高温设备管理及使用

1、高温设备的管理及液相色谱仪的使用滕泽学一、马弗炉的管理及使用1.SXL-1200C箱式电阻炉面板说明： 测量值显示窗PV:在参数设定状态下显示参数符号；在控温程序设定状态下显示程序段符号给定值显示窗SV：在参数设定状态下显示参数值；在程序状态下显示程序值设置键数据移位键数据减少键（Run）数据增加键（Stop）10个LED指示灯2.SXL-1200C箱式电阻炉启动操作（1 1）、开机顺序）、开机顺序通入电源，打开电源开关，仪表点亮。通入电源，打开电源开关，仪表点亮。按下启动按钮按下启动按钮“tun-on”.“tun-on”.输入控温程序曲线输入控温程序曲线按下温控仪上数据减少键直到按下温控仪上

2、数据减少键直到SVSV显示显示“Run”“Run”投入仪投入仪表自动控制状态表自动控制状态（2 2）、关机顺序）、关机顺序程序运行结束后，仪表处于程序运行结束后，仪表处于“Stop”“Stop”的基本状态。如的基本状态。如中途需停止运行控温程序，按下温控仪的停止键使仪表中途需停止运行控温程序，按下温控仪的停止键使仪表处于处于“StopStop”的基本状态。的基本状态。按下停止按钮，关闭电源开关。按下停止按钮，关闭电源开关。3.仪表的程序设定序号序号符号符号设置值设置值说明说明1c0125初始温度2t0120升温时间（速率10/min）3c02200升温到2004t0230保持在200的时间5c

3、03300保持在2006t0380升温到1000的时间7c041000升温到10008t04100保持在1000的时间9c051000保持在100010t0550降温到500的时间11c06500降温到500后无程序降温12t06-121程序运行完毕，电炉自然冷却4.控温程序设置注意：程序设置中必须有结束语注意：程序设置中必须有结束语“txx-121”“txx-121”5.SXL-1200C型箱式电阻炉操作规程型箱式电阻炉操作规程（1）插入钥匙，将钥匙逆时针旋转）插入钥匙，将钥匙逆时针旋转45，打开电，打开电源，此时仪表点亮。源，此时仪表点亮。（2）按下启动按钮按下启动按钮“tun-on”“t

4、un-on”。（3）按）按 键一秒，仪表进入控温程序设置状态，键一秒，仪表进入控温程序设置状态，c-01起始温度，起始温度，25，按，按 键进入键进入t-01升温时间，通升温时间，通过过/键设定时间，（升温速率不易太快，一般为键设定时间，（升温速率不易太快，一般为10/min），按），按 键进入键进入c-02，通过通过/键设定温键设定温度度200，按，按 键进入键进入t-02，通过，通过/键设定保持键设定保持在在200所需要的时间；按所需要的时间；按 键进入键进入c-03，通过，通过/键设定保持温度键设定保持温度200；按；按 键进入键进入t-03，通，通过过/键设定升温到目标温度所需要的时间

5、；按键设定升温到目标温度所需要的时间；按 键进入键进入c-04，通过，通过/键设定目标温度；按键设定目标温度；按 键进入键进入t-04，通过，通过/键设定在目标温度下所保持的时间；按键设定在目标温度下所保持的时间；按 键进入键进入c-05，通过，通过/键设定所需要保持的目标温度；键设定所需要保持的目标温度；按按 键进入键进入t05，通过，通过/键设定结束语键设定结束语“-121”。（4）此时程序处于停止状态，显示器交替显示）此时程序处于停止状态，显示器交替显示“Stop”，则按住键，则按住键3秒钟，显示器显示秒钟，显示器显示Run，此时，此时仪表投入自动控制状态。仪表投入自动控制状态。（5）程

6、序运行完毕后，电炉停止升温，）程序运行完毕后，电炉停止升温，显示器交替显显示器交替显示示“Stop”，按下按下turn-off，箱内温度开始下降，当，箱内温度开始下降，当“显示器显示器”上的显示数据在上的显示数据在200以下时，将钥匙顺时以下时，将钥匙顺时针旋转针旋转45，此时可从箱内取出待测物。，此时可从箱内取出待测物。（6） 切断电源，做好使用记录。切断电源，做好使用记录。6.6.SXL-1200C箱式电阻炉箱式电阻炉维护注意事项维护注意事项（1 1）、炉子长时间不用后，要在）、炉子长时间不用后，要在120120左右烘烤左右烘烤1 1小时，在小时，在300300左右烘烤左右烘烤2 2小时后

