水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油

1、种初窖険课程实习题目名称：橙皮精油的提取课程名称：课程实习学生姓名：学号：系、专业：生化系2011级化学工程与工艺实施时间：2014年下学期第1819周指导教师：2014年12月30日水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验一、前景橙子皮中主要含有橙皮苷Hesperidin,果胶（Pectin）,胡萝卜素、香精油 等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。 其中， 香精油 （ 橙子皮精油 ） 可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香 醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 香精油的主要成分是一种无色透明、 具有桔香味的单菇类烯烃柠檬烯。 它是一种很好的天然溶剂

2、， 能有效地除去厨 房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代 替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、 压榨法和溶剂浸提 法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作， 一般采用澳苯、 苯胺、 苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。 由于这几种药品有毒且具有难闻的气味， 不仅 损害师生的身体健康，而且还会污染环境 ; 同时教材中涉及到的仪器装置也比较 繁琐，耗能多， 不符合绿色化学的要求。 本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但 可以非常方便地从橙子皮中提取香精油， 获得天然香料， 变废为宝，而且还克服 了以上

3、缺点。二、实验目的学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。巩固分液漏斗的使用方法。三、实验原理精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。 大部分具有令人愉快的 香味，主要组成为单萜类化合物。 在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。 橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为Clo H6的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很 相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下：CH3ACH3 CH2柠檬烯分子中有一手性碳原子，故存在光

4、学异构体存在于水果果皮中的天然柠檬 烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型.在本实验中，我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸 汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液，然后蒸去二氯甲烷，留下的残液即为橙油，其 主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁 共振谱进行鉴定。四、实验仪器与药品仪器：磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL,恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷 凝管，果汁机，烧杯(500ml),温度计，铁架台，锥形瓶(150ml)。原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等

5、组成。 传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器 均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简 单。(2)不需要在实验过程中加水，当水蒸气发生器一三颈烧瓶中水量下降时， 打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题， 可避免实验过程 中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏 出液在分水器中接收，并随反复的蒸馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看 见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层， 实验现象明显。而且分水器内径小并可 以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，实验结束后，只需拆卸下分水 器，

6、用吸管小心的将上层精油吸出即可，省时省力，简单易行。1：绷形冷凝管山：帕床前液树口 ；3:同收墟蔽岸1挥茂汕捉1U谨悔装宙五、实验步骤实验组1原橙子皮实验组(1) 将200g新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶 (250 mL)中。(2) 加入200mL水，按图1所示，连接好装置。(3) 加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。(4) 2 h后，反应结束。(5) 将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡 黄色液体。实验组2:橙子皮去白皮内层实验组(1) 将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成 0.3cm长方的小块，用果汁

7、 机打碎装入三口烧瓶(250 mL)中。(2) 加入200mL水，按图1所示，连接好装置。(3) 加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。(4) 2 h后，反应结束。将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中， 油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色 液体。实验组 3：加 NaCl 实验组 将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶 (250ml) 中。(2) 加入200mL水，并加入5克NaCI,按图1所示，连接好装置。(3) 加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。(4) 2 h 后，反应结束。将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底

8、烧瓶中， 油层用无水硫酸钠干燥， 得到淡黄色 液体。六、实验记录实验组 1:原橙子皮实验9:00开始加热9:30温度升到60 r9:45升至100C，三口烧瓶中有大量的气泡生成10:15收集第一滴油10:30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中11:00目测收集到(1-2mn)左右精油11:30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴11:50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚2mm并记录。实验组 2：橙子皮去白皮内层实验组14:00开始加热14:30温度升到 60r14:45升至100C，三口烧瓶中有大量的气泡生成15:15收集第一滴油15:30

9、出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中16:00目测收集到(1-2mm左右精油16:30三口烧瓶中有大量的气泡， 恒压滴液漏斗中形成大量的液滴16:50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚2.5mm并记录。实验组3:力卩NaCI实验组9:00开始加热9:30 温度升到60C9:45升至100C，三口烧瓶中有大量的气泡生成10:15收集第一滴油10:30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中11:00目测收集到(1-2mm左右精油11:30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴11:50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚

