水质指标六价铬测定国标word版

1、水质六价馅的测定二苯碳酰二腓分光光度法中华人民共和国国家标准GB 7467-871适用范围1.1本标准适用于地面水利工业废水中六价错的测定1.2测定范围试份休积为SQiiiL便用光程长为JOnini的比色本方法的最小检出虽为0.2Mg六价辂最低 检出蔽度为0.004111,便用此程为10mm的比色皿，测定上限蔽度为l.Omgo1.3于扰含铁量大TTmg/L显色后呈黄色六价钳和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下反应不灵敏，钳和汞的浓度达20如叽不干扰测紀饥有干扰，其會量高于4mg/L 即干扰显色。但帆与显色剤反应后lOmin,可自行褪色.2原理在酸性溶液中久价错与二苯篠矗

2、二阱反应生成紫红色化合物，于波长討Qnm处进行分光光度 测定。3试剂测定过程中，除非另有说明，肉使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镉水或同等纯 度的水，所有试剂应不含格口3.1丙軸12硫酸3.2.1 1+1硫嚴漕液.将硫酸CH2SO4, p=184g/ml，优级純)缓堤抑人I同体积的水中，混匀13磷酸:1+1嚥酸榕将磷瞰田P04, p=l6ml,优级纯)与水等体积混合3.4氯氧化钠；4g/L亀氧化钠洛液“将氢氧化钠(NaOH)lg洛于水井稀释至250niL15氢氧化铎共沉淀剂15.1硫酸锌；8%(ni/v)硫酸锌港液。称取磕酸锌(ZnS O4 7H2O)8g溶于100m I水中3.5.

3、2氢氧化钠：潘液亠称取2.4gfi氧化钠，溶于120ml水中.用时将3A1和15.2两洛液混合.3.6髙铁酸钾：斗OgZL溶液。称取高镒酸钾(KMnO44g.在加热和搅样下溶干水，最后稀释至lDOnilu3.7洛标准贮备液。称取于11CTC干燥2h的匝辂酸钾(K262O7,优级纯)0.28290.0001g.用水落解后.移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液含叽伽g六份铭。3.8鶴标准溶液.称取5JOml 标准芒备液(3,7)置F巫曲容宣瓶中，用水稀释至标纵摇匀。此溶液1曲含1,0 0凹六价错.使用当天配制此潯液。3.9辂标准洛液。称25.00ml钳标准贮备(3.7)置于50

4、01111容北瓶屮.用水稀释至标线，摇匀口此浴液1ml 5 Q0腮六价锯。使用当天配制此涪液.3.10尿素=200g/L尿素溶液。将尿素(NH2)2CCH 溶于水井稀释至lOOnd.3.11亚硝脱钠：20g/L 液*将亚硝糕钠(NaNO2)2g 于水并稀释至WOmL3.12 显色?HI(I)-称取二苯ffi-(C13H14N4O)0.2g,溶于Mml丙911(3.1)中，加水稀釋至100ml*摇匀贮于 棕色瓶置冰箱中-色变深后，不能使用口3.13显色剂(n)称取二嫌碳酰二腓迪溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至1001H1,摇匀*贮于棕色瓶，買冰箱 中.色变深后*不能使用亠注：显色剂(丨)

5、也可按下法配制*称Wt 4.0g苯二甲酿酉F(饬H4OL加到801皿乙醇中，搅拌濬解 (必要时可用水渚微温)，加入。轻二苯碳酰二盼，用乙醉稀释至lOOinb此溶液于暗处可保存 六个月。便用时要洼意加入显色剂后立即摇匀，以免六价路被还原.4仪器般实验议器和；4.1分光光度计注：所有玻璃器皿内壁须光洁以免吸附锯离子.不得用車格櫃钾洗液洗涤.可用硝酸、硝酸 混合液或合成洗涤剂洗济.洗涤后雯冲洗干净。5采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶兼集.采集时，加入氮氣化钠，调节样詰PH值约为乩 并在采集后尽 快测定，如放置.不要超过24L.6少骤61样品的预处理&L1样詁中不舎悬浮物是低色度的清洁地面水可亘接测定

