污水站、锅炉房ISO化验作业指导书

1、作业指导文件texsino-js-dl-03给水站作业指导书第 12 页 共 10 页管理体系文件texsino-qeop-4201-2009文件控制程序第 12 页 共 8 页管理体系文件texsino-qeop-4201-2009记录控制程序第 12 页 共 8 页管理体系文件texsino-qeop-4201-2009文件控制程序第 12 页 共 8 页管理体系文件texsino-qeop-7201-2009产品要求确定与评审控制程序第 a 版第 0 次修改第 12 页共 16 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：pet包装岗位安全责任制页 次第 页 共 页 德赛化纤有

2、限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：pta加料岗位安全责任制页 次第 页 共 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：tio2岗位安全责任制页 次第 页 共 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：现场巡检岗位安全责任制页 次第 页 共 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：pet包装岗位责任制页 次第 页 共 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：聚酯电仪低配巡检制度页 次第 2页 共 2 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：电仪维修巡回检查制度页 次第 2页 共 4 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修

3、改 号标题：聚酯停送电操作规程页 次第 2页 共 3 页 德赛化纤有限公司文件编号版 本 号修 改 号标题：页 次第 页 共 页1 目的 为保证各项化验数据的准确性,使一切操作更规范化。2 适用范围适用于污水站、锅炉房相关运行参数的化验。3 工作职责严格按照化验作业指导书进行操作，确保化验数据的准确。4 工作程序4.1 codcr国标法测定4.1.1 试剂（1）重鉻酸钾溶液，c(1/6k2cr2o7)=0.25mol/l 预先在105干燥箱中烘2小时优级重鉻酸钾，然后放入干燥器皿内冷却至室温，称12.2580溶于纯水中，至1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示剂溶解0.695

4、0七水合硫酸亚铁(fso47h2o)于50ml的纯水中，加入1.4580、1，10-菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100ml，存于棕色瓶中。（3）硫酸亚铁铵溶液，c(nh4)2f(so4)26h2o=0.1mol/l六水合硫酸铁()铵称取39.5硫酸亚铁铵溶与纯水中，缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后倒入1000ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。此溶液每次临用前，必须用重鉻酸钾标准溶液标定。（4）硫酸硫酸银溶液 称取5硫酸银溶于500ml浓硫酸中。放置1-2天，不时摇动使其溶解。 4.1.2 测定（1）取磨口瓶数只(标定与空白必须做)，浓度由高到低排列；（2）用大肚吸管(10ml)向各瓶中加入

5、10ml重鉻酸钾溶液；（3）各加防爆沸珠3-4粒，标定除外；（4）各取水样20ml（由低到高取），标定与空白各加20ml纯水；（5）然后各加0.4g硫酸汞，标定除外；（6）标定加30ml硫酸,其余加30ml硫酸银；（7）加热2小时，关闭电炉；从各冷凝管上口加入80ml纯水，冷却至室温取出，各加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，并计算 (滴定的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点)。（8）注意事项：硫酸银加入后，观察溶液是否变为蓝绿色；如呈蓝绿色，应再适当少取水样，重复以上实验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度

6、。计算公式：c(nh4)2fe(so4)26h2o=2.5/v式中：v=滴定时所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml)codcr(mg/l)=c(v1-v2)81000/v0 c硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/l)v1空白样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积v2水样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积v0水样体积8氧(1/2)的摩尔质量4.2 ss(悬浮物)的测定 （1）先取滤纸(15)折叠好,做上记号,放入称量瓶中(1630 带盖)；（2）放入干燥箱内,将温度调到105烘干1小时,到温后放入干燥器皿内,冷却30分钟(不能用手直接接触),称重；（3）取出滤纸，放入滤斗内,注入事先已取的水样100ml,过滤；（4）

7、滤干后,再折叠好放入称量瓶内(要与干燥箱内取出的称量瓶相对应),放入干燥箱内用105烘2小时(控制在4小时)；（5）2小时后,放入干燥器皿内,冷却至室温,称重。（6）计算公式: 式中: c-水中悬浮物浓度 (m/l) a-悬浮物+滤纸+称量瓶重量（g） b-滤纸+称量瓶重量（g） v-试样体积 (ml)4.3 氨氮的测定4.3.1 试剂（1）10%naoh溶液 称取50naoh溶于500ml纯水中,储于塑料瓶中。（2）2%硼酸溶液 称取20硼酸溶于1000ml容量瓶中。（3）混合指示剂 称取0.4甲基红溶于200ml95%乙醇中,另称取0.1亚甲蓝溶50ml95%乙醇中,全部溶解后混合。（4）

