第四章药物纯度及其检查方法

1、第四章第四章 药物纯度及其检查法药物纯度及其检查法第一节、药物的纯度第一节、药物的纯度第二节、杂质的来源和种类第二节、杂质的来源和种类第三节、杂质的限量检查第三节、杂质的限量检查第三章第三章 药物的纯度及其检查法药物的纯度及其检查法第四节、一般杂质检查第四节、一般杂质检查第五节、特殊杂质检查第五节、特殊杂质检查第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法指的是药物的纯净程度指的是药物的纯净程度无治疗作用无治疗作用,影响药物稳定性和影响药物稳定性和疗效疗效,对人体健康有害的物质对人体健康有害的物质也称纯度检查也称纯度检查第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法杂质

2、检查杂质检查安全性安全性有效性有效性药物制剂要求药物制剂要求第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法一一来源来源生产过程中引入生产过程中引入贮存过程中产生贮存过程中产生第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法按来源分按来源分按结构分按结构分按性质分按性质分二二种类种类一般杂质一般杂质 特殊杂质特殊杂质无机杂质无机杂质有机杂质有机杂质信号杂质信号杂质有害杂质有害杂质第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法一一.杂质的限量杂质的限量砷砷-不得过百万分之十不得过百万分之十重金属重金属-不得过百万分之五十不得过百万分之五十二二.限量检查限量检查三三

3、.检查方法检查方法第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法四四.杂质的限量计算杂质的限量计算杂质限量杂质限量(l)=杂质最大允许量杂质最大允许量/供试供试品量品量(s)100%l=c v / s 100%第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法cl-+ag+agcl 避免避免agag2 2coco3 3, ag, ag2 2o, ago, ag3 3popo4 4等等的形成的形成一一.氯化物检查法氯化物检查法原理原理加硝酸的作用加硝酸的作用第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法so42- + ba2+baso4(白色) 加加hclhcl使

4、成酸性，可防止使成酸性，可防止bacobaco3 3,ba,ba3 3(po(po4 4) )2 2 形成沉淀形成沉淀二二.硫酸盐的检查硫酸盐的检查原理原理酸及酸度酸及酸度第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法fe3+ + 6scnfe(scn)63- (红色）加加hcl,hcl,防止防止fe3+ 水解水解原理原理酸酸三三.铁盐的检查铁盐的检查第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法ch3csnh2 + h2o ch3conh2 +h2s pb2+ + h2s pbs（黄-黑色）四四.重金属检查法重金属检查法第一法第一法硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法第二章第二章

5、 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法aso33-+ 3zn +9h+ ash3+zn2+ ash3+ 2hgbr2 （试纸） 砷斑五五.砷盐检查法砷盐检查法第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法 ash3+ 6ag(ddc) +3吡啶as(ddc)3+6ag（红色胶态银）+3吡啶 hddc第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法例1 葡萄糖的醇中不溶物检查 利用葡萄糖可溶于热的乙醇，而中间体糊精在乙醇中溶解度小的性质，采用供试品加90%乙醇回流一.利用物理性质上的差异第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法例 己酸羟孕酮的“酸度”检查： 取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚蓝为指示剂，用0.02mol/l氢氧化钠滴定液滴定至显微蓝色，消耗氢氧化钠不得过0.50ml。 二.利用化学性质上的差异第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法 例2 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 样品无旋光性，而莨菪碱为左旋体。药典规定50mg/ml的供试品溶液的旋光度不得超过-0.40o。 三.利用与光作用的差异(1)旋光度旋光度第二章第二章 药物的纯度及其药物的纯度及其检查方法检查方法例3 地恩酚中二羟基蒽醌的检