6、。6.L2色度校正：如祥品有色但不太深时接氐3步骤另取一份试样，U 2ml丙圖GD代替显色 剂.其他步骤同氐丸试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度厉*再行计猱6.L3锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较探的样品可用此法前柱理=取适量样品(會六价错少于lOOpg)于WOml烧杯中.加水至50mU滴加氮辄化钠溶液(3 4)T调 节漕液PH價为了轨在不断搅拌下，滴加氮氧化锌共沉淀剂(3d)至溶液PH值为8久将此 溶液转務至100ml容呈瓶中，用水晞释至标线。用慢速滤紙干过滤，弃去1020ml初滤液取 其中50.0ml滤液供测定*注；出样詁经锌柚沉淀分离法前征理后仍含有机物T-扰测定吋，可用醸性烏铭酸钾轨化

7、法破坏 有机物后再测定即取50 0ml滤液于150ml懐形瓶中，加入几粒瑾璃，加入0.5ml酸濬液(3.2.1). 0ml磷酸溶液(33),摇匀。加入2滴高运酸钾溶液(3,6).如紫红色消樋，则应稲加髙猛酸钾溶 液保持紫红色加热蕙沸至溶酒怵积约剩20ml.取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数 次，合并滤我和洗液至50皿1比色管中加入lml尿素溶裁010).摇匀匚用滴管滴加亚硝酸钠 溶液11),每加滴充分摇匀，至高镒酸钾的紫红色刚好褪去.稍停片刻，待溶液内气泡逸尽， 转移至50ml比色腎中.用水攝释至标线.供测定用。6.L4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品含六价错少

8、于50Mg)于甸ml比色管中，用水稀释至标线加入4ml显色剂(11)(3,13).混匀放置5min后，加入1ml 硫酸涪液G.2)摇匀。5lOmiti后在340ntn波长处用10或i(hnm光程的比色皿.以水做参 比.测世吸光度扣除空口试验测得的吸光度后，从校准曲鏡杳得六价啓含量用同法做校准 曲如61-5次氯酸就等氧化性物质的消除；取适量样品(含六价稱少于50gg)于伽I比色管中，用水 桶择至标线，加入0.5ml硫酸溶液0.2). 0.5ml磷酸溶液(33). l.Qml尿素溶液(3.10),摇匀。逐 滴加入ltnl亚硝酸樹溶液(3.11)边加边摇，以除去由过彊的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，

9、 持气泡除尽后，以下步骤同氐3(免去加硫酸液和磷酸溶液)6.2空门试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样6.3测定取适量(含六价错少于50pg)无我色透明试份，置于50inl叱色管中.用水稀释至标线*加入Q3h 硫酸洛液(2)和O.5m|磷酸溶液(33),摇匀。加入2nd显色剂(1 )(3.12),摇匀 5lQmin后, 在540nm波长处，用10或孔mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试骚测得的 吸光度后，从校准曲线(6.4上査得六价锯含量.注；如经锌盐沉淀分离，高链酸氧化法处理的样品，可宜接加入显色剂测定匚6.4校准向一系列 50ml tt色管中分别加

10、入(K 0,20. 0.50, L00, 2,00 . 4.00. 6.0th 8.00# 10.0ml &标 准溶液G 8或乡9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取用水稀释至标线*然右按照测 定试样的步骤或氐3)进行处理从测得的吸比度减去空白试验的吸光度后绘制以六价锯的量对吸光度的曲线.7结果的表示7.1计算方法六价错含量c(mg/L)按下式计算：mcv式中:m-由校准曲线查得的试份含六榆锯量，MS-射一试份的体积，niL六价错含虽低于OJmgt结果以三位小数表示；六价错含量奇干Onig/L,结果以三位有效数 字表亦7.2精密度利准确度7-2.1七令实验室测定含六价银O.OSmg的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下： 了21一1重复性实验室内相对标准偏差为0.6%o721一2再现性实验室间总柑对标准偏灌为2.1%.7.2.1.3准确度相对谋差为043%.7.2.2北京市环保监测中心组织匕京市9个实验室对配制值为0.250mg美国坏保局頂控样品、 浓度水平为0392mg/L电镀废水(5个实验室)、浓度水平022mg制革废水(7个实验室协同 试验结果如下：7.12.1重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为18%：制革废水实 验室内