8、硫酸标准溶液 取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定:称取180干燥2小时的基准试剂无水磷酸钠(na2co3)约1(称准至0.0001),溶于新煮沸放冷的纯水中,移入1000ml容量瓶中,取20ml na2co3溶液,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止,记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度： 式中:v-消耗硫酸溶液的体积ml 52.995-1/2naco3摩尔质量g/mol4.3.2 测定（1）水样预处理：在水样中加入1-2滴10%naoh,调节水样ph值在6.07.4范围内；（2）取调好的水样250ml,移入凯氏烧瓶

9、内,再加入0.4氧化镁,加沸球3-4粒；（3）取50ml硼酸溶液(2%)于250ml容量瓶中作为吸收液；（4）加热(凯氏烧瓶)蒸馏,至馏出液达200ml左右时,停止蒸馏,定容至250ml(并把冷凝管上口瓶塞拔出,以防馏液被虹吸；（5）取出容量瓶,加入2滴混合指示剂,用0.02 mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为至,记录硫酸溶液的用量；（6）计算公式:氨氮(n mg/l)= 式中: a滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml) m硫酸溶液浓度(mol/l) 14氨氮摩尔质量 v水样体积(ml)(通常为250ml)4.4 煤炭的化验4.4.1全水分(应用基水分)的测定-外在水分取煤样500粉碎到粒

10、度3mm以下,迅速称取20-30试样,放入已烘干至恒重的称量瓶中,然后置于预先鼓风并加热到105110的烘箱内,烟煤烘2小时,无烟煤烘2.5-3小时取出,于空气中冷却2-3分钟后,放入干燥器内冷却至室温,称量再放入烘箱中烘30分钟,用同样方法冷却称重,如此反复烘干、称重,直至恒重为止。 式中:m烘干前试样质量(g) m1烘干后试样质量(g)4.4.2分析基水分的测定-内在水分 准确称取粒度为0.2mm以下的分析试样(测定外在水分后煤样10.5或50.5),放入已烘干至恒重的称量瓶中,然后置于预先鼓风并加热到105-110的烘箱中.在一直鼓风下,烟煤干燥1.5小时,无烟煤干燥1-1.5小时,然后

11、取出称量瓶,放入干燥器中冷却、称重.再放入烘箱中烘30分钟,用同样方法冷却、称重,直到恒重为止,在干燥器内冷却时,称量瓶须用纸遮盖。 式中:m分析试样质量(g) m1烘干后试样质量(g)分析煤样水分测定的允许误差：水分wf(%)平行测定的允许绝对误差(%)水分wf(%)允许绝对误差(%)水分wf(%)允许绝对误差(%)100.44.4.3灰分的测定(坩埚无须带盖) 称取粒度小于0.2mm的分析煤样10.1,放入已恒重的特制灰皿中,摇动摊平后移入温度不超过300的高炉内.炉门打开一小缝,隔30分钟后再升温至81510,然后关上炉门并在此温度下灼烧2小时,取出灰皿.于空气中稍冷,然后放入干燥器中冷

12、却至室温、称重。再重新将灰皿放到高温炉中,在同样的温度下灼烧半小时后取出称重。(灼烧,称重后观察柑埚内有无黑点,有则无效须重做) 式中:m1灼烧后残留物的质量(g) m分析试样质量(g)灰分产率(%)平行测定的允许绝对误差(%)灰分(%)绝对误差(%)灰分(%)绝对误差(%)300.54.4.4挥发分的测定(坩埚须带盖) 准确称取粒度为0.2mm以下分析试样10.01,放入已灼烧恒重的柑埚(专用的挥发测定的高型柑埚),将柑埚轻轻振动,使其中的试样铺平后加盖,放在柑埚架上迅速放入已加热到920的高温炉的恒温区中,关好炉门,加热7分钟，试验开始时炉温会降至900以下,但必须在3分钟内使炉温恢复到9

13、0010,并继续保持此温度到试验结束，否则试验作废,应重新测定。从炉中取出柑埚在空气中冷却5-6分钟后,移入干燥器中冷却至室温、称重。 式中:m分析试样质量(g) m1灼烧后残留物的质量(g) wf分析基水分(%) 分析煤样挥发分产率的允许误差挥发分产率(%)平行测定的允许绝对误差(%)挥发分(%)绝对误差(%)挥发分(%)绝对误差(%)451.04.4.5焦渣特征的鉴定在测定煤的挥发分同时,利用坩埚中残留焦渣的特征(利用工业分析结果计算煤发热量时确定k值的依据),可以初步鉴定煤的粘结性,测定挥发分时所得的焦渣特性,按下列规定加以区分:(1)全部粉状(2)粘着用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状(

