水中余氯的测定

1、课题 18城市水质分析水中余氯的测定实验原理：城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO 3 溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。其反应式为：Ag +Cl-AgCl （白色）， 2Ag + + CrO 42-Ag2CrO4（砖红色）。上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。反应试剂选用邻联甲苯胺溶液： 它和余氯反应生成黄色化合物。根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。该法最低检出余氯量为0.01 m

2、g/L 。实验仪器 ：TI-83+ 图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter ）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。实验试剂：邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。实验步骤：A ：永久性余氯比色溶液的配制先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH 2PO4 ），置于 105烘箱内烘12 小时。冷却后分别称取22.86g 和 46.14g。并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL 。静置数天后过滤。吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH值为 6.45 的磷酸盐缓冲溶液。称取干燥的重铬

3、酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g 相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL ，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再按下表分别量取该重铬酸钠铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml 刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。这些溶液避免日光照射，可保存 6 个月。永久性余氯比色溶液的配制余氯重铬酸钾铬酸钾溶液mg/LmL0.010.50.031.50.052.50.105.00.2010.00.3015.00.4020.00.5025.00.6030.00.7035.00.8040.00.9045.01.0050.0B：仪器

4、设定（1）将比色计探头插入CBL 的 Channel 1 通道，并用连接线把CBL 和TI-83+ 计算机连接起来。（ 2）打开 CBL 和 TI-83+ ，运行“ CHEMBIO ”程序。（图 1-3）图1图2图 3（3）在 TI 图形计算器和 CBL 中设定比色计探头。在主菜单（ MAIN MENU ）中选择“设定探头”（ SET UPPROBES ）选项。（图 4）图4图5键入 1 作为探头数。按ENTER 键确认。（图 5）在探头选择菜单（SELECTPROBE ）中选择(4)比色计（ COLORIMETER ）选项。（图 6）图 6图7键入 1 作为 CBL 的通道号，按ENTER

5、键确定。（图 7）在“ CALIBRATION ”菜单中选择“PERFORM NEW ”选项。（ 4）校准比色计探头 在比色器中注入蒸馏水 将比色器放入比色计中关上盖子。将波气旋钮调到“ 0%T”位置。当 CBL 上显示数据稳定后，按下 TRIGGER 键，然后依据计算器中提示，输入 0。（图 8）图8图9将比色计波长旋钮调到“BLUELED ”（470 nm）。当 CBL 屏幕上显示的数据稳定后，按下CBL 上 TRIGGER 键，并在图形计算器上输入100。（图 9）按 ENTER 键回到主菜单（MAINMENU ）。（5）在 DATE在主菜单（ COLLECTIONMAINMENU ）中

6、选择“ COLLECTDATE ”选项。菜单中选择 “TRIGGER PROMPT ”选项。（图 10、11）图 10图 11（6）把配制好的永久性余氯标准比色溶液浓度由低到高编号后，用1号溶液滴洗23 次，然后注入约四分之一的1 号溶液。用吸水纸擦去比色器外水珠，然后放入比色计中。关上盖子后， 当 CBL 上显示的数据稳定后，按 TRIGGER并输入 0.01（余氯浓度0.01mg/L ）。（图 12）图12图 13（ 7） 选择“MORE DATE”重复操作， 测定不同永久性余氯标准溶液的吸光度。同时输入对应的浓度。 （图 13）（ 8）当测完所有的溶液后，在“DATA COLLECTIO

7、N ”菜单中选择STOP AND GRAPH 选项。（9）利用线性回归求吸光度与余氯浓度的函数关系式并作出图象。按ENTER 键，然后选择 “ No”回到主菜单 （MAINMENU ），然后选择 FIT CURVE“选项，再选择“其中 X 为浓度、 Y中选择“ SCALELINEARL1L2 ”选项 9 结果将以一次函数 y=Ax+B 形式给出。为吸光度、 A 为斜率、 B 为截距。）在“ SCALE DATE ”菜单 FROM 0 ”选项。按 ENTER 键，将显示回归曲线。 （图 14-16）图14图5图 16C ：配制水样取 50mL 比色管， 然后注入 2.5mL 邻联甲苯胺溶液 50mL 澄清水样混合均匀， 水样温度以 1520为宜。D ：水样比色水样和邻联甲苯胺溶液混合后，如立即进行比色，所得结果为游离性余氯，如放置10 分钟便产生最高吸光度，再进行比色，则为总的余氯。总余氯减去游离性余氯为于化合态余氯。按 ENTER 键回到（MAINMENU ）在主菜单（MAINMENU ）中选择 COLLECTDATE选项，然后在 “ DATECOLLECTION”菜单中选择 “ MONITORINPUT ”选项。位知溶液的吸光度将显示在图形计算器屏幕上。当显示数据稳定后（到0.001）按 +退出“ MONITO