,它既包括由外界气体,它既包括由外界大气

33、漏入干燥箱的空气;也包括由物料中逸出的空气或其他大气漏入干燥箱的空气;也包括由物料中逸出的空气或其他“非凝性非凝性”气体。气体。 对于冷冻干燥系统真空泵的要求,除了真空度和抽气速率外,对于冷冻干燥系统真空泵的要求,除了真空度和抽气速率外,还要求能用于水蒸汽,并能有一定的水蒸汽抽除能力。冷冻还要求能用于水蒸汽,并能有一定的水蒸汽抽除能力。冷冻干燥系统对真空度的要求并不高,约干燥系统对真空度的要求并不高,约1 Pa ;可以采用旋片式;可以采用旋片式机械真空泵,或在旋片式真空泵的低压侧再加罗茨泵。机械真空泵,或在旋片式真空泵的低压侧再加罗茨泵。 对冻干箱中物料的加热,一般是通过搁板进行对冻干箱中物料的加热,一般是通过搁板进行的。下搁板以导热的方式对物料瓶进行加热;的。下搁板以导热的方式对物料瓶进行加热;上搁板是以辐射的方式对物料进行加热。搁板上搁板是以辐射的方式对物料进行加热。搁板中可以装置电加热器;也可以装有载热剂。中可以装置电加热器;也可以装有载热剂。 搁板的温度由温控系统控制。搁板的温度由温控系统控制。冻干技术的工业应用冻干技术的工业应用冻干草莓冻干草莓 冻干蘑菇冻干蘑菇 冻干青豆冻干青豆冻干山药冻干山药 冻干蒜片冻干蒜片 冻干

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