水样中溶解氧的测定

1、水样中溶解氧的测定一、实验目的：1. 学会水中溶解氧的固定方法。2. 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。二、实验原理地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中的作用， 结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧” ，水中溶解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中氧分压及水的温度有关。常温常压下，水中溶解氧一般在8 10mg/L ，随水中还原性杂质污染程度加重而下降， 如果含量低于4mg/L，水生动物有可能窒息而死亡。 溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理为：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，水中22+O将 Mn 氧化成水合氧

2、化锰棕色沉淀：MnSO4+2NaOH=Mn(OH)（白色） +Na2SO42Mn(OH) 2+O2 +2H2O=2Mn(OH)4（棕色）加入酸后， Mn(OH)4 沉淀溶解并氧化I - 离子（已加入KI ）释出一定量的 I 2Mn(OH) +2KI+2H SO MnSO +I +K SO+4H O42442242然后用 Na S O 标准溶液滴定释出的I2223I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、实验仪器与试剂1、仪器：溶解氧瓶(250mL)锥形瓶 (250mL)酸式滴定管(100m1、

3、 5mL、 2mL、1mL、 10mL)、大肚移液管(5mL、 2mL、 1mL)、2、药品： 0.0250mol/L重铬酸钾标液、 （ 1+5）硫酸溶液、固体碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1 ) 、硫代硫酸钠溶液( 约 0.25mol(50mL) 刻度移液管200250mL容量瓶 KI 、硫酸锰溶液、碱性 L)四、实验步骤（一）硫代硫酸钠溶液的标定吸取 10.00mL 重铬酸钾标液3 份，分别放入碘量瓶中。加入 50mL水和 1gKI ，5mL（1+5）硫酸溶液，放置 5min 后，用待标定的 Na2S2O（3约 0.025mol/L）溶液滴定至淡黄色， 加入 1mL1%淀粉，继续滴定至蓝色

4、刚好变为亮绿色为止。记录用量，并计算出自己所配Na2S2O3 标准使用液的浓度。CK 2Cr2O7 10.00CNa2 S2 O3(mol / L)V1式中： V Na S O 标准溶液用量（ mL）1223（二）水样的采集与固定1、水样的采集：用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入250mL 溶解氧瓶底部，注入水样溢流出瓶容积的1/3 1/2 左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触，且瓶口不能留有气泡，否则另行取样。2、溶解氧的固定：（ 1）取样后，立即用吸量管加入 1mL硫酸锰溶液。加注时，应将移液管插入溶解氧瓶的液面下。切勿将吸量管中的空气注入瓶中

5、。（ 2）按上法，加入 2mL碱性碘化钾溶液。（ 3）盖紧瓶塞（注意：瓶中绝不可留有气泡！ ），将瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时，再次颠倒混合均匀。3、溶解氧的测定（ 1）将溶解氧瓶再次静置，使沉淀又降至瓶内一半。（ 2）析出碘轻轻打开瓶塞， 立即用移液管插入液面以下加入2.0mL 浓硫酸， 小心盖好瓶塞。 颠倒混合摇匀，直至沉淀物完全溶解为止。（ 3）用配置的标准 Na2S2O3 溶液滴定吸取 100.0mL 上述水样 3 份，放入 250mL 锥形瓶中，用Na S O 标准溶液滴定至溶液呈223淡黄色，加入1mL1%淀粉，继续滴定至蓝色刚好变为无色为止，即为

6、滴定终点，记录用量。平行测定三次。（ 4）计算CNaS O3VNa S O31 16.0 100022222溶解氧（ mgO2 / L )V水式中：C硫代硫酸钠摩尔浓度 ( 约 0.0250mol L)Na2S2O3VNa2S2O3硫代硫酸钠体积 (m1)V 水水样的体积 (mL)4、实验记录水样编号123滴滴定管终读数（mL）定滴定管始读数（mL）Na2 S2 O3 标液用量（ mL）（三）写出实验报告五、试剂的配制l 、硫酸锰溶液。溶解480g 分析纯硫酸锰(MnS04 H20) 溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。2、碱性碘化钾溶液。取 500g 分析纯氢氧化钠溶解于300 400mL蒸馏水

7、中 ( 如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去 ) 。另取 150g 碘化钾溶解于 200mL蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。3、硫代硫酸钠溶液。 溶解 62.5g 分析纯硫代硫酸钠(Na 2S2O35H20) 于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g 无水碳酸钠， 移入 1L 的溶量瓶中， 加入蒸馏水至刻度(0.250mol L) 。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：1) 重铬酸钾标溶液：精确称取在于110干燥 2 小时的分析纯重铬酸钾1.2258g ，溶于蒸馏水中，移入1L 的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250molL) 。2) 用 0.0250mol L 重铬酸钾标准溶液标定稀释的硫代硫酸钠的浓度。在250mL的锥形瓶中加入1g 固体碘化钾及50mL蒸馏水。用滴定管加入10.00mL 0.0250mol l 重铬酸钾溶液，再加入 5mL （ l+5 ）的硫酸溶液，此时发生下列反应：K Cr 0 十 6KI 十 7H S0 4K S0 十 Cr(S0)十 3I2十 7H022724242432在暗处静置5 分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1mL 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三