7、使用，以免造成炉小时后使用，以免造成炉膛开裂。膛开裂。（2 2）、禁止向炉膛内直接灌注各种液体及溶解金）、禁止向炉膛内直接灌注各种液体及溶解金属，保持炉内的清洁。属，保持炉内的清洁。（3 3）、冷炉使用时，低温段升温速率不宜过快）、冷炉使用时，低温段升温速率不宜过快（一般为（一般为1010/min/min），各温度段的升温速率差别不），各温度段的升温速率差别不易太大。易太大。（4 4）、炉子控温程序结束后，冷却温度在）、炉子控温程序结束后，冷却温度在200200以以下，再打开炉门。下，再打开炉门。7.SX-4-10型箱式电阻炉温控器8.操作规程操作规程（1）调节）调节“温控器温控器”上的零点调

8、节器，使上的零点调节器，使“温控器温控器”仪表盘上方的指示指仪表盘上方的指示指示在示在“0”的位置，将待测物置的位置，将待测物置SX-4-10型箱式电阻炉箱内。型箱式电阻炉箱内。（2）调节）调节“温控器温控器”上的温控调节旋钮，使上的温控调节旋钮，使“温控器温控器”仪表盘下方的指示仪表盘下方的指示指示在所需的温度。指示在所需的温度。（3）接通电源，将）接通电源，将“温控器温控器”上电源开关搬至上电源开关搬至“通通”的位置，绿色指示灯的位置，绿色指示灯亮，表示箱内已开始加热。亮，表示箱内已开始加热。（4）“温控器温控器”仪表盘上方的指针随箱内温度上升而向右漂移，当仪表盘仪表盘上方的指针随箱内温度

9、上升而向右漂移，当仪表盘上、下方指针重合时，上、下方指针重合时，“温控器温控器”红色指示灯亮，箱内开始恒温。红色指示灯亮，箱内开始恒温。（5） 恒温至规定时间，先将恒温至规定时间，先将“温控器温控器”上电源开关搬至上电源开关搬至“断断”的位置，的位置，箱内温度开始下降，当箱内温度开始下降，当“温控器温控器”仪表盘上方的指针指示在仪表盘上方的指针指示在200以下时，以下时，可从箱内取出待测物。可从箱内取出待测物。（6） 切断电源，做好使用记录。切断电源，做好使用记录。9 9 、SX-4-10SX-4-10型箱式电阻炉型箱式电阻炉维修保养规程维修保养规程（1） 使用前，应先检查使用前，应先检查“温

10、控器温控器”上电源开关是否上电源开关是否在在“断断”的位置，然后检查的位置，然后检查“温控器温控器”仪表盘上方的仪表盘上方的指针是否在指针是否在“0”的位置，若不在的位置，若不在“0”，应调节零点，应调节零点调节旋钮。调节旋钮。（2） 待测物应在加温前放入箱内，温度降至待测物应在加温前放入箱内，温度降至200以以下后方可用坩埚钳取出待测物，严禁温度在下后方可用坩埚钳取出待测物，严禁温度在200以以上时打开箱门，以防待测物骤冷而爆裂。上时打开箱门，以防待测物骤冷而爆裂。（3）电阻炉箱内严禁放入易挥发物，箱内物品放置）电阻炉箱内严禁放入易挥发物，箱内物品放置不应过挤。不应过挤。（4）当）当“温控器

11、温控器”无法控温或指示温度，或电阻炉无法控温或指示温度，或电阻炉无法加热时，应停止使用，并聘请专业人员维修。无法加热时，应停止使用，并聘请专业人员维修。二、二、GZX-GF-MBSGZX-GF-MBS电热恒温鼓风干燥箱电热恒温鼓风干燥箱注意：可以用于活化薄层板，不注意：可以用于活化薄层板，不能用于薄层板的加热。能用于薄层板的加热。1.面板说明面板说明（1）测量值显示窗（2）设定值显示窗（3）报警2指示灯（4）报警1指示灯（5）设定键（6）移位键启动/停止键（7）减数键加数键（9）自整定指示灯（10）主控输出指示灯2.电热恒温鼓风干燥箱使用方法电热恒温鼓风干燥箱使用方法（1）把需干燥处理的物品放