10、3.5mm并记录。通过精油的干燥得到纯精油，用锥形瓶装好。七、数据处理称取600g橙皮原料，分三次实验，每一次200g进行实验，经过三次实验后 恒压滴液漏斗中总共有8mm(0.008m)橙皮提取精油，其直径26mm(0.026m)底 面积S=n r2，则体积为V=Sh因此，橙皮提取精油质量 m=pV经查资料得其密 度 p=924kg/m3-931kg/m3,取密度为 927kg/m3 则橙皮提取精油质量m=pV=pc r2h出油率=(蒸馏所得橙皮精油重量(克)/原料的干重量(克)x 100%实验组1:原橙子皮实验出油率=(3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.002 X 92700

11、0) /200X 100%=0.4919%实验组2:橙子皮去白皮内层实验组出油率(3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.0025 X 927000)/200X 100%=0.6149%实验组3:加NaCI实验组出油率=(3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.0035 X 927000)/200X 100%=0.8608%八、实验装置水蒸气蒸馏实验是利用水蒸气蒸馏法收集馏出液，然后用分液漏斗一分离， 而达到分离提纯的口的。由于该装置安装烦琐，蒸馏的产品需用分液漏斗一分离， 因而，实验操作耗时长，蒸馏效率不高，产品损失较大；此外，使用水蒸气发生器时，需不断加水，易发生烫伤事

12、故近几年也提出了几种改进的水蒸气蒸馏装置， 虽然他们在节约能源或者回流 蒸馏的技术方而有了一定的改进，但由于存在或多或少的缺点，例如 : 装置不易 制备、产生的蒸气量少、蒸气温度不高等，难于满足实验教学的要求。利用实验室比较普通的仪器， 如圆底烧瓶、恒压滴液漏斗一、 球形冷凝管等， 组建了一种简便且十分有效的挥发油提取器。 本装置适用于水溶性较小、 具有较 高热稳定性的有机化合物的分离提纯， 如用于花卉香精的水蒸气蒸馏及柑桔皮香 精油的提取等挥发性物质的提取实验， 效果较好。 利用该装置可以节省能源， 省 时省力，安装方便，简单易行。例如 : 不需在实验过程中加水，当水蒸气发生器 圆底烧瓶中水

13、量下降时，将恒压滴液漏斗一中的水放下来即可解决问题 ; 反应 结束后，不需用分液漏斗一分液，将恒压滴液漏斗一中的水层放入圆底烧瓶中， 油层从上口倒出即可。九、实验原料 利用橙子皮为实验材料提取香精油，成本低廉，技术简单，原料广泛，效益 可观，可变废为宝，减少环境污染。橙子皮中富含一定量的香精油，对香精油提 取工艺的探讨，可为综合开发、利用橙子、提高原材料利用率、增加经济效益， 提供有用的原始数据。十、结论与分析实验组 1、2、 3，橙皮精油的出油率分析：由实验组 1 和实验组 2 对比：橙皮外皮含橙皮精油量多余内层皮， 即橙皮精 油主要是存在于橙皮外层皮之中。由实验组 2 和实验组 3 对比：

14、加入 NaCl, 有利于水蒸气法提取橙皮精油，即 可提高橙皮精油的提取率。实验橙皮精油的出油率分析：实验情况，出油率比较低 原因：（1）实验橙子所用的橙子的新鲜度不是很好， 橙子是采摘时间较久了， 橙子中的橙皮精油由于时间原因部分流失了，橙子本身的呼吸作用消耗了部分。（2）实验所用的橙子，本身含橙皮精油的量比较少，所以决定了出油 率较小。（3）实验过程中， 橙子皮打碎的程度不是很好， 橙子皮打得不是很碎， 用水进行侵泡时，侵泡效果不是很好，橙皮精油侵出的少。（4）实验过程中，用水蒸气蒸馏法加热升温时，温度什得较快，影响 橙皮精油的提取。（5）实验过程中有一部分橙皮精油在冷却得过程中粘在了恒压滴液漏 斗管壁上，造成了产品损失。十一、注释1 橙子皮要新鲜，剪成小碎片。2 可以使用食品绞碎机将鲜橙皮绞碎， 之后称重， 以备水蒸汽蒸馏使用。3 产品中无水硫酸钠一定要干燥，否则会影响产品的纯度。十二、致谢 此次的课程实习之所以能顺利完成，首先应该感谢胡建明老师的认真指导， 老师不管天气怎么样， 都是提前到实验室等待我们的到来； 上课再忙， 他们也不 会缺席。