气相色谱在分析化学中的应用课件

1、仪器分析课程论文学院：南昌师范学院专业：化学教育年级：2015级姓名：曾欠妹论文题目：气相色谱在分析化学中的应用指导老师：万全玉日期：2016年12月04日学号：2015382121气相色谱在化学分析中的应用摘要 气相色谱法其实就是一种分离技术，色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，常应用于分析化学中检测物质的成分，它所具有的三大优点是高分力效能、高检测性能、分析快速。色谱法的原理是让混合物各组分在两相间流动，让它们相互作用，其中有一相是不流动的，称为固定相，而另外一相是带着混合物中各组分一起流过此固定相的，我们它称为流动相，当混合物中各组分在流过固定相时就会与其相互作用，由于不同物质组分与其的

2、作用也会不同，经过一定时间的相互作用之后，不同的组分在流动相中停留的时间也是不同的，所以各组分出来的时间就会不同，这样就可以把它们分离开来了。在分析化学中会经常使用气相色谱的定性、定量分析方法来测定物质的组成及含量。关键词： 气相色谱法、气相色谱仪、应用目录一、引言1二、气相色谱的发展1三、气相色谱仪1 3.1气相色谱仪的构造1 3.2气相色谱仪的原理2四、气相色谱分析的应用2 4.1乙醇溶液的气相色谱分析2五、结语3一、前言 气相色谱经过多年的发展历程，现在已经是一项比较成熟的重大科学技术了。气相色谱法可以分为两种，一种是气液色谱法，另一种是气固色谱法。其中气液色谱法的固定相是液体，一般是涂

3、在固体担体上或毛细管壁上的，而气固色谱法的固定相是固体吸附剂。近年来，气相色谱仪也在不断的被完善，精密度也越来越高，越来越智能化，在分析化学中的应用也非常广泛了,可以用气相色谱法来分析乙醇溶液。二、气相色谱法的发展历史上最早的气相色谱仪是1947年由色谱学家jaroslav janlik发明的。1950年，Marin和James使用硅藻土助虑剂做载体，硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离，这就是气液色谱的起源。1952年，Marin和James他们有连续发表过三篇论文，都叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法，这标志着气相色谱从此正式进入了历史舞台。同年，他们

4、也发明了第一台气相色谱检测器。1954年，Ray发明了热导池检测器。1955年，第一台商品化气相色谱仪诞生。1957年，Golay创立了毛细管色谱柱理论，并且还制备了第一根毛细管色谱柱。1958年，Mcwillian和Harley同时发明氢火焰离子化检测器,而Lovelock发明氩电离检测器。1960年，Lovelock发明电子俘获检测器。20世纪60年代末，Vogt发明混合型进样系统。1966年，Brody发明火焰光度检测器。1974年，Kolb和Bischof提出电加热的氮磷检测器。1977年，Grob发明冷柱头进样方法。1979年，Dandenean和Zerenner发明弹性石英毛细管。

5、20世纪90年代，出现电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统。三、气相色谱仪 3.1气相色谱仪的构造 气相色谱仪一般有五大部分组成的：载气系统，是由气源、气体净化和气体流速控制部件组成。载气一般为氮气，氢气和氦气。进样系统，有进样器、汽化室两部分。色谱柱和柱箱，其中有温度控制装置。检测系统，包含了检测器、放大器、检测器的电源控温装置。记录及数据处理系统。 3.2气相色谱仪的原理气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附的差异来实现混合物分离。用注射器把待测样品注入进样器中，试样会在气室中形成气雾，然后随着载气一起进入色谱柱，之后试样中的各组分与固定相相互作用

6、，在经过色谱柱时，混合物在固定相和流动相之间不断的发生吸附、脱附和溶解、挥发，如此反复不断的进行，混合物中各组分的溶解和挥发能力、吸附和脱附能力各不相同，渐渐地，各组分就会按它们的溶解和挥发或者吸附和脱附能力的大小，然后以一定的比例分配在固定相和流动相之间。溶解或吸附能力大的所分配的比例就大，反之则小。试样中各组分经过色谱柱分离之后，再随着载气流出色谱柱，经过检测器时将各组分的浓度信号转换为电信号，再经放大器放大后送去数据记录装置，然后用数据记录装置将各组分的浓度变化记录下来，就可以得到色谱图，色谱图是将组分的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，以流出时间作为横坐标所画出的曲线，即色谱流出曲线。

7、使用色谱仪出色谱流出曲线，可以利用色谱流出曲线解决以下的一些问题：可以根据色谱峰的位置然后进行定性分析。根据色谱峰的面积或峰高来进行定量测定。根据色谱峰的位置及其宽度，能对色谱柱分离情况进行评价。用色谱峰的间距来判断固定相或流动相选择是否合适的依据。四、 气相色谱分析的应用 4.1乙醇溶液的气相色谱分析 在这个试验中，我们可以通过比较已知纯样和未知物的保留参数或是固定相上的位置，就可以确定未知物是哪种物质了。通过测量峰高或峰面积，并采用外标法或归一法，就可确 所需要用到的仪器和试剂有：气相色谱仪、色谱柱、氢气、氮气、空气钢瓶、微量进样器、蒸馏水、乙醇。实验操作步骤：先打开载气阀门，然后将压力表

8、调到0.4Mpa左右，再通气30min左右。开启气相色谱主机电源，选择通道1，然后接通载气，燃气，助燃气，再调整气体流量，氮气、氢气和空气分别稳定在0.5Map、0.3Map和0.4Map。打开计算机电源开关，联机，然后打开色谱工作站，气相分析系统，设置柱温、进样器和检测器温度。再查看基线，将基线调在05之间，当仪器和气路系统达到平衡，并且基线平直的时候，就可以进样。用微量注射器准确的抽取0.5uL溶液，快速注射入进样口。色谱峰记录与处理，色谱工作站会自动获得积分峰面积、峰高、保留时间等数据。实验结束后退出，将氢气、空气流量调节为零，之后关闭氢空发生器，等到柱温和检测器降到60后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。 数据及处理：实验条件：柱温：90 进样口温度：110 检测器温度：120数据处理：名称保留时间min峰面积%峰高uV乙醇2.551100.0000519在这个实验中我们需要注意的是：每次测量后都要将数据保存，然后在离线系统里查看相应数据。进样时速度一定要快，否则会影响所测结果。在这个实验中我们能够更加的了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。并且掌握气相色谱的定性、定量分析方法，还可以体会到气相色谱的使用方便和精准高效的特点。五、结语气相色谱经过了这么多年的发展，在分析化学中已经