12、入干燥箱内，上下四周应留存一定空间，）把需干燥处理的物品放入干燥箱内，上下四周应留存一定空间，保持工作室内气流畅通，关闭箱门。保持工作室内气流畅通，关闭箱门。（2）根据干燥物品的潮湿情况，把风门调节旋钮旋到合适位置，一）根据干燥物品的潮湿情况，把风门调节旋钮旋到合适位置，一般旋至般旋至“z处；若比较潮湿。将调节旋钮调节至处；若比较潮湿。将调节旋钮调节至”三三”处处(注意：风注意：风门的调节范围约门的调节范围约60角角)（3）打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转控温仪）打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转控温仪显示经过显示经过自检自检”过程后，过程后，PV屏应显示工作室内测量

13、温度屏应显示工作室内测量温度SV屏应屏应显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。（4）按一下）按一下 键此时键此时Pv屏显示屏显示“5P，用，用或或改变原改变原“SV屏屏显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下 键，键，PV显示显示“5T (进入定时功能进入定时功能)。若不使用定时功能则再按一下。若不使用定时功能则再按一下 键，键，使使PV屏显示测量温度，屏显示测量温度，SV屏显示设定温度即可。屏显示设定温度即可。(注意：不使用定注意：不使用定时功能时，必须使时功

14、能时，必须使Pv屏显示的屏显示的“ST”为零，即为零，即ST=O) （5 5）若使用定时，则当）若使用定时，则当PVPV屏显示屏显示“5T“5T时，时，SVSV屏显示屏显示“0“0；用加键设定所需时间用加键设定所需时间( (分分) )；设置完毕，按一下；设置完毕，按一下 键，使键，使干燥箱进入工作状态即可。干燥箱进入工作状态即可。（6 6）干燥结束后如需更换干燥物品，则在开箱门更换）干燥结束后如需更换干燥物品，则在开箱门更换前先将风机开关关掉，以防干燥物被吹掉；更换完干燥物前先将风机开关关掉，以防干燥物被吹掉；更换完干燥物品后品后( (注意：取出干燥物时，千万注意小心烫伤注意：取出干燥物时，千

15、万注意小心烫伤) )，关好箱，关好箱门，再打开风机开关，使干燥箱再次进入干燥过程；如不门，再打开风机开关，使干燥箱再次进入干燥过程；如不立刻取出物品，应先将风门调节旋钮旋转至立刻取出物品，应先将风门调节旋钮旋转至“Z“Z处再把处再把电源开关关掉，以保持箱内干燥；如不再继续干燥物品，电源开关关掉，以保持箱内干燥；如不再继续干燥物品，则将风门处于则将风门处于“三三”处，把电源开关关掉，待箱内冷却至处，把电源开关关掉，待箱内冷却至室温后，取出箱内干燥物品将工作室擦干。室温后，取出箱内干燥物品将工作室擦干。3.仪器的保养仪器的保养（1）使用前必须注意所用电源电压是否相符。使用时，必须将电源插）使用前必

16、须注意所用电源电压是否相符。使用时，必须将电源插座接地线按规定进行接地。座接地线按规定进行接地。（2）在通电使用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器部分或用湿布揩）在通电使用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器部分或用湿布揩抹及用水冲洗，检修时应将电源切断。抹及用水冲洗，检修时应将电源切断。（3）电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在高温或潮湿的地方，防）电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在高温或潮湿的地方，防止橡胶老化以致漏电。止橡胶老化以致漏电。（4）放置箱内物品切勿过挤，必须留出空气自然对流的空间，使潮湿）放置箱内物品切勿过挤，必须留出空气自然对流的空间，使潮湿空气能在风顶上加速逸出。空气能在风顶

17、上加速逸出。（5）每次用完后，须将电源全部切断，经常保持箱内外清洁。）每次用完后，须将电源全部切断，经常保持箱内外清洁。（6）易爆易燃易挥发物品切勿放入干燥箱内，以免引起爆炸。）易爆易燃易挥发物品切勿放入干燥箱内，以免引起爆炸。4.电热电热鼓风干燥箱使用范围鼓风干燥箱使用范围主要以生测室为主主要以生测室为主温度不能高于温度不能高于125温度不能高于温度不能高于160三、电热恒温干燥箱三、电热恒温干燥箱注意：此设备只用于薄层板的加热。注意：此设备只用于薄层板的加热。（一）色谱定义（一）色谱定义色谱法：利用组分在两相间分配系数色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术不同而进行分离的技术

18、流动相：携带样品流过整个系统的流流动相：携带样品流过整个系统的流体体固定相：静止不动的一相，色谱柱固定相：静止不动的一相，色谱柱四、高效液相色谱（四、高效液相色谱（HPLC）简单的操作流程图简单的操作流程图（二）（二）HPLCHPLC分类分类反相色谱（反相色谱（ reversed phase chromatography reversed phase chromatography）离子对色谱（离子对色谱（ ion-pair chromatography ion-pair chromatography）正相色谱（正相色谱（ normal phase chromatography normal p