14、其中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状)(3)弱粘结用手指轻压即成小块(4)不溶融粘结用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面银白色光泽并不明显(5)不膨胀溶融粘结焦渣形成扁平的饼状,煤粒界限不易分清,表面有银白色金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显(6)微膨胀溶融粘结用手轻压不碎,在焦渣上、下表面有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡或小气泡(7)膨胀溶融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,膨胀高度不超过15mm(8)强膨胀溶融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,膨胀高度大于15mm,为方便起见,可用上列序号作为焦渣的代号4.4.6固定碳含量的计算煤的固定碳含量是根据测定

15、的水分、灰分、挥发分产率计算得出的： cfgd=100(wf+af+vf) 式中: cfgd分析试样的固定含碳量 wf分析试样的水分 af分析试样的灰分 vf分析试样的挥发分产率不同基准分析结果的换算 vr= vf/100- wf- af100% 4.4.7发热量的测定(一)计算无烟煤分析基低位发热量的经验公式qfdw=(ko86wf92af24vf)4.1868 式中: qfdw分析基低位发热量 wf分析基水分(%) af分析基灰分(%) vf分析基挥发分(%)式中ko由表中按hr值确定(如下表)hr0.61.21.21.51.52.02.02.52.53.03.03.53.54.1ko77

16、007400805082008300835084508550如无法取得hr值,则可根据vr值由下表查出ko值.但对a940%45%的无烟煤应对vr值按下式进行校正: vr校正=0.9 vr实测0.1 a9ko值与vr值对应关系表:vr2.55.05.07.57.5ko8200830084008500对a915%20%的无烟煤,可按vr校正=0.8 vr实测进行校正, a910-1313-1616-1919-2222-2828-3131-3434-3737-4040(1)84.080.580.078.576.576.573.073.073.072.5(2)84.083.582.081.078.5

17、78.077.576.575.574.5(3)84.584.583.582.581.080.079.078.578.076.5(4)84.584.584.083.082.081.080.079.579.077.5(5)(6)84.585.085.084.083.582.581.581.080.079.5(7)84.585.085.085.084.584.083.082.582.081.0(8)85.085.085.085.084.583.583.082.582.0对于v135%同时wf又大于3%的极少数烟煤上式测定结果要减去40wf数值4.4.8煤中全硫的测定本标准适用于烟煤和无烟煤艾士卡法:

18、(一)方法提要将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。(二)试剂和材料1.艾士卡试剂(以下间称艾士剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(gb/t9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(gb/t639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中2.盐酸溶液(gb/t622):(1+1)水溶液3.氯化钡(gb/t652)溶液:100/l bacl2 10%4.甲基橙溶液:20/l 2%5.硝酸银(gb/t670)溶液:10/l,加入几滴硝酸(gb/t626)储于深色瓶中ano3 1%6.坩埚:容量30ml和10-20m

19、l(三)仪器设备1.分析天平:感量0.00012.马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900,温度可调并可通风(四)试验步骤1.于30ml坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1(称准至0.0002)和艾士剂2(称准至0.1),仔细混合均匀,再用1(称准至0.1) 艾士剂覆盖；2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在1-2h内从室温逐渐加热到800-850,并在该温度下保持1-2h；3.将坩埚从炉中取出,冷却到室温.用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在800-850下继续灼烧0.5小时),然后转移到400ml烧杯中.用热水冲洗坩埚内壁,将洗液倒入烧杯,再加入

20、100-150ml刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废；4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣倒入滤纸中,用热水清洗至少10次,洗液总体积约为250-300ml；5.将滤液中滴入2-3滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2ml,使溶液呈微酸性,将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10ml,在近沸状况下保持2小时,最后溶液体积为200ml；6.溶液冷却或静置过夜后用致无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)；7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800-850的马弗炉内灼烧20-40分钟,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30分钟)称量；8.每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作按本试验步骤进行)硫酸钡质量的极差不得大于0.001,取算术平均值作为空白值,全硫含量不得大于0.8%,则不需做空白试验。五.结果计算 测定结果按下式计算: 式中: st1ad空气干燥煤样中全硫含量(%) m1硫酸钡质量(g) m2空白试