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文档简介

1、附录 A:工业萘检验方法1 引用标准当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性:GB/T萘结晶点的测定方法GB/Y 2000-2000 焦化产品固体类取样方法GB/Y 2289-2000 焦化产品粘油类取样方法GB/Y 2305-2000 焦化产品试验用温度计2 外观固体工业萘为白色,允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶;液体工业萘颜色不作规定。3 结晶点的测定方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶,温度回升达到最高点即为萘的结晶点。可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。试剂和材料无水硫酸铜:化学纯,在 300高温炉中灼烧 3h,冷却后保存于干燥器中。仪器和设备萘

2、结晶点测定仪:如图1 所示:图 1 萘结晶点测定仪精密温度计:温度范围 7090,分格值,全长 (270 10)mm ,全浸 (YB/T 2305 中 COK4C);温度计:温度范围0 50,分格值1,全浸 (YB/T 2305 中 COK23C);熔萘试管:直径(35 1)mm ,高 (1003)mm;恒温水浴锅;实验室一般仪器和设备。试验步骤取试样3040g 置于熔萘试管中,加入无水硫酸铜2g 盖上盖,将试管置于8590 的恒温水浴中,待试样熔化后,谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min 。将熔融萘清液迅速倒入预热至 90 的萘结晶点测定仪中,至刻线处,并立即用经预热至 8085 带有精

3、密温度计的塞子塞紧,精密温度计位于中心线,水银球底部距萘结晶点测定仪底部 20mm 处。缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,每半分钟看一次温度。温度逐渐降低,当温度开始回升,并伴有结晶出现时,停止摇动,当温度达到最高点,并停留1min 以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,读数精确到 。同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于 1min ,须重新试验。试验结果计算萘的结晶点按式 (1)计算:t= t 0+t1+t2 ( 1)式中:t-萘的结晶点, ;t 0-萘结晶点的观察温度, ;t1-精密温度计的校正值,按检定书进行校正, ;t2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值, 。20Bt=(t - t ) ( 2)其中: H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度, ;t B-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度, 。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘

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