19、hase chromatography）离子交换色谱（离子交换色谱（ ion exchange chromatography ion exchange chromatography）尺寸排阻色谱（尺寸排阻色谱（ GPC / GFC GPC / GFC）1、反相色谱、反相色谱流动相的极性大于固定相的极性流动相的极性大于固定相的极性 C18 (ODS) TMS（三甲基硅烷）（三甲基硅烷） C8 (octyl) 氰基氰基C4 (butyl) 苯基苯基2、正相色谱、正相色谱流动相的极性小于固定相的极性流动相的极性小于固定相的极性硅硅 胶胶 柱柱 : 常用常用氰氰 基基 柱柱 : 常用常用氨氨 基基 柱

20、柱 : 分析糖分析糖二醇基柱二醇基柱 : 分析蛋白质分析蛋白质3、反相色谱与正相色谱的对比、反相色谱与正相色谱的对比 反相反相 保留时间重现性好保留时间重现性好 固定相耐用固定相耐用 正相正相 对立体异构体有很好的分离对立体异构体有很好的分离 保留时间重现性稍差保留时间重现性稍差三、溶剂前处理三、溶剂前处理1、过滤、过滤过滤：过滤： 0.45 m或更小孔径滤膜或更小孔径滤膜目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液尤其是使用无机盐配制的缓冲液滤膜类型：滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜聚四氟乙烯滤膜： 适用于所有溶剂，酸和盐。适用

21、于所有溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。水基溶剂。尼龙尼龙66滤膜滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于可以用于强酸，不适用于DMF（二甲基甲酰胺），（二甲基甲酰胺）， THF（四氢呋喃），（四氢呋喃）， CHCl3 等溶剂等溶剂再生纤维素滤膜再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低，同样适用于水溶蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂性样品和有机溶剂2 2、脱气、脱气脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡气泡对测定的影响：气泡

22、对测定的影响：1 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积峰面积2 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形）柱中气泡使流动相绕流，峰变形3 3）检测器中的气泡产生基线波动）检测器中的气泡产生基线波动3 3、常用脱气方法、常用脱气方法四、岛津高效液相色谱操作流程四、岛津高效液相色谱操作流程1、开机、开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution软件软件1.1双击双击 (LCsolution) 图标图标1.2单击屏幕左侧的单

23、击屏幕左侧的操作操作 标签标签2 2、启动、启动“LCLC 实时分析实时分析”2.12.1单击单击【分析分析1 1】图标图标2.22.2对于对于【用户用户IDID】，选择，选择【AdminAdmin】并保留并保留【密码密码】为空白。单击为空白。单击【确定确定】3 3、设置仪器参数、设置仪器参数3.1请确保在请确保在 【LC 实时分析实时分析】窗口的状态显窗口的状态显示区域中显示为示区域中显示为 【就绪就绪】3.2在在【仪器参数视图仪器参数视图】 中，设置在分中，设置在分析中要使用的仪器参数。析中要使用的仪器参数。单击单击【正常正常】在其中输入分析在其中输入分析条件，例如测量时间、泵流速、条件，

24、例如测量时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。检测器波长和柱温箱温度等。单击单击【高级高级】设置泵的压力，设置泵的压力，MAXMAX一般一般设为设为20.0MPa20.0MPa，MINMIN一般设为一般设为0.0MPa0.0MPa。点击点击“下载下载”按钮，装载操作方法。按钮，装载操作方法。4 4、进样、进样将样品加入进样瓶中（将样品加入进样瓶中（用用 0.45m 0.45m或更小孔径滤膜滤过或更小孔径滤膜滤过），放在样品），放在样品架上，记下放置的位置编号架上，记下放置的位置编号4.1单次进样单次进样点击点击“单次运行单次运行”按钮，出现单次运行按钮，出现单次运行的对话框。的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。（样品架输入瓶和进样体积。（样品架输入“1 1”；如果是空针，样品瓶输入；如果是空针，样品瓶输入“-1-1”）。完成后，点击）。完成后，点击“确定确定”，开始检测。开始检测。5、设置积分参数、设置积分参数5.1单击单击 【采集采集】助手栏中的助手栏中的 （数据分（数据分析）图标。导入采集的数据文件后，启析）图标。导入采集的数据文件后，启动动“LC 再解析再解析”的的“LC 数据分析数据分析”5.2打开作为分析结果创